• 제목/요약/키워드: 분위기 소결공정

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수용액 매체에서 젤-케스팅 공정을 이용한 세라믹 코어 제조에 관한 연구(II) : 세라믹 코어 소결체의 물성 (Study on the fabrication of Ceramic Core using a Gel-casting Process in Aqueous Medium(II) : Physical Properties of Sintered Ceramic Core Body)

  • 김재원;김두현;김인수;유영수;최백규;김의환;조창용
    • 한국재료학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.465-471
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    • 2001
  • 수용성 매체에서 젤-케스팅 공정을 이용하여 용융실리카를 기본으로 하는 다성분계 세라믹 코어 (中子)를 제조하고, 소결조건에 따른 제반 기계적 물성과 알칼리 부식용액에 의한 용출특성을 고찰하였다. 1000cP (at $50sec^{-1}$ ) 이하의 낮은 점도를 갖는 50vol%의 고농도 다성분계 세라믹 슬림의 제조가 가능하였다. 성형체는 안정화시킨 슬림을 몰드에 부어 상온에서 겔화시킨 후 $25^{\circ}C$, 80% 상대습도 분위기 하에서 48시간동안 건조시켜 제조하였으며 건조된 성형체에는 균열이 발생하지 않았다. 세라믹 코어 성형체의 소결온도가 상승할 수록 상온강도, 겉보기 밀도, 수축률은 시편의 기공도와 역비례하여 증가하였다. 세라믹 코어 소결체의 용출속도는 동일한 온도에서 알칼리 부식용액의 농도에 의존하였으며, 소결체의 기공도가 클수록 증가하였다.

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용융탄산염 연료전지용 Ni-Al 합금 anode의 소결 및 creep 특성 (Sintering and Creep Characteristics of the Ni-Al Alloy Anode for Molten Carbonate Fuel Cells)

  • 오인환;한재일;윤성필;임태훈;남석우;하흥용;홍성안
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제13권1호
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    • pp.24-33
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    • 2002
  • 기존 Ni-10w/o Cr 연료극과 성능은 대등하면서 creep 저항성이 뛰어난 연료극을 제조하기 위하여 Ni-5w/o Al 합금 연료극의 제조 공정을 연구하였다. 소성 분위기에 따라 완전산화 방법과 부분산화 방법으로 나누어 제조된 전극들의 미세구조 변화를 관찰하였으며, 실험 결과 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극이 가장 우수한 소결 및 creep 저항성을 나타내었다. 이는 연료극이 산화물 분산강화 구조를 갖기 때문으로 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극을 장착한 단전지의 경우 기계적 안정성 및 전극 안정성이 향상되었다.

기체/액체 분리막을 위한 3차원 Macropore 채널을 갖는 Superflux 니켈 모세관 지지체의 제조 (Preparation of Superflux Nickel Capillary Support with 3D Macropore Channel Network For Gas Separation and Liquid Filtration Membranes)

  • 송주섭;조철희
    • 멤브레인
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    • 제28권3호
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    • pp.214-219
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    • 2018
  • 본 연구에서는 비용매 유도 상분리와 소결 공정을 혼용하여 기체 및 액체에 대하여 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 성공적으로 제조하였다. 니켈 모세관 전구체는 니켈, 폴리술폰, DMAC, PEG를 이용하여 도프용액을 제조한 후 NIPS 공정에 의하여 제조된 후에, 다양한 소결온도에서 수소 분위기 조건에서 소결하여 니켈 모세관 지지체를 제조하였다. 최적의 니켈 모세관 지지체는 $950^{\circ}C$ 소결온도에서 얻어졌는데 외경 $722{\mu}m$, 내경 $550{\mu}m$, 두께 $94{\mu}m$이었다. 니켈 모세관 지지체 기공율은 26%, 평균 기공경은 $4{\mu}m$이었으며 3차원으로 서로 연결된 기공구조를 갖고 있었다. 그리고 파괴하중은 2.84 kgf, 파괴 연신율은 13%이었다. 니켈 모세관 지지체의 He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대한 단일 기체 투과도는 상온에서 각각 432,327, 281,119, 264,259, 193,143 GPU로 슈퍼플럭스 거동을 보였다. 이는 3차원적으로 서로 연결된 $4{\mu}m$ 크기 마크로기공을 통하여 viscous flow가 일어났기 때문에 나타나는 현상으로 설명되었다.

