폴리이소부틸렌(PIB)/폴리부텐(PB) 고분자 용액에 분산된 입자의 영향을 살펴보기위 해 제조된 kaolinite/PIB/PB 용액에 대한 Weissenberg 효과와 유변학적 물성을 조사하였다. Kaolinite 분산 PIB/PB 고분자 용액도 2차 유체로 간주될수 있음이 발견되었으며 느린 변형 속도에서 2차유체로 간주되는 입자 분산 고분자 용액에 대한 막대상승 실험에서 얻는 고분 자 용액의 탄성 발현에 의한 상승높이에 비례하는 막대오름상수 $\beta$값으로부터 유변학적 특 서치들을 구할수 있었다. 이러한 막대오름상수 $\beta$값은 PIB/PB 및 kaolinite/PIB/PB계에서 용매 점도, 입자 농도와 PIB의 농도가 높을수록 증가하는 반면 온도에는 반비례함을 보이는 데 고분자 용융체에서와는 달리 입자 분산고분자 용액의 경우 입자의 농도가 증가함에 따라 탄성도 증가하는 특징적 거동을 관찰하였다. 한편 Physica MC-120과 RMS 800 Rheometer 를 사용하여 PIB 고분자 용액의 유변학적 물성들을 측정하였으며 2차 유체 구성방정식에 근거하여 얻어지는 유변학적 특성치들과 비교하였다.
유럽의 폐차 처리 지침, RoHs 및 국내 친환경 소재 부품의 개발이 날로 가속화 되면서 종래 사용해 오던 인산염 피막 등 중금속이 함유된 코팅 재료는 점차 친환경 코팅 용액으로 전환이 되었다. 최근 자동차 산업 등에서 종래 중금속인 $Cr^{+6}$을 함유하지 않는 다양한 코팅 용액이 상용화 되고 있다. 그 중 가장 효율적으로 적용되고 있는 용액이 아연 flake를 첨가하여 희생 양극효과를 가능하게 하여 내식용 코팅 용액으로 상용화 하고 있다. 이 용액에는 내식성을 확보하기 위하여 희생양극이 가능한 소재 인 아연 분말을 첨가하며, 이 분말의 분산성이 소재와 코팅 층의 밀착성, 내식성에 결정적인 영향을 미친다. 특히 산업 현장에서는 아연 분말의 효율적인 분산을 위하여 24시간 이상 교반해야하기 때문에 생산성을 감소시키는 결정적인 요인으로 작용을 한다. 아연 분말의 분산은 용액 내에 첨가하는 각종 첨가제의 종류와 첨가량에 따라 현저하게 분산성이 다르기 때문에 첨가 원소에 대한 연구가 매우 중요하다. 본 연구에서는 서로 다른 이종 합금을 첨가하여 각종 첨가제의 종류 및 첨가량이 분산에 미치는 영향을 조사하였고, 첨가량이 코팅 층의 밀착성 및 내식성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 분산제 첨가량이 낮을 경우 용액은 두껍게 코팅이 되며 분산 거리가 짧아졌다. 이 경우 코팅 층의 박리가 쉽게 발생하며, 코팅 층이 불균일하였다. 1.7% 첨가량에서 최적분산효과를 얻을 수 있었으며, 1,000시간 이상의 내식성을 확보할 수 있었다. 분산성과 동시에 유동성 확보가 중요하며, 유동성 확보를 위하여 점증제의 첨가량에 대한 변화를 주었다. 최적의 첨가량은 1.5% 이상으로 이 경우 부식 발생시간을 억제할 수 있었다.
실리카와 폴리아닐린의 core-shell 복합체 나노입자를 실리카 나노입자 분산용액을 이용하여 제조하였다. 제조된 복합체 나노입자를 전기변색박막의 소재로 이용하기 위하여 알코올 용액에 분산하였고, 분산된 용액에 Tetraethoxysilane (TEOS)를 소량의 HCl 용액과 함께 첨가하여 코팅 용액을 제조하였다. 코팅 용액을 인듐주석산화물(ITO) 박막이 도포된 유리 기판위에 도포하고 열처리 하여 매우 높은 부착력을 갖는 전기변색박막을 얻을 수 있었다.
