• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1995.05a
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• pp.747-752
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• 1995

핵융합로 증식재용 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 자발착화 연소반응법을 적용하여 합성하였다. LiAlO$_2$분말을 합성하는데 이 방법을 적용하면 다른 분말 합성법과 달리 짧은 시간 내에 미세한 ${\gamma}$상을 쉽게 형성할 수 있었다. 최적의 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 합성하려면 구연산과 우레아의 혼합연료가 가장 적절하다고 판단되며, 이 연료로 합성된 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 24시간 볼분쇄하면 비표면적 값이 15.8 m$^2$/g인 미세한 분말을 얻을 수 있었다.

• Korean Journal of Crystallography
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• v.10 no.1
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• pp.56-65
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• 1999

수열법을 이용하여 미세한 BaTiO3 분말을 합성하였다. Ti원으로 두 종류의 TiO2 gel을 사용하였으며 그 크기와 모양을 BaTiO3 합성에 주는 영향을 고찰하였다. 구형의 단분산 TiO2 gel을 사용하여 Ba(NO3)2 수용액에서 수열 합성한 BaTiO3 분말은 입자크기도 균일하였으며 응집이 일어나지 않아않았다. 비교적 낮은 pH에서 구형 TiO2 gel을 사용하여 합성한 BaTiO3 분말은 구형을 그대로 유지하였지만 높은 pH에서 합성한 BaTiO3 분말은 그 구형이 분해되었다. KOH양이 많아지고, 합성시간이 길어짐에 따라 합성된 BaTiO3 분말의 크기는 커졌으며 그 c/a 값도 증가하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.169.1-169.1
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• 2013

산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 SiC는 고온재료, LED, 반도체 등의 우주선 표면재료, 핵융합로 구조재료, 고온 씰, 히터 등 여러 산업분야에서 관심을 가지면서 다양한 가스를 이용한 합성법이 개발되어 있다. 최근에는 분말의 형태 및 크기를 용도에 맞게 개발해서 사용하고 있는 상황이다. 그런데 각 합성법에 따른 합성원리에 대해서는 여러 가지 주장이 있다. 그 중에서 몇 가지 합성법에 대해서 고찰하고 합성의 원리를 추론한다. 그리고 그 중의 한 가지인 CH3SiCl3 가스를 이용한 SiC 나노분말 합성과 SiC의 결정성장 과정에서 나타나는 whisker의 형성을 확인했다. 정교한 SiC 분말합성은 일반적으로 sol-gel, 플라즈마(DC, AC 및 ICP 등) 등을 이용한 방법이 개발되어 있다. 이와 같이 정교한 SiC 나노분말 등은 실리콘 유기 화합물 중합체(trichloromethylsilane, polycarbosilane 등)의 열분해를 통해 합성 할 수 있으며, 열분해 는 약 1,000{\sim}1,500^{\circ}C의 온도 영역에서 일어난다. 이 과정에서 고분자의 열분해 및 재결합 이 동반되고 부산물로서 HCl, CH4 등의 유해가스를 같이 생성한다. 합성된 SiC 나노분말은 전형적인 ${\beta}-SiC$로 XRD의 관찰결과 (111), (220), (311)의 방향성을 갖는 것을 확인했으며 평균입자의 크기는 약 30 nm 정도다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.08a
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• pp.324-324
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• 2010

핵융합의 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 블랑켓(Blanket Module)은 삼중수소 증식을 위해서 Li4SiO4, Li2TiO3, Li2O 및 Li2ZrO3 등의 페블이 고려되고 있다. 이러한 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. 한국의 Test Blanket Module(TBM)은 Li4SiO4 페블을 개발을 개발하여 사용할 예정이고 옵션으로 Li2TiO3 페블을 개발하는 것으로 되어 있다. Li4SiO4 페블을 개발하기 위해서 먼저 분말합성이 필수적이다. Li4SiO4 분말을 합성에 하기 위해서는 Lithium 금속염과 실리카 졸을 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Silicate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉, 바인더 물질의 비율과 합성온도에 따라 특성이 약간씩 다른 분말을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 Silicate 분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도가 작은 미세한 Silicate 분말로 만들었다. 합성된 분말은 여러 가지 시험 및 분석을 통해서 검증되었으며, 불순물 등은 관찰되지 않았다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2003.07b
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• pp.1022-1025
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• 2003

