• 제목/요약/키워드: 분말입자

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$BaTiO_3$계에서의 비정상 입자 성장의 억제 (Suppression of Abnormal Grain Growth in $BaTiO_3$)

  • 최시영;강석중;이병기
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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    • pp.36-36
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    • 2001
  • $BaTiO_3$는 현재 전기 전자 부속 산업엣 필수적인 재료로서, multilayer capacitor,positive temperature coefficient(PTC) resistor, grain-boundary battier layer capacitor(GBBLC)등에 쓰이고 있다. $BaTiO_3$의 전기적 특성을 최대화하기 위해서는 미세구조가 최적화 되어야만 하는데 일반적으로 수 마이트로 이내의 작고 균일한 크기의 입자크기가 바람직하다. 그러나 $BaTiO_3$계에서 화학양론의 조성이 정확하게 일치하지 않거나 $La^{3+}$$Nb^{5+}$같은 첨가제가 들어가지 않으면 비정상 입자 성장은 자발적으로 일어난다. 그러나 첨가제는 $BaTiO_3$의 강자성 특성에 영향을 주게 되므로 첨가제 없이 비정상 입자 성장을 억제할 수 있는 것이 바람직한 방법이며, 이 것이 본 실험의 목표이다. 본 실험에서는 0.4-mol%-$TiO_2$가 첨가된 $BaTiO_3$ 분말을 디스크 형태로 성형하여 $H_2$ 분위기, 1250에서 5시간동안 열처리한 후, 공기 중, 1300도에서 48시간까지 소결한 후 미세조직을 관찰하였다. 소결 전에 $H_2$ 분위기에서 열처리를 함으로서 초기 입자 크기는 증가하게 되고 이로 인한 계의 성장 구동력 감소로 비정상 입자 성장이 억제되었으며 균일하고 미세한 입자 크기를 가지는$BaTiO_3$ 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 비정상이 억제되지 않은 $BaTiO_3$의 유전 특성보다 우수한 유전 특성을 나타내었다. 본 실험을 통해서 첨가제를 사용하지 않고 우수한 유전 특성을 가지는 미세한 균일한 입자의 $BaTiO_3$를 제조하는 새로운 기술을 개발하였다.

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자전고온합성 공정에 의한 TiC 분말 및 TiC-Ni 서메트 제조 (Fabrication of TiC Powder and TiC Based Cermet Through Self-propagating High Temperature Synthesis Process)

  • 송인혁;전재호;김명진;한유동
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1165-1171
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    • 2000
  • Ti-C-Ni 혼합분말을 이용하여 SHS 공정에 의해 TiC-Ni 복합체를 제조하였으며, 리칭(leaching) 공정을 통하여 Ni을 제거함으로써 TiC 분말을 얻었다. TiC 분말의 특성분석을 위하여 XRD, SEM, TEM, AES 등을 사용하였다. 리칭 공정에 의해 얻어진 TiC 분말은 구형을 유지하고 있으며, 평균 입자크기는 0.4$\mu\textrm{m}$였다. 구형 TiC 분말을 다시 Ni 분말과 혼합하여 소결한 후 특성을 분석하였다. 140$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때 TiC 입자는 구형에서 각진 형태로 변화하였다. 기계적 특성결과 상용 TiC 분말을 사용하였을 때보다 SHS 공정에 의해 제조된 TiC 분말을 사용하여 소결하였을 경우 파괴 인성값이 약 20% 증가하였다.

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가압소결에 의한 β-TCP/TiO2복합체의 제조 (Preparation of β-TCP/TiO2 Composite by Hot-Pressing)

  • 정항철;이종국
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권3호
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    • pp.202-209
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    • 2004
  • 침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.

입자배향(Pb, Ba, La) $Nb_2O_6$ 압전세라믹스의 제작 및 그 전기적.광학적 특성 (Electrical and Optical Properties of Grain-Oriented (Pb, Ba, La) $Nb_2O_6$ Piezoelectric Ceramics)

  • 남효덕;조상희;영전방유
    • 한국세라믹학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.268-276
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    • 1988
  • KCI을 사용한 용융염합성법에 의해 침상형$(Pb_{1-x}Ba_x)_{1-y}La_{2y/3}Nb_2O_6$ (PBLN)분말을 합성하고 합성분말의 형상에 미치는 Ba 및 La 치환의 영향을 조사하였다. 또 이 침상형 분말을 사용하여 doctor-blade법 및 hot-press 법에 의해 입자배향 세라믹스를 제작하고 유전적, 압전적, 광학적 성질을 조사하였다. 얻어진 PBLN 분말의 형상 및 입자배향 PBLN 세라믹스의 전기적 특성은 분말합성시의 열처리조건과 Ba 및 La 치환량에 따라 현저히 달랐다. 특히 PBLN 세라믹스의 유전율 및 전기기계결합계수는 입자배향 세라믹스 제작시의 가압방향에 따라 뚜렷한 이방성을 나타내었다.

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분말의 분쇄조건이 Ag/Bi-2223 초전도 선재의 상전이와 임계전류 밀도에 미치는 영향 (Influence of Milling Condition on the Phase Formation and Jc of Ag/Bi 2223 Superconducting Tapes)

  • 김원주;유재근;이희균;홍계원
    • 한국재료학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.140-144
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    • 1997
  • 은 튜브에 장입되기 전의 초기 분말의 입자 크기가 Ag/Bi-2223초전도 선재의 미세구조와 상전이, 임계 전류 밀도등에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 분말의 입자 크기는 하소 분말을 볼밀을 이용하여 0-48 시간 동안 분쇄하여 조절하였다. 열처리 후 최종 초전도 선재의 전기적 성질은 초기 분말의 입자 크기에 영향을 받는 것으로 나타났으며 분말의 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223 상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄는 분말의 비정질화를 유발하여 2223 상으로의 전이를 방해함으로써 선재의 임계 전류 밀도를 감소시키는 결과를 나타내었다.