구리 나노분말은 우수한 전기전도도와 상대적으로 저렴한 가격으로 주목을 받고 있어이를 이용한 다양한 기술들이 개발 중에 있다. 이들 중 잉크젯 프린팅용 구리 나노잉크는 기존의 포토리소그래피방식의 복잡한 공정단계와 이로 인한 단가 인상을 해결할 수 있는 공정으로 기대되는 잉크젯 프린팅에 구리를 사용할 수 있게 해주어 광범위한 응용이가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행되고 있는 분야이다. 실제로 구리 나노분말의 이용하게 될 때에있어서 어려운 점 중 하나가 바로 빠른 표면 산화의 문제이다. 이를 막기 위해 본 연구에서는 건식 분말코팅 방법을 이용해 octanethiol 자기조립박막을 구리 표면에 부착한 분말을 사용하여 구리 나노분말용액을 제조하는 실험을 수행하였다. 건식 분말 코팅에 의해 산화 방지막이 부착된 분말을 표면 활성제인 Diethanolamine을 이용해 안정적으로 분산시켜 잉크로 사용이 가능한 용액을 제조해 보고, 분산된 용액의 안정도를 확인하기 위해 zetapotential analyzer를이용하여 분산도를 분석하였다. 또한 분산된 용액의 활용 실험을 위해 유리 기판에 바른 용액을 질소 분위기의튜브로에서 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$의 온도에서 30분간 소결을 진행한 후 probe-station을 이용하여 전기 전도도를 측정하였다. 이렇게제작된 샘플은 Scanning Electronic Microscope 를 이용하여 소결된 상태의 표면의 사진을 찍어 서로 비교해보았다. $300^{\circ}C$에서 소결한 시편부터 소결이 시작되어 $400^{\circ}C$에서 소결한 시편은 다량의 소결목이 형성되었다.
고분자 분리막의 투과성과 선택성을 향상시키기 위하여 IPN막, 고분자/액정 복합막을 다양한 기능을 가진 재료가 개발되고 있다. 본 연구에서는 알칼리메탈이온을 분리하기 위하여 고분자 지지체에 운반체로써 crown ether(macro-cyclic polyether)류를 분산시킨 고분자/운반체 복합박막을 제조하였다. 고분자/운반체 복합박막은 고분자와 운반체의 혼합용액을 수면에 전개시켜 제조하였다. 고분자는 PVC(M.W 60000, Aldrich), PS(M.W 280000, Aldrich)와 CA(M.W 30000, Sigma)를 사용하였고, 운반체로는 crown ether 중 $K^+$이온과 선택성을 가지는 18-Crown-6(Sigma)를 사용, 고분자와 18-Crown-6의 증량분을 달리하는 혼합용액을 제조하였다. 이때 용매는 Tetrahydrofuran를 사용하였다. 수면에 생성된 박막을 다공성 지지막에 적층시킨 후 감압 건조시켜 복합막을 제조하였다. 고분자와 운반체가 혼합되어 있는 용액의 점도와 표면장력을 각각 fluid spectrometer와 tensionmeter를 사용, 용액이 수면위에서 완전한 막을 형성하면서 분산될 수 있는지 조사하였으며, 고분자 지지체에 분산 고정된 운반체의 분산형태와 표면농도를 조사하기 위하여 ESCA를 이용하였다.
초고온가스로 핵연료 구형 UCO (uranium oxycarbide) 입자 제조과정 중 중간화합물 제조에서 적용하고 있는 내부겔화공정을 대체하기 위해 외부겔화공정을 도입하는 연구가 진행 중에 있다. 외부겔화공정을 이용해서 구형 UCO입자를 제조하기 위한 사전실험으로, 중간화합물인 ADU (ammonium di-uranate) 겔 입자를 제조하기 위한 원료용액인 모사 broth 용액을 제조하여 카본블랙 입자를 분산시키는 실험이 수행되었다. 다양한 종류의 카본블랙 입자를 사용해서 모사 broth 용액에 분산실험을 수행한 결과, Cabot G 제품이 용액상에서 분산안정성과 균일한 분산상태를 나타내고 있어서, 본 연구의 카본블랙으로 선정되었다. 또한 나노크기 입자로 응집된 카본블랙 입자를 고점성 액상물질에 효율적으로 분산시키기 위해서는, 금속염용액에 카본블랙 입자를 투입하고 ultrasonic force를 이용해서 응집입자를 해체한 다음, 고점성 물질인 PVA (poly vinyl alcohol)를 투입하여 강력한 기계식혼합기를 이용해서 6000 rpm으로 2차 분산 혼합시키는 경우, ultrasonic force에 의한 broth 용액의 물성이 유지되면서 카본블랙 입자의 분산안정성과 분산상태가 양호한 broth용액을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고분자용액을 분산매로한 현탁액 내에서 입자의 수력학적확산에 관 한 실험적인 연구를 수행하여다. 입자로는 평균직경 275마이크론의 polymethlmethacrylate (PMMA)구형입자를 사용하였고, 분산매로는 PMMA 입자와 밀도르 맞춘 글리세린과 에틸 렌글리콜의 혼합용액에 고분자를 첨가하여 사용하였다. 고분자로는 분자량 6백만의 시약용 폴리아크릴아마이드를 사용하였다. 입자농도는 50%이었다. 용액의 농도는 0∼700ppm이었으 며 이러한 용액은 전단박화현상을 나타내지 않았다. 확산계수는 쿠엣장치 내에서 입자가 두 원통사이에서 아래쪽의 빈 공간으로 확산할 때 시간에 따른 점도측정결과로부터 예측하여 다. 본 연구의 결과 뉴튼성유체의 경우와는 달리 무차원확산계수(D/2)가 일정하지 않으며 전단율이 증가될수록 점점 감소하는 현상을 나타내었다. 고분자의 농도가 증가하는 경우에 는 무차원 확산계수가 감솨는 것을 볼수있었다. 이러한 무차원 확산계수의 감소는 유동하는 현탁액 내에서 입자간의 상호작용이 뉴튼성유체에 비하여 가역적인 것에 기인하는 것으로 판단된다.
