• Title/Summary/Keyword: 분말 X-선 회절

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점토질 암석의 광물정량 분석법 연구 (A Study of Mineral Quantification on Clay-Rich Rocks)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.431-445
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    • 2022
  • 점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

분말 x선 회절을 통한 $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$복합페로브스카이트 고용체의 양이온규칙화 및 격자비틀림 분석 (Analysis of cation ordering and lattice distortion of $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$ complex perovskite solid solution using powder x-ray diffraction)

  • 윤혁준;고경현;홍국선;김환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.175-180
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    • 1997
  • 새로운 복합페로브스카이트계 고용체 (1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3(x=0.0-1.0)를 설계하고 조성에 따른 고용체의 결정구조의 변화 및 MPB(Morphotropic Phase Boundary)를 분말 XRD를 이용하여 분석하였다. 초격자회절선의 변화로부터 MBT에 10mol%의 LMT를 치환함에 따라 1:2에서 1:1로의 규칙화타입의 전이가 일어남을 알 수 있었다. 면심입방정구조 영역(0.10.8조성의 경우, 주회절선의 피이크분리 및 새로운 회절선들로부터 격자비틀림의 형태가 단사정임을 알 수 있었다.

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실용적이고 최적화된 광물정량분석법 연구 (A Study of Practical and Optimized Mineral Quantification)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제34권4호
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    • pp.227-239
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    • 2021
  • 자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

영동 일라이트 분말 제품의 규격에 따른 입도 특성 (Particle Size Characteristics with the Specification of Yeongdong Illite Powder Products)

  • 백은지;이유나;김은정;김영석;김현나
    • 광물과 암석
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    • 제36권4호
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    • pp.345-353
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    • 2023
  • 본 연구는 상업용 영동 일라이트 분말 제품의 판매 규격, 즉 메쉬(mesh)에 따른 구성광물, 입도, 화학조성의 차이를 조사하여, 일라이트 분말 제품의 특성을 이해하고 다양한 활용 분야를 개척하기 위한 광물학적 데이터베이스로 활용하고자 하였다. 충청북도 영동군의 광산을 보유한 두 곳의 회사에서 제공받은 상업용 일라이트 분말 시료를 X-선 회절 분석, 레이저 회절 입도 분석, 주사전자현미경 분석, X-선 형광 분석을 이용해 조사하였다. X-선 회절 분석 결과, 두 광산의 일라이트 분말 제품에는 주로 일라이트 및 백운모, 석영, 사장석이 존재하며, 이는 각 광산의 광석의 구성광물과 일치하는 경향을 보인다. 레이저 회절 입도 분석에서는 제품 규격에 따라 입자 크기의 차이가 나타났으며, 입도의 균일성은 메쉬가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다. 주사전자현미경 분석에서는 입자의 형태와 크기가 규격에 따라 다르게 나타났다. 일라이트 입자의 크기는 제품의 규격 메쉬에 따른 차이가 크게 없으며, 주로 장석 및 석영의 입자 크기에 변화가 발생하는 것으로 나타났다. 또한, 시료의 화학 조성은 광산마다 다소의 차이가 있으나, 규격별로 큰 차이는 나타나지 않았다. 이러한 결과를 토대로, 상업용 일라이트 분말의 활용 분야를 고려할 때 규격에 따른 특성 변화를 고려하여 선택하는 것이 중요하다. 본 연구 결과는 상업용 일라이트 분말의 다양한 응용 가능성을 제시하며, 산업적 활용 및 새로운 기술 개발에 기여할 것으로 기대된다.

기계적 합금화 방법에 의한 금속-카본계에서의 나노복합금속분말의 제조 (Preparation of Nanocomposite Metal Powders in Metal-Carbon System by Mechanical Alloying Process)

  • 김현승;이광민
    • 한국재료학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.328-336
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    • 1998
  • 본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.

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물리적 분쇄에 의한 세리신 분말의 특성 (Characteristics of Silk Sericin Powder Prepared by Mechanical Treatment)

  • 이광길;권해용;이룔우;여주홍;우순옥;조종수;김기호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.82-86
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    • 2002
  • 고온고압법으로 추출한 세리신을 동결건조한 후 가정용 믹서기, 볼밀, 울트라밀 등 을 사용하여 물리적으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 구조 특성을 살펴보기 위하여 아미노산 조성 분석, 적외선 분광분석, X-선 회절분석, 열분석 등을 행한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 수율은 60% 정도였으며 물에 대한 용해도는 50% 정도로 대조로 사용한 세리신 스폰지(98%)에 비하여 낮은 값을 나타내었다. 2. 물리적 분쇄조건에 따라 세리신 분말의 크기를 조절할 수 있었다. 3. 세리신 분말의 아미노산 조성을 분석한 결과 물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 염기성 아미노산인 아르기닌의 함량이 대조(3.73)에 비하여 0.03∼0.07로 현저하게 낮은 값을 나타내었다. 4. X-선 회절 분석 결과 물리적 분쇄에 의하여 세리신 분자의 규칙성에 영향이 있는 것으로 나타났으나, 적외선 분광 특성이나 시차열특성에는 큰 영향을 미치지 못하였다.

레이저 용접용 Fe계 합금 분말 제조에 관한 연구 (A Study on the Fabrication of Fe Based Alloy Powder for Laser Welding)

  • 이종재;손영산
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권8호
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    • pp.3315-3318
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    • 2012
  • 본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.

6H-SiC 에피층 성장과 결정구조 해석 (6H-SiC epitaxial growth and crystal structure analysis)

  • Kook-Sang Park;Ky-Am Lee
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.197-206
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    • 1997
  • 6H-SiC 위에 SiC 에피층이 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 성장되었다. 성장된 SiC 에피층의 결정구조는 X-선 회절과 Raman 분광을 사용하여 조사되었으며, 이 에피층은 6H-SiC로서 성장되었음을 확인하였다. 수정된 Lely법으로 성장된 한 SiC 결정 분말의 결정구조를 확인하기 위하여 전형적인 SiC polytype들의 X-선 회절상을 계산하였으며, 측정된 X-선 회절상과 비교하여 이 SiC 결정에는 15R-SiC가 약간 혼재되어 있음을 확인하였다.

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