An, Gyeong-Seok;Son, Byeong-Gu;Lee, Mun-Won;Kim, Seong-In;Jo, Gwang-Seop
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2016.02a
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pp.223-223
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2016
산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 금속 나노 분말의 경우, 자성소재, 차세대 MLCC, 전도성 페이스트, 살균 등 여러 산업분야에서 관심을 보이면서, 다양한 재료들이 개발되고 있는 추세이다. 그 중에서 금속 나노 분말은 입자 미세화에 따른 경도, 인성, 연성들의 기계적 특성 향상, 전자기적 기능의 향상 등 기존재료에 비해 우수한 물성, 새로운 기능의 발현이 입증되면서 차세대 소재로서 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 최근에는 단순한 나노입자의 제조단계를 뛰어넘어 입경 및 입도의 제어 형상제어를 통한 입자 균일성이 요구되고 있다 DC 열 플라즈마를 이용한 나노입자 합성 방법은 초고온의 온도의 달성이 가능하여, 모든 금속원소에 대한 나노화 및 고순도화가 용이할 뿐만 아니라, 제조공정이 단순한 친환경 공법으로 저비용으로 나노입자를 제조할 수 있는 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Cu 나노분말 제조, 비이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Fe 나노분말 합성 연구를 통해 반응기의 압력과 플라즈마 파워, Gas 유량등의 공정 변수가 나노입자 생성 특성에 미치는 영향을 확인 하였다. 또한 DC 열플라즈마 나노입자 합성 시스템에 대한 장비와 기술도 소개한다.
Most of the red ginseng (RG) products contain active substances derived from hot water or alcohol extraction. Since active substances of RG are divided into two types - water-soluble and liposoluble - water or alcohol is needed as an extraction solvent and this leads the different extraction yields and components of the active substances. To overcome the limit, whole red ginseng powder can be used and consumed by consumers. In this study, the physicochemical properties and extractable active substance contents of variable-sized RG powder ($158.00{\mu}m$, $8.45{\mu}m$, and $6.33{\mu}m$) were analyzed, and dispersion stability was measured to investigate the suitable size of RG powder for industrial processing. In the results, no significant difference was found from the changes in color intensity and thiobarbutric acid tests at $4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, and $40^{\circ}C$ for 4 weeks. There was no significant difference on the production of antioxidants and ginsenoside among the samples (p>0.05). In dispersion stability, $RG-158.00{\mu}m$ was precipitated immediately, and the dispersion stabilities between $RG-8.45{\mu}m$ and $RG-6.33{\mu}m$ showed no significant difference. It implies that fine RG is suitable for the production process. With further study, it seemed that the physicochemical effects of RG particle sizes can be clearly revealed.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2002.11a
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pp.29-29
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2002
공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.
세라믹 분발의 분산안정성은 입자의 입경 및 형상, 배열형태, 그리고 분산기구에 따라 크게 달라진다. 대체로 입경이 콜로이드 범위내에 존재하면 일반적인 정전반발력이나 입체반발력에 의하여 분산이 가능하지만, 콜로이드 범위를 넘는 조대한 입경을 가지는 분말에서는 진정한 분산안정성을 얻는 것은 불가능하다. 비록 콜로이드 범위에 속히는 입경을 가지더라도 Hamaker 상수가 매우 높거나 기하이방성을 가진 입자가 우선배향성을 가지는 경우에도 마찬가지의 결과를 보여 준다. 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 경우 입자 간 포텐셜 에너지의 절대값이 최소가 되도록 함과 더불어 고분자 흡착층이나 전기이중층의 두께를 조정하여 입지간 평형거리를 조정하여 후속공정에서의 균일성을 유지하는 것이 기능하다. 이와 같은 제한응집은 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 분말을 구성분말로 하는 단미는 물론 복합재료에서도 활용이 가능하다. 나노 크기의 입경을 가지는 분말에서는 반데르발스 인력은 상대적으로 작지만, 정전반발력도 동시에 작아지기 때문에 에너지 장벽의 높이가 충분하지 않은 경향을 보인다. 따라서, 나노 분말의 분산안정성은 흡착층의 두께가 크지 않는 저분자량의 고분자를 흡착시켜 입체반발력을 부여하는 것이 바람직하다.