전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립하게 되면 IT산업용에 적용 가능한 필름제품이 개발되어 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation) 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 전도성 고분자인 Polyaniline (PANI)은 다른 여러 고분자와 비교하여 볼 때 다른 유형의 전도성 고분자보다 합성하기가 쉽고 높은 전기전도도를 보임은 물론 열적 및 대기 안정성이 우수하며 가격이 저렴한 장점을 가지고 있다. 본연구는 CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD PU발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발을 수행하고자 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU)의 1액형 PU와 DMF에 PANI의 함량을 5, 10, 15, 20, 25, 30wt%로 변화시켜 제조한 PANI/DMF 분산용액과 IPA/MWNT 3wt% 분산용액의 혼용비에 변화를 주어 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 그라운드 필름을 제조하였다. 그리고 2액형 PU와 IPA/MWNT 3wt% 분산용액과 발포제를 사용하여 발포온도 $150^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 발포필름을 제조하였으며 이들의 전기적 특성과 역학적 특성을 조사하였다. 제조된 필름의 전기전도성은 전기저항측정기 KEITHLEY 8009를 사용하여 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압을 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 측정하였다. 필름단면의 CNT 발포특성은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 측정하여 발포특성과 물성과의 연관성을 확인하였다. 그 결과 필름의 전기적 특성은 PANI가 30% 함량일 때 전반적으로 낮은 저항값이 측정되었으며, 마찰대전압을 측정한 결과 대부분의 시료가 0에 가까운 낮은 값을 가졌다. 필름의 물리적 인장특성은 PANI가 10wt%의 함량일 때 가장 높은 절단강도를 가졌으며 분산용액의 혼용비에 따른 경향성은 나타나지 않았다. 필름의 단면형상을 확인하여 발포특성을 분석한 결과 PANI의 함량에 따라 발포 cell의 크기는 뚜렷한 경향성을 보이지 않았으나 30wt%의 PANI/DMF 분산용액 20part(gr)와 3wt% IPA/MWNT 분산용액 40part(gr)로 제조한 시료의 cell이 가장 균일하고 고르게 발포되었으며, 3.90E+06ohm으로 가장 낮은 표면저항 값으로 측정되어 가장 좋은 전기전도성을 가짐을 확인하였다.
분산제의 종류와 함량이 무기물-유기물 복합재료의 레올로지 특성 및 유전특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 Multiple light scattering 방법을 통하여 용액의 입자 이동속도와 용액의 맑은층의 두께변화를 살펴보았으며 이를 통해 적정한 분산제의 선정 및 선정된 분산제의 함량비에 따른 무기물 분말의 분산 특성을 고찰하였다. 그리고 테이프 캐스팅을 통하여 테이프를 제작한 후 1GHz에서 유전특성을 측정하였다. 위 결과들을 통하여 분산제의 종류와 함량비에 따라 용액 및 슬러리의 특성이 다르며 적정한 분산제를 사용하여 유전상수 16.5에 유전손실 0.0058의 복합재료를 제작할 수 있었다.
본 연구는 섬유산업에서 많이 사용되고 있는 주요염료인 분산성, 반응성, 산성염료를 대상으로 일반적인 수질오염항목인 COD, T-N, TOC, color, SS, TDS, conductivity 등을 분석하여 각각의 염료용액의 성상을 비교 분석하였고, NF막을 투과시켰을 경우 투과 flux와 배제율이 염료용액 종류에 따라서 어떻게 다른 양상을 나타내는지를 연구하였다. 결과적으로, 염료종류별 화학적 성질 및 구조적인 차이에 의하여 염료용액의 용해도 및 유기물부하 등이 달라짐을 알 수 있었고, 특히, 분산성 염료와 반응성염료는 이들 화학적 성질의 차이가 매우 현격하게 달라서 투과 flux 감소현상과 유기물, color, 부유물 및 용존 고형물, 이온성 물질 등의 배제율이 다른 양상을 보임을 알 수 있었다. 반응성염료 용액은 분산성염료 용액에 비하여 투과 flux는 높지만, TDS의 배제율이 낮은 반면, 분산성염료 용액은 부유성 고형물 농도가 높아 투과 flux가 낮고, 유기물질의 배제율이 낮은 특성을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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