모의 사용후핵연료 조성의 UO2 다공성펠렛 제조 스케일 업 (Scaling Up Fabrication of UO2 Porous Pellet With a Simulated Spent Fuel Composition)

  • 전상채;이재원;윤주영;조용준
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.343-353
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    • 2017
  • KAERI의 PRIDE 시설에서 공학규모의 전해환원용 원료물질인 $UO_2$ 다공성펠렛 제조를 위해 공정과 장치를 최적화시킨 내용을 다루었다. $UO_2$ 분말과 별도로 attrition 밀링된 대용산화물 분말을 출발분말로, 정밀 칭량을 통해 사용후핵연료 조성을 모사하였다(Simfuel). Simfuel 분말은 각각 tumbling mixer로 혼합하여 균질화 하고, rotary press로 성형하여 furnace를 이용해 소결하였다. $4%\;H_2-Ar$ 분위기에서 $1450^{\circ}C$ 24시간 고온 열처리하여 제조된 소결펠렛은 $6.89g{\cdot}cm^{-3}$의 벌크밀도를 가지며 이는 후속 전해환원 공정의 요구에 부합한다. 소결된 다공성펠렛의 미세구조 관찰을 통해 다공성 기지상과 함께 산화/금속 석출물이 관찰되어 사용후핵연료의 상이 모사됨을 확인하였다. 본 결과는 향후 공학규모 이상의 파이로 연구를 위한 $UO_2$ 다공성펠렛 제조에 중요한 기초자료로 활용 될 것이다.

플라즈마를 이용한 알루미늄 합금의 질화 공정

  • 박현준;최윤;이재승;이원범;문경일
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.236-236
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    • 2010
  • 알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.

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Comparative Study of Thermal Annealing and Microwave Annealing in a-InGaZnO Used to Pseudo MOSFET

  • 문성완;조원주
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.241.2-241.2
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    • 2013
  • 최근, 비정질 산화물 반도체 thin film transistor (TFT)는 수소화된 비정질 실리콘 TFT와 비교하여 높은 이동도와 큰 on/off 전류비, 낮은 구동 전압을 가짐으로써 빠른 속도가 요구되는 차세대 투명 디스플레이의 TFT로 많은 연구가 진행되고 있다. 한편, 기존의 MOSFET 제작 시 우수한 박막을 얻기 위해서는 $500^{\circ}C$ 이상의 높은 열처리 온도가 필수적이며 이는 유리 기판과 플라스틱 기판에 적용하는 것이 적합하지 않고 높은 온도에서 수 시간 동안 열처리를 수행해야 하므로 공정 시간 및 비용이 증가하게 된다는 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 RF sputter를 이용하여 증착된 비정질 InGaZnO pesudo MOSFET 소자를 제작하였으며, thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화하였다. P-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 RF 스퍼터링을 이용하여 InGaZnO 분말을 각각 1:1:2mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하여 70 nm 두께의 InGaZnO를 증착하였다. 연속해서 Photolithography 공정과 BOE(30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 pseudo MOSFET 구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성을 간단하고 간략화된 공정과정으로 분석할 수 있는 장점이 있다. 열처리 조건으로는 thermal 열처리의 경우, furnace를 이용하여 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$에서 30분 동안 N2 가스 분위기에서 열처리를 실시하였고, microwave 열처리는 microwave를 이용하여 각각 400 W, 600 W, 800 W, 1000 W로 20분 동안 실시하였다. 그 결과, furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 microwave 를 통해 열처리한 소자에서 subthreshold swing (SS), threshold voltage (Vth), mobility 등이 개선되는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.

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Aerosol Deposition Method으로 성막한 $BaTiO_3$ 박막과 기판과의 계면 및 미세구조가 전기적 특성에 미치는 영향 (Effects of Microstructures and Interfaces between $BaTiO_3$ Thin Films and Substrates on Electrical Properties in Aerosol Deposition Method)

