안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
Ar+N$_{2}$ 가스분위기에서 반응성 스퍼터링법으로 제조된 Fe-Nb-B-N 박막의 미세구조 및 자기적 특성을 조사하였다. 질소첨가한 적정조성의 Fe-Nb-B-N 박막은 우수한 고주파 연자기 특성을 보였는데, 그 특성은 다음과 같다. 포화자화(4 .pi. M$_{s}$ )는 16.5 kG, 보자력(H$_{c}$)은 0.13 Oe, 1 MHz에서의 실효투자율은 약 5,000의 값을 나타내었다. 특히 실효투자율은 10 MHz까지 겨의 변화가 없었으며, 100 MHz에서도 약 2,000의 값을 보여 매우 우수한 고주파 특성을 가진 재료로 판단된다. 한편, 이러한 우수한 특성을 지닌 Fe-Nb-B-N 박막의 미세구조를 TEM으로 관찰한 결과, 적정 열처리온도인 590 .deg. C에서 열처리한 Fe-Nb-B-N 박막은 약 5 ~ 10 nm의 .alpha. -Fe phase, Nb-nitride의 석출물과 Nb-B rich 비정질상 등으로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 반면에 N이 첨가되지 않은 Fe-Nb-B 박막의 경우에는 약 10 nm정도의 .alpha. -Fe결정립과 Nb-B rich 비정질상의 두가지 상으로 이루어져 있다. 따라서 N을 첨가한 경우에 더욱 미세한 .alpha. -Fe 결정립을 얻을 수 있음이 확인되었다. 이는 N 첨가로 인한 결정립의 미세화 효과 와 Nb-nitride 형성으로 인한 결정립 성장의 억제효과에 의한 것으로 생각된다. 따라서 Fe-Nb-B-N 박막의 우수한 연자기 특성은 결정립 미세화에 기인하는 것으로 판단된다.
DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
상변화형 광디스크의 보호막으로 사용되는 $ZnS-SiO_2$ 유전체막을 RF magnetron 스퍼트링방법에 의하여 제조하는 경우에 기판 바이어스전압의 영향을 조사하기 위하여, 알곤가스 분위기에서 ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)타겟을 사용하여 Si Wafer와 Corning flass 위에 박막을 증착시켰다. 본 실험에서는 여러 실험 변수를 효과적으로 조절하면서 실험의 양을 줄이고 도시의 산포를 동시에 만족시키는 최적조건으로 타겟 RF 출력 200W, 기판 RF 출력 20W, 아르곤 압력 5mTorr과 증착시간 20분을 얻을 수 있었으며, 신뢰구간 95%에서 확인실험을 수행하였다. 증착된 박막의 열적 저항성을 측정하기 위해 $300^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$에서 열처리시험을 수행하였고, Spectroscopic Ellipsometry 측정을 통한 광학적 데이터를 바탕으로 Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation)방법을 이용하여 기공(void)분률을 측정하였다. 본 연구결과에 의하면 특성치 굴절률에 대하여 기판 바이어스인자와 증착시간 사이에는 서로 교호작용이 강하게 존재함을 확인할 수 있었다. TEM분석과 XRD 분석 결과에 의하면 기판 바이어스를 가한 최적조건에서 증착된 미세조직은 기존의 바이어스를 가하지 않을 조건에서 증착시킨 박막보다 미세한 구조를 가지며, 또한 과도한 바이어스전압은 결정구조의 조대화를 야기시켰다. 그리고 적절한 바이어스전압은 박막의 밀도를 증가시키며, 기공분률을 약 3.7%정도 감소시킴을 확인할 수 있었다.
In LCD Display or semiconductor manufacturing processes, the anti-static technology of glass substrates and wafers becomes one of the most difficult issues which influence the yield of the semiconductor manufacturing. In order to overcome the problems of wafer surface contamination various issues such as ionization in decompressed vacuum and inactive gas(i.e. $N_2$ gas, Ar gas, etc.) environment should be considered. Soft X ray radiation is adequate in air and $O_2$ gas at atmospheric pressure while UV radiation is effective in $N_2$ gas Ar gas and at reduced pressure. At this point of view, the "vacuum ultraviolet ray ionization" is one of the most suitable methods for static elimination. The vacuum ultraviolet can be categorized according to a short wavelength whose value is from 100nm to 200nm. this is also called as an Extreme Ultraviolet. Most of these vacuum ultraviolet is absorbed in various substances including the air in the atmosphere. It is absorbed substances become to transit or expose the electrons, then the ionization is initially activated. In this study, static eliminator based on the vacuum ultraviolet ray under the above mentioned environment was tested and the results show how the ionization performance based on vacuum ultraviolet ray can be optimized. These vacuum ultraviolet ray performs better in extreme atmosphere than an ordinary atmospheric environment. Neutralization capability, therefore, shows its maximum value at $10^{-1}{\sim}10^{-3}$ Torr pressure level, and than starts degrading as pressure is gradually reduced. Neutralization capability at this peak point is higher than that at reduced pressure about $10^4$ times on the atmospheric pressure and by about $10^3$ times on the inactive gas. The introductions of these technology make it possible to perfectly overcome problems caused by static electricity and to manufacture ULSI devices and LCD with high reliability.