본 연구에서는 저온 동시 합성법을 이용하여 ITO 나노 분말을 제조하였다. 저온 동시 합성법은 기존의 염화 인듐 및 염화 주석 염이 아닌 인듐 및 주석 유기물 염들을 사용하므로 기존의 $600{\sim}700^{\circ}C$가 아닌 $300^{\circ}C$ 이하에서 공정이 가능하고, 이로써 초미세급의 나노 분말을 얻을 수 있다. 또한 두가지 유기물 염을 동시에 산화시킴으로써 한번에 동시 합성이 가능하다. 이러한 저온 동시 합성법으로 제조한 나노 분말을 분석한 결과 분말의 크기는 평균 5 nm, 비 표면적은 약 $104m^2/g$ 이었다. 또한 EDS 및 XRD 분석 결과 분말의 결정상은 $In_2O_3$ 격자 내에 $3{\sim}8%$의 Sn이 고용된 [222], [400], [440]의 입방정 구조인 고품질의 ITO 나노 분말을 제조할 수 있었다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 한국전기화학회:학술대회논문집
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• 2002.07a
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• pp.117-122
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• 2002

고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.95-95
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• 2003

최근, 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광 (EL; electroluminescence)소자용 소재로서 GaN 분말을 적용하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 이와 같이 GaN 분말을 EL 소재로 사용하기 위해서는 원하는 파장의 빛을 발광할 수 있도록 특정의 불순물을 첨가하여야 할 필요가 있다. Mg이 첨가된 GaN 분말의 합성과 특성에 대한 연구가 있었으며, 희토류 원소가 첨가된 GaN 분말의 특성이 보고된바 있다. 본 논문에서는 GaOOH 분말을 출발물질로 채택하여 Zn가 첨가된 GaN 분말을 합성하고 광학적인 특성을 조사하였다. Zn가 첨가된 GaN 분말을 합성하기 위하여, 우선 CaOOH 분말 1g과 일정량의 ZnO 또는 Zn(NO$_3$)$_3$를 함께 섞어 유발에서 습식 혼합한 후 건조시켰다. Ga에 대한 Zn의 몰 비는 0.1부터 30 까지 변화시켰다. 반응온도는 900~110$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 1~4시간 범위에서 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 400 sccm으로 하였다. X선 회절분석장치를 사용하여 결정구조를 확인하였고, Zn의 첨가에 따른 광학적 특성은 10 K의 온도에서 광루미네센스(PL; photoluminescence)를 측정하여 평가하였다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.5
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• pp.436-445
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• 1993

2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

• Proceedings of the Korea Society for Energy Engineering kosee Conference
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• 2001.11a
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• pp.219-224
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• 2001

BaTiO$_3$분말을 barium hydroxide, meta titan acid를 이용하여 광화제 첨가 없이 열수처리에 의한 탈수(dehysration) 및 재경정화(recrystallization)과정으로 수열합성법에 의해 제조하였다. Autoclave 반응기를 이용한 실험의 경우, BaTiO$_3$분말을 생성하기 위한 최적 온도 및 반응시간은 각각 18$0^{\circ}C$, 4시간으로 확인되었으며, 이 때 생성된 BaTiO$_3$분말의 크기는 0.1~0.2$\mu\textrm{m}$로 입도분포가 양호하였다. 그리고, 광하제의 영향을 살펴보면 광화제를 사용하지 않았을 경우가 1.0MK KOH를 첨가하였을 때보다 결정성이 우수하게 나타났다. 이와같은 결과로부터 수열합성조건에서 Ba와 Ti의 출발물질이 [-OH]기를 가지고 있는 경우, 원료의 용해도를 증가시키고 출발물질의 수산기(hydroxide)의 생성이 용이하여 광화제의 첨가 없이도 BaTiO$_3$분말을 합성할 수 있음에 따라 공정단순화를 통해ㅐ 에너지 절감 효과를 가져올 수 있었다.