  • 오종민;남송민
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.350-350
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    • 2008
  • 최근 이동 통신 분야에서 전자기기들의 고주파화와 소형화에 대한 관심이 높아지면서 고주파 소자로서 필수적으로 사용 되어온 디커플링 캐패시터도 이 두 가지 요구를 만족시키기 위해 기존의 표면 실장형에서 평판 형태인 기판 내장형 캐패시터로 발전해 가고 있다. 이를 실현하기 위한 공정법으로 Low Temperature Co-fired Ceramics (LTCCs)와 polymer composite등의 연구가 진행되고 있으나 LTCCs는 높은 공정온도에 의한 내부 확산과 서로 다른 열팽창 계수에 의한 소결후의 수축과 같은 단점들을 가지고 있으며 polymer composite 은 비교적 낮은 공정온도에도 불구하고 유전특성과 방열특성이 우수하지 못한 문제점을 가지고 있었다. 이러한 단점들을 극복하기 위해 Aerosol Deposition Method (ADM)를 주목하게 되었다. 이 공정 법은 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹을 제작하는 새로운 코팅기술이다. 본 연구에서는 고주파용 디커플링 캐패시터의 응용을 위하여 상온에서 높은 유전율을 가지며 강유전체 물질인 $BaTiO_3$를 사용하였다. 출발원료로서 0.45 ${\mu}m$크기의 $BaTiO_3$ 분말을 이용하여 상온에서 submicron에서 수 micron의 두께로 성막하였다. 그러나 ADM으로 $BaTiO_3$ 막을 성막할 경우 유전율이 100이하로 급격히 떨어지는 현상이 기존 연구에서 보고되어 왔으며 본 연구에서도 이를 확인하였다. 디커플링 캐패시터의 밀도를 높이기 위해서 유전체의 유전율을 높이거나 두께를 앓게 하는 방법이 있으나 이번 연구에서는 박막화에 초점을 맞추어 진행하였다. 하지만 $BaTiO_3$ 막의 두께를 $1{\mu}m$이하의 박막으로 제조했을 경우 XRD 분석을 통하여 결정상이 얻어졌음을 확인했음에도 불구하고 유전체로서의 특성을 보이지 않았다. 이 원인을 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류에 의한 것이라고 판단하고 $BaTiO_3$ 박막과 기판과의 계면 및 미세구조를 확인하였으며 이것이 전기적 특성에 미치는 영향에 대해 분석하였다.

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TiCN-WC-Co 계에서 TiCN/WC 비의 변화에 따른 입자모양과 입자 성장 (Effect of TiCN/WC Ratio on Grain Shape and Grain Growth in the TiCN-WC-Co System)

  • 이보아;강석중;윤덕용;김병기
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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    • pp.29-29
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    • 2002
  • 공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.

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정제 규조토로 합성한 탄화규소의 열전특성 (Thermoelectric properties of SiC prepared by refined diatomite)

  • 배철훈
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제21권4호
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    • pp.596-601
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    • 2020
  • SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.

로터스 금속의 제조 기술 및 응용

  • 현승균
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.57.1-57.1
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    • 2012
  • 금속을 용해 응고시킬 때 생성되는 소위, 주조 결함이나 소결금속 내의 기공은 재료의 성능이나 강도를 현저하게 낮추는 결함으로서 예전부터 기피되어 왔다. 또한, 재료공정에 있어서도 여하의 기공이나 기포가 없는 치밀한 고강도 및 고기능성 재료를 개발하는 것에 최대한의 주의와 관심을 기울여 왔다. 반면에 자연계의 천연물이나 인공물을 둘러보면 그 대부분이 다공질임을 쉽게 눈치챌 수 있다. 예를 들어 목재, 지엽 등의 생물을 시작해서 콘크리트 등의 인공물, 우리 체내의 뼈도 전형적인 다공질구조로 구성되어 있다. 이러한 구조로부터 재료의 재질제어 이외에 구조제어라는 새로운 어프로치를 고려할 수 있고, 최근 들어, 금속재료에 있어서도 이러한 다공질 구조에 관한 연구가 활성화되어 충격흡수재, 생체재료, 베어링재료 등의 다양한 응용이 전개되고 있다. 원주상의 방향성 기공을 갖는 로터스 금속의 제조 원리는 용융금속의 높은 가스용해도와 고체금속의 낮은 가스고용도의 차이를 이용하여 응고할 때 고용되지 않는 가스원자가 기포를 형성시키는 것이다. 수소용해도는 모든 금속에 있어서 온도상승에 따라 증가하지만 융점에 있어서 용해도의 불연속적 증가를 나타내며 응고할 때 고액계면에서 다량의 가스를 방출하고 기공 생성을 야기한다. 특히, 고 액상에 있어서 수소용해도 차가 큰 마그네슘, 니켈, 철, 동 등은 기포를 생성하기 쉽다. 또한 기공의 배열구조를 제어하기 위해 일방향응고법를 이용하여 기공에 방향성을 부여한다. 외관상 기공구조가 연근뿌리를 닮은 것으로 부터 로터스 금속이라는 명칭이 널리 알려져 있다. 이와 같은 제조방법에 의해 로터스 금속은 기공 방향, 기공크기, 기공률을 자유롭게 제어할 수 있고 우수한 기계적 성질이 기존의 발포금속, 소결금속과 전혀 다른 특성을 가지고 있다. 이러한 기공구조는 용해온도, 응고속도, 분위기 가스압, 불활성가스와의 혼합체적비 등의 제어를 통해서 조절할 수 있다. 이와 같이 제조한 방향성 다공질금속은 BT (인플란트, 생체적합성, 저탄성, 경량), ST (초음속기엔진부품, 경량), IT (고성능수냉모듈), ET(고온촉매, 필터)의 분야로의 응용을 기대한다.

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