• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.443-453
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• 2004

톨루엔은 환각성 유기용매로서 청소년에 의하여 남용되는 본드류에서 주성분으로 사용되고 있다. 본 연구에서는 Headspace 가스크로마토그래프 방법에 의한 톨루엔 남용자들의 혈액, 소변, 타액에서 톨루엔을 분석하는 방법을 확립하기 위하여 측정 방법의 유효화와 측정에 관련된 불확도를 추정하였다. 혈액, 소변, 타액 시료 중에서 검출한계는 타액에서 $0.01{\mu}g/mL$로, 정량한계는 혈액에서 $0.1{\mu}g/mL$로 가장 높았다 (N=5). 각 생체시료에 대한 유효화의 다른 주요 인자들인 직선성, 분석농도범위, 정확도, 정밀도, 회수율 등도 측정하였다. 톨루엔 $1{\mu}g/mL$의 농도에서 혈액, 소변, 타액 시료의 톨루엔 분석방법에 대한 불확도는 각각 0.13, 0.09, $0.17{\mu}g/mL$로 추정되었고, 추정된 불확도의 성분들 중에서 낮은 농도에서는 검량선에 대한 불확도가 가장 큰 비중을 차지하고 있었다.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.405-413
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• 2010

축산물(소의 근육 및 간)중에 잔류하는 합성 글루코코티코이드 6종 (betamethasone, dexamethasone, prednisone, prednisolone, methylprednisolone, flumethasone)에 대한 동시분석방법을 확립하였다. 효과적인 기기분석을 위해서 시료는 C18 고체상 카트리지를 사용하여 에틸아세테이트 용매를 사용하여 추출/정제하였다. C18 컬럼을 사용하여 분리한 후 음이온 전기분무 질량분석법의 multiple reaction monitoring 방법을 사용하여 정량 및 정성 분석을 수행하였다. 효과적이고 감도있는 HPLC-MS/MS 분석을 위해서 0.1% 포름산이 포함된 물과 아세토나이트릴이 이동상 용매로 사용되었다. 메트릭스와 약물의 종류에 따라서 검출한계(LOD)는 $0.2-0.1\;{\mu}g$/kg, 정량한계(LOQ)는 $0.8-3.4{\mu}g$/kg 이었으며, 회수율은 89.5-119.6%이었다. 확립된 기존의 방법들에 비해 6종의 글루코코티코이드의 동시분석 방법이 간소화되었고, 좋은 정확도, 정밀도 및 회수율을 나타내었으며, 축산 육류 중에 잔류하는 글루코코티코이드들 분석하는데 사용될 수 있을 것이다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.457-464
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• 2010

먹는물(정수) 중에 잔류하는 버지니아마이신을 비롯한 macrolide 계열 의약물질 3종과 시메티딘을 동시에 정량 및 정성 분석하는 방법을 확립하였다. HLB 카트리지를 사용하여 분석물질을 추출/정제 및 농축한 후, HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 4종의 물질들을 효과적으로 분리하고 감도 좋게 검출할 수 있었다. 정량분석을 위해서 0.01~2.0 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.995이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었으며, 시메티딘(37.7~48.1%)을 제외한 macrolide 계열 3종 의약물질은 64.7~118.1% 범위의 양호한 회수율을 나타내었다. 바탕 정수에 소량 첨가하여 얻은 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 1.6~74.8 pg/mL 와 5.5~249.7 pg/mL 범위의 높은 감도를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.572-578
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• 2010

본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.

• 대한화학회지
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• 제38권6호
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• pp.418-426
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• 1994

미국 환경청이 지정한 129종의 priority polluatants 중 40종의 비휘발성 염기/중성 유기화합물을 대상물질로 선정하였다. 분석방법으로 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 이용하여 토양에 있는 유기물을 추출 및 농축하여 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion monitoring)법으로 검출하였다. 표준물질이 첨가된 토양시료에 두 추출법을 적용하여 회수율을 구하고 정확도, 정밀도 및 검출한계를 측정하여 미량 분석의 가능성을 조사하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제33권2호
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• pp.381-385
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• 2004

기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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• pp.196-203
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• 2005

축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.

• 대한화학회지
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• 제55권2호
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• pp.262-267
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• 2011

형광 검출기를 기반으로 한 변성 고성능 액체 크로마토그래피(DHPLC)분석법은 핵산검출에 유용하게 사용되고 있으며 또한 등온증폭 반응법은 병원성 미생물의 효과적인 검출방법으로 알려져 있다. 이 연구에서는 HBV의 조기 분석 방법으로써 사용되는 등온증폭반응법(LAMP)과 변성고성능 액체 크로마토그래피(DHPLC)의 검출한계와 특이성, 그리고 민감도를 평가하였다. 등온증폭 반응법의 검출 시간이 가장 빠른 장점을 보였으나, 변성 고성능 액체 크로마토그래피 분석법이 등온증폭반응법과 real-time PCR분석법과 비교한 결과, 10배 이상의 높은 민감도를 확인 할 수 있었다. 본 결과로서 B형 간염 바이러스의 진단을 위하여, 빠른 검출법으로써 등온증폭 반응법이 유용하게 쓰일 수 있을 것이며 변성 고성능 액체 크로마토그래피 분석법은 좀 더 낮은 병원균의 감염도 검출할 수 있어, 임상에서 유용하게 사용할 수 있을 것이다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.23-30
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• 2018

어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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• pp.310-316
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• 2005

축산식품(우유)내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/dihydrostreptomycin, neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 STP에 대한 HPLC법에 대한 보고한 Edder 방법 중에 clean-up 과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 STP의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering La-boratories, Inc.)의 컬럼 온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, 유도체화 용매 유속 0.6ml/min 이동상 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 STP 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 STP의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection(LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 우유에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 STP를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 우유에 표준 STP를 0.5ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.