Ni-YSZ 음극의 미세구조와 임피던스특성에 미치는 YSZ 입자크기 및 소결온도의 영향을 고찰하였다. 0.3~0.6$\mu\textrm{m}$의 미세한 NiO 분말을 사용할 경우에는 NiO 분말과 크기가 비슷한 미세한 YSZ 분말(TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)을 첨가했을 때 NiO의 입성장을 억제하는 효과가 가장 크고 환원후 Ni의 입자크기를 미세하게 유지할 수 있는 미세구조를 형성하였다. 또한 미세한 YSZ 분말 (TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)과 조대한 YSZ 분말(FYT13.0, 2$\mu\textrm{m}$)의 혼합비를 달리하여 후막을 제조하였을 때에 TZ8Y 분말만 첨가한 조성이 가장 낮은 분극 저항을 나타내었다. 한편 소결온도는 삼상계면의 양과 분극저항에 영향을 주었으며, 140$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 분극저항이 가장 낮은 값을 나타내었다.
Ultrafine silicon dioxide($SiO_2$) powder was prepared from tetraethylorthosilicate(TEOS) by the gas-phase reaction. The effects of reaction temperature, flow rate of gas, TEOS concentration, and preheating temperature of reactants on the particle size were investigated. As the reaction temperature increased, average particle size of the silicone dioxide powder became smaller. Smaller particles were also obtained with decreasing the residence time of reactants in the reaction zone. Larger particles having narrow size distribution were produced with the high concentrations of the reactants. The effect of the preheating temperature was not considerable on the average particle size. The range of average particle size was from 30 nm to 58 nm depending on experimental conditions.
Pb(Ni$\_$1/3/Nb$\_$2/3/)O$_3$-PbZrO$_3$-PbTiO$_3$ thick films were screen-printed on platinized alumina substrates and fired at 800-1000$^{\circ}C$. Two kinds of powders with different particle size were prepared by attrition and ball milling methods. Effects of particle size of starting material on the microstructure and electrical properties of the thick films were investigated. Average particle size of attrition milled-powder (0.44 ${\mu}$m) was much smaller than that of ball milled-powder (2.87 ${\mu}$m). Average grain size of the thick film prepared from attrition-milled powder was smaller than that of the thick film prepared from ball-milled powder at the sintering temperature of 800$^{\circ}C$. However, the difference in average particle size became smaller with increasing the sintering temperature. Thick films prepared from attrition-milled powders showed more uniform and denser microstructures at all firing temperatures. Thick films prepared from attrition-milled powders had better electrical properties at the firing temperature above 900$^{\circ}C$ than thick films prepared from ball-milled powders. Dielectric constant, remanent polarization and coercive field of the thick film prepared from attrition-milled powders and fired at 900$^{\circ}C$ were 559, 16.3 ${\mu}$C/cm$^2$, and 51.3 kV/cm, respectively.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.11a
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pp.231-231
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2003
I-III-Ⅵ족 CuInGaSe$_2$(CIGS)계 화합물 태양전지는 1 eV 이상의 직접 천이형 에너지 밴드갭을 가지며, 전기 광학적으로 매우 안정하여 태양전지의 광흡수층으로 매우 이상적이다. CIGS 광흡수층제조를 위하여 용매열법 (solvothermal method)으로 CIGS나노입자를 합성하였다. 용매열법은 진공장비를 사용하던 기존의 방법에 비해 저온, 저압에서 저가로 합성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. Copper, indium selenium 및 gallium 분말과 유기용매 ethylenediarnine을 autoclave안에서 반응시켜 CIGS 나노입자를 제조하였다. 280 에서 14시간동안 반응시켜 직경이 30-80 nm인 구형에 가까운 CIGS 나노입자를 얻었다. 이것은 용매열법에 의한 4성분계의 CIGS 나노입자의 최초 합성이다. diehyleneamine을 용매로 사용한 경우에 한하여 구형의 CIS 입자를 합성할 수 있다고 보고되었으나, Cu와 이중 N-chelation이 형성되는 ethylenediamine 용매임에도 불구하고 구형의 CIGS 나노분말이 형성된 것은 solution-liquid-solid (SLS) 기구로 설명할 수 있었다. HRSEM, TEM, XRD. EDS으로 나노분말의 형상 크기 및 조성을 조사하여 chalcopyrite 구조의 CuInGaSe$_2$ 임을 확인하였다.
광섬유 모재제조공정인 OVD와 VAD방식에서의 입자부착 증진을 위해서 외부에서 전기장을 가 해서 실리카입자를 대전시킨 뒤에 타겟으로 부착을 시키는 전기영동원리를 이용하는 방법을 소 개하였다. 실험에서는 디스크형 타겟을 사용하여 타겟 근방에서의 온도, 전기장분포를 측정하였고 입자부착실험을 수행했다. 그 결과 9cm 타겟에 -1.6kv가 가해\ulcorner을 때 전기영동으로 인한 부착률 증가는 열영동으로 인한 효과의 약 35%가 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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