대기오염의 제어가 발전 단가에 미치는 영향을 분석하기 위하여 전산 모델이 개발 되었다. POGEN은 석탄 화력 발전소에 대해 대기오염 제어 비용을 가산한 균등화 발전 단가를 계산한다. 부 프로그램 Pollution은 대기 오염 제어 비용을 가산한 지배 방정식을 사용하여 총 자본 비용과 변동비용을 계산한다. 이 비용은 균등화 발전 단가를 계산하는 부 프로그램 GENeration의 추가 입력으로 사용된다. 탈황설비의 직접 비용에 대한 Pollution을 이용한 결과는 경험이 풍부한 선진국에서 발간된 비용 자료로써 검증하였다. 2001년의 전력 생산비용은 석탄화력발전소에 적용된 세 가지의 규제 시나리오에 의해 추정되었다. 입력 변수의 중요도와 미래 발전소에 대한 입력 변수에 포함된 불확실성 때문에 생기는 불확실도의 전파를 검토하기 위해 Latin Hypercube Sampling과 Multiple Least Squares 방법을 사용하여 민감도 분석과 불확실도 분석을 수행하였다. 가장 민감한 입력 변수는 원자력, 화력 공히 할인률이다. 배출가스제어 비용으로서 9-11 mills/kWh 정도가 추가되어야 한다. 이 비용은 전력 생산비용의 거의 20 퍼센트가 되고, 이에 해당하는 투자비는 1GW 용량의 석탄 화력발전소 초기 투자비용의 40%가 될 것이다. 원자력 발전에 대한 단가는 90퍼센트의 신뢰도로써 32.6-65.9, 석탄 화력에 대해서는 45.5-60.5 mills/kWh가 되며, 엄격한 규제 분위기 하에서는 원자력이 95%의 신뢰도로써 유리할 것이 전망된다.
본 연구에서는 선박용 디젤 엔진에서 발생되는 크랭크케이스 수트(soot)의 재활용 가능성을 검토하기 위하여, 수트를 배기관에서 발생하는 수트와 크랭크케이스에서 발생한 수트로 분류하고, 열처리에 따른 수트의 구조적 특성을 분석하였다. 열처리는 아르곤 가스 분위기에서 2,000℃와 2,700℃로 열처리를 수행하였고, 샘플의 구조적 특성 분석을 위해 라만분광법(Raman spectroscopy)과 고분해능 전자현미경(HRTEM)을 활용하였다. 또한, 취득한 HRTEM 이미지를 정량적으로 분석하기 위해 디지털 이미지 처리(Digital Image Processing) 기법을 활용하였다. 라만 분석 결과, 배기 수트와 2,700℃로 열처리한 수트에서 상대적으로 높은 G/D ratio가 나타났다. HRTEM 이미지에서는 두 수트 모두 유사한 형태의 흑연화된 나노 구조를 확인할 수 있었으나, 수트의 종류와 열처리 온도차에 따른 흑연화 정도의 차이를 정량적으로 도출할 수 없는 한계가 있었다. 이에 Digital Image Processing을 통해 HRTEM 이미지의 fringe의 길이와 곡률을 정량적으로 분석하였으며, 라만 분석과 일치하는 결과를 도출할 수 있었다. 이는 배기 수트가 크랭크케이스 수트에 비해 더 흑연화 된 구조를 가지는 것을 의미하며, 더 높은 온도에서 열처리 할 경우 흑연의 구조로 더 잘 발달함을 의미한다. 본 연구의 결과로 크랭크케이스 수트 역시 배기 수트와 마찬가지로 흑연계 재료로 재활용이 가능함을 확인하였다.
리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 대량의 폐리튬이온배터리 리사이클링에는 건식제련이 적합하지만 Li이 슬래그나 분진으로 손실되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 폐리튬이온배터리의 NCM계 양극재로부터 Li을 회수하기 위해 그라파이트 첨가에 따른 탄산화 배소와 수침출 거동에 대해 조사하였다. 그라파이트를 10 wt% 첨가 시, Ar 및 CO2 분위기에서 승온 중 약 850 K에서 급격한 무게 감소와 함께 CO 및 CO2 가스가 배출되었다. 급격한 무게 감소 후 NCM은 금속 산화물 및 순금속으로 분해되고 환원되었다. 따라서 블랙파우더(NCM+그라파이트)의 탄산화 배소에서는 NCM의 분해에 의해 O2가 발생하면서 Li2O, NiO 등의 산화물이 생성되고, 이어서 Li2O가 CO2와 반응하여 Li2CO3를 생성하며, NiO의 일부는 그라파이트에 의해 환원되어 금속 Ni을 생성한다. 그리고 탄산화 배소 후 수침출에 의해 약 99.95 % 순도의 Li2CO3를 최대 94.5 %까지 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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