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분무열분해법에 의한 입자분포가 좁은 구형의 은 분말 제조 (The synthesis of silver powders with narrow particle distribution and spherical shape prepared by spray pyrolysis)

  • 이교광;강윤찬;김중현;박희동
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.112-112
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    • 2003
  • 은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.

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수열법에 의한 $CaTiO_3$분말 합성 시 광화제와 농도가 입자형상에 미치는 영향 (Effects of mineralizer and concentration on the morphology of the $CaTiO_3$ powders prepared by hydrothermal method)

  • 정항철;서동석;이종국
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권6호
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    • pp.329-334
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    • 2002
  • 아나타제형 $TiO_2$, 분말과 $Ca(OH)_2$ 분말을 출발물질로 하여 광화제로 KOH 및 NaOH를 각각 첨가한 후, 오토클레이브 내에서 수열반응시켜 perovskite구조를 갖는 $CaTiO_3$, 분말을 제조하였다. $CaTiO_3$, 분말 합성 시 광화제의 종류 및 농도에 따른 결정상 변화와 입자 형상 및 크기를 고찰한 결과, 광화제로 1 N KOH 용액을 사용한 경우, 약 0.7$\mu$m 크기의 구형입자가 합성되었고, 10 N KOH 용액을 사용한 경우, 3 $\mu$m 정도의 육면체형 입자로 합성되었다. 광화제인 KOH 농도가 증가함에 따라 구형입자로부터 육면체형 입자로 형상이 변화되었으며, 입자의 크기도 증가하였다. 1 N NaOH 용액을 광화제로 사용한 경우에는 0.5~1 $\mu$m 정도의 구형입자가 합성되었고, 10 N NaOH 용액을 사용한 경우에는 1~4 $\mu$m 정도의 육면체 형상을 갖는 입자와 10$\mu$m 이상인 휘스커형 입자가 혼합된 형상으로 합성되었다. KOH 광화제와 마찬가지로 NaOH 광화제의 농도가 증가함에 따라 육면체 및 휘스커 형상을 갖는 입자로 변화하였으며, 입자의 크기도 아울러 증가하였다. 성분 분석 결과 휘스커 형상의 입자의 경우에는 육면체형 입자에서 관찰된 sodium성분이 검출되지 않았다.

고출력 LED 패키지용 고밀도 W-20wt%Cu 나노복합체 제조에 관한 연구

  • 류성수;박해룡;김형태;이병호;이혁;김진우;김영도
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2010년도 춘계학술발표대회
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    • pp.26.2-26.2
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    • 2010
  • 최근에는 차세대 조명용 후보광원인 고출력 백색 LED를 개발하기 위한 경쟁이 치열하며, 이를 위해 업체가 고심하고 있는 가장 큰 문제 중의 하나가 칩에서 발생하는 열을 어떻게 관리하는가 하는 방열의 문제이다. 따라서, LED의 가장 큰 특징인 장수명을 손해보지 않기 위해서는 칩에서 발생되고 있는 열을 외부에 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다. 다양한 방열소재 중 W-Cu 복합재는 W의 낮은 열팽창계수와 Cu의 높은 열전도도로 인해 방열소재로써 유망한 소재로 주목받고 있으나, 우수한 열적 특성을 발현하기 위해서는 고치밀화를 갖는 W-Cu 복합재 제조가 우선적으로 필요하다. W-Cu 복합체는 일반적으로 액상소결법을 통해 균일한 미세조직을 얻을 수 있으나, 열팽창계수를 낮추기 위해 Cu 함량이 적어지게 되면 치밀화가 어려우며 이를 해결하기 위해 나노입자를 갖는 분말을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 W과 Cu 산화물을 이용하는 것이 구성성분끼리의 편석이 발생하지 않으며, 소결성도 우수하여 양산화에 가장 접근한 방법으로 알려져 있다. 그러나, 지금까지의 얻어진 W-Cu 복합체의 경우, 분말상태에서의 얻어진 나노입자가 승온시에 마이크로 크기로 과도한 입자성장이 일어나기 때문에 소결 후에도 나노크기를 유지하기 어려울 뿐만 아니라, 구성상끼리의 응집체가 형성된다. 본 연구에서는 액상소결후에 W 입자가 Cu 기지내에 균일하게 분산되는 동시에 나노크기의 입자를 가지는 고분산 W-Cu 소결체를 얻고자 하였다. 이를 위해 금속산화물 분말의 분쇄를 위해 효과적인 방법으로 알려진 습식상태에서의 고에너지 볼밀링을 통하여 혼합된 텅스텐과 구리 산화물 분말의 수소환원공정을 통해 얻어진 100nm 이하의 입자를 가지는 W-20wt%Cu 나노복합분말을 출발분말로 사용하였다. W-20wt%Cu 나노복합분말의 성형체를 $1050^{\circ}C-1250^{\circ}C$의 온도범위에서 소결거동을 조사하였다. 그 결과, $1100^{\circ}C$ 온도에서 이론밀도에 가까운 소결밀도를 나타내었으며, 이는 기존에 비해 $100^{\circ}C$ 정도 치밀화 온도를 낮추는 결과이다. 소결체의 미세구조 관찰결과, 소결 후 약 200nm의 텅스텐 입자가 Cu내에 균일하게 분산되어 있었다. 제조된 W-Cu 시편에 대해서는 LED 응용성을 조사하기 위해 열전도도와 열팽창계수 등을 평가하였다.

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