전기투석은 이온성 물질을 분리하고 농축하는데 안정하고 효과적인 공정으로 알려져 있다. 그러나 전기투석 공정은 고가의 이온교환막 때문에 실제 공정에 적용하는데 많은 제한을 받아오고 있다. 따라서 전기 투석공정의 운전 전류밀도를 가능한 높게 공급함으로써 이온교환막의 단면적당 flux를 증가시켜 주어야 한다. 그러나 실제 공정의 운전에 있어서 운전 전류밀도는 이온교환막 표면에서의 농도분극 현상으로 제한을 받게 된다. 본 총설에서는 이온교환막을 통한 이온의 이동현상을 설명하고 전류-전압 곡선을 이용한 막특성 분석을 소개하였다. 또한 한계전류밀도 전후의 전류 영역에서 농도분극 현상과 동반하는 전기대류(Electroconvection), 물 분해 현상 등에 대한 최근 연구결과를 정리하였다.
B $i_{3.3}$L $a_{0.7}$$Ti_{3}$$O_{12}$(BLT) 강유전체 박막을 Pt/Ti/ $SiO_2$/Si 기판위에 졸-겔법 (sol-gel method) 으로 스핀코팅하여 Metal-Ferroelectric-Metal(MFM) 구조의 커패시터를 형성하였다. BLT 박막의 결정성은 후속열처리 온도가 증가할수록 향상되었으며 $R_{근}$값은 as~coated된 BLT 박막의 경우 3.8$\AA$를 나타내었으나 열처리 온도를 $700^{\circ}C$로 증가한 경우 12.9$\AA$으로 거칠은 표면형상으로 변화되었다. $650^{\circ}C$로 열처리된 BLT 박막의 잔류분극 2Pr ($\pm$($P^{*}$ -$P^{ ^}$))값은 5V 인가전압에서 약 29.1 $\mu$C/$cm^2$을 나타내었다. 또한 $10^{10}$ 스위칭 cycles 가지 분극 스위칭을 반복한 후에도 뚜렷한 잔류분극의 변화를 발견할 수 없어서 우수한 피로특성을 나타내었다. 3V 전압에서 BLT 박막의 누설전류는 약 2.2$\times$$10^{-8}$ A/$cm^2$를 나타내었다.내었다.었다.
고밀도 FeRAM (Ferroe!ectric Random Access Memory) 소자를 개발하기 위해서는 강유전체 물질을 이용한 안정적인 스텍형의 커패시터 개발이 필수적이다. 특히 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 강유전체 물질을 이용하는 경우에는 낮은 열처리 온도에서도 균질하고 높은 값의 잔류 분극 값을 확보하는 것이 가장 중요한 과제 중의 하나이다. 불행히도, BLT 물질은 a-축으로는 약 $50\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 높은 잔류 분극 값을 갖지만, c-축 방향으로는 $4\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 낮은 잔류 분극 값을 나타내는 동의 강한 비등방성 특성을 보인다. 따라서 BLT 박막에서 각각 입자들의 크기 및 결정 방향성을 세밀하게 제어하는 것은 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 16 Mb의 1T/1C (1-transistor/1-capacitor) 형의 FeRAM 소자를 BLT 박막을 적용하여 제작하였다. 솔-젤 (sol-gel) 용액을 이용하여 스핀코팅법으로 BLT 박막을 증착하고, 후속 열처리 공정을 RTP (rapid thermal process) 공정을 이용하여 수행하였다. 커패시터의 하부 전극 및 상부 전극은 각각 Pt/IrOx/lr 및 Pt을 적용하였다. 반응성 이온 에칭 (RIE: reactive ion etching) 공정을 이용하여 커패시터를 형성시킨 후, 32k-array (unit capacitor: $