Lithium fluorhectorite 결정상을 함유한 glass ceramics 분말의 형성과 제조된 glass ceramics 분말을 이용한 저온 소결기판의 특성평가를 하였다. Li2O-MgO-MgF2-SiO2 계 유 리로 핵형성 및 결정 성장을 실시하여 lithium fluorhectorite 결정상을 지닌 glass ceramics 를 제조하였다. 유리시편의 핵형성 온도는 46$0^{\circ}C$였고 결정성장온도는 600, 640, 110$0^{\circ}C$에서 나타났다. $600^{\circ}C$에서의 결정상으 Li2.4LiSi4O10F2가 나타났다. Li2.4Mg8LiSi4와 Li2.8Mg0.6SiO4은 lithium fluorhectorite 결정상으로 되기 위한 중간상임을 확인할수 있었다. 64$0^{\circ}C$에서 열처리 후 110$0^{\circ}C$에서 재열처리하여 형성된 결정은 lithium fluorhectorite 와 tridymite가 최종 결정 상으로 나타났다. 이것은 수중에서 water swelling 현상에 의하여 분말화할 수 있었다, 기판 제조용 slurry를 제조하기 위해 glass ceramics 분말에 Al2O3분말을 0,25,50wt%로 혼합한것 과 glass ceramics 분말에 potashborosilica-te glass 분말을 15, 30, 45, 60 wt% 로 배합하 여 doctor blade 법으로 green sheet를 제조하였다. green sheet 는 950~150$0^{\circ}C$로소성하여 기판의 특성을 평가하였다. 겉보기 기공율은 3.06~19,14%이었고, 전기적 특성으로 유전상수 는 3~5(100KHz)를 나타내었다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 이방성 Nd-Fe-B계 자성분말과 바인더로 polypropylene을 사용하여 compound를 제조한 후 사출성형에 의해 이방성 Nd-Fe-B 레진본드자석을 제조하여 자성분말의 함량, 인가자장 및 사출성형 온도에 따른 자기적 특성 및 유변학적 특성을 조사하였다. Torque sensor에 의해 측정한 본 연구에 사용된 이방상 Nd-Fe-B계 자성분말의 최대 분말함량은 70.7vol%이었다. Compound의 자성분말 함량이 증가함에 따라 레진본드자석의 잔류자속밀도와 최대자기에너지적은 증가하여 54vol%에서 최대값을 보인후 다시 감소하였고, 보자력은 변화가 없었다. 54vol% 자성분말 함량 이상에서 잔류자속밀도와 최대자기에너지적이 다시 감소하는 것은 사출성형시 자성분말의 배향도 저하에 기인한다. 이것은 compound의 자성분말 함량이 증가함에 따라 compound의 유동성이 저하되어 사출성형시 자성분말의 이방화를 어렵게 만들기 때문이다. 사출성형 온도가 증가함에 따라 레진본드자석의 자기적 특성은 증가하였다. 이는 성형온도가 증가함에 따라 compound의 유동성이 향상되어 자성분말의 배향도가 증가되었기 때문이다. 따라서 사출성형에 의해 이방성 Nd-Fe-B계 레진본드자석 제조시 자기적 특성을 향상시키기 위해서는 compound의 자성말 함량 뿐만 아니라 compound의 유동성이 중요하게 고려되어야 한다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
본 연구는 높은 생리활성효과로 인해 높은 섭취관심도에도 불구하고 식품소재로서의 활용도가 낮은 울금을 어묵제조에 부재료로 첨가하여 제품화의 가능성을 살펴보았다. 울금 분말을 어묵 제조 부재료인 밀가루 양 대비 0, 1, 3, 5, 7%를 첨가한 어묵을 제조한 다음, 수분, pH, 색도, 절곡 검사, 조직감 특성, 관능적 특성 및 관능 기호도를 측정, 평가하였다. 울금 분말을 첨가한 어묵의 수분 함량은 울금 분말의 첨가 여부 및 첨가량의 증가에 관계없이 각각 71.35~72.97%의 범위를 나타내었으며, pH는 울금 분말의 첨가량 증가에 따라 낮아지는 경향을 나타내었다. 울금 분말을 첨가한 어묵의 L값(lightness)은 낮아졌으며, a값과 b값은 높아지는 경향을 나타내어 각 시료간 매우 유의적인 차이를 나타내었다. 울금 분말 첨가 어묵의 절곡 검사 결과는 울금 분말 첨가유무와 첨가량 증가에 관계없이 AA로 측정되었으며, 어묵의 조직감의 특성 중 강도(strength)는 울금 분말 첨가량이 증가할수록 높아졌으며, 탄력성(springiness)은 울금 분말 첨가량 증가에 따라 낮아졌고, 응집성(cohesiveness)은 울금 분말 7% 첨가구만 유의적으로 높게 측정되었다. 울금 분말 첨가 어묵의 관능 특성 중 색의 진한 정도는 울금 분말의 첨가량이 증가할수록 색이 진한 것으로 평가되었으며, 울금 냄새의 정도는 울금 분말의 첨가량이 증가할수록 매우 강하게 평가되었고, 생선 비린내는 울금첨가량의 증가에 따라 매우 약하게 평가되어 울금 특유의 냄새가 비린내가 감소시키는 것으로 평가되었다. 구수한 맛의 정도는 울금 분말 무첨가구가 가장 강한 것으로 평가되었으며, 울금 분말 7% 첨가구가 가장 낮은 점수를 나타내었다. 반면, 느끼한 맛의 정도는 울금 분말의 첨가량 증가에 따라 감소하는 것으로 평가되어 울금 분말 무첨가구가 가장 강하게 평가되었으며, 관능적 조직감의 항목 중 강도와 탄력성은 울금 첨가 유무와 첨가량 증가에 따른 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 울금 분말 첨가량에 따른 어묵의 관능적 기호도는 어묵 제조시의 부재료인 밀가루 양 대비 3%의 울금 분말을 첨가하는 것이 냄새, 맛, 전체적인 기호도의 측면에서 가장 우수한 것으로 평가되었다. 이상의 결과로써, 어묵의 제조시에 울금 분말을 첨가하는 것은 외관(색)의 기호도를 높이고, 생선 특유의 비린내를 감소시키며, 느끼한 맛을 감소시키므로 제품화의 가능성이 충분할 것으로 생각된다. 그 중에서도 어묵 제조시에 첨가하는 부재료인 밀가루 양 대비 3%의 울금 분말을 첨가하는 것이 가장 적합할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.
Ti-C-Ni 혼합분말을 이용하여 SHS 공정에 의해 TiC-Ni 복합체를 제조하였으며, 리칭(leaching) 공정을 통하여 Ni을 제거함으로써 TiC 분말을 얻었다. TiC 분말의 특성분석을 위하여 XRD, SEM, TEM, AES 등을 사용하였다. 리칭 공정에 의해 얻어진 TiC 분말은 구형을 유지하고 있으며, 평균 입자크기는 0.4$\mu\textrm{m}$였다. 구형 TiC 분말을 다시 Ni 분말과 혼합하여 소결한 후 특성을 분석하였다. 140$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때 TiC 입자는 구형에서 각진 형태로 변화하였다. 기계적 특성결과 상용 TiC 분말을 사용하였을 때보다 SHS 공정에 의해 제조된 TiC 분말을 사용하여 소결하였을 경우 파괴 인성값이 약 20% 증가하였다.
나노입자는 일반적인 크기의 입자에서 볼 수 없는 특성을 나타내므로 촉매, 광학, 자성기록매체, 자성유체로의 자유로운 응용이 기대되어지고 있으며, 다양한 조성의 나노재료 및 제조공정에 관한 연구개발이 활발히 이루어지고 있는 추세이다. 이중 나노재료제조공정은 기상응축, 열분해법, 플라즈마법 및 볼밀링법 등이 상용화되어 있으며, 본 연구에서는 화학적균일성과 다양한 조성으로의 응용이 용이한 화학기상응축공정을 이용하여 Fe/N나노분말을 제조하였다. 제조된 Fe/N 나노 분말의 분해온도 ($50^{\circ}C$~$1100^{\circ}C$)에 따른 미세조직의 변화를 고분해능전자현미경(HRTEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 분해온도에 따라 Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites $\rightarrow$ Amorphous +$\alpha$-Fe nanocrystallites + $Fe_3N$ nanocrystallites $\rightarrow$$Fe_3N$ nanocrystallites로 상태변이가 일어났으며, $1100^{\circ}C$의 경우 약 5-6nm크기의 산화막이 형성되어 있으며, 이는 코어두RP의 약 28%를 차지하고 있다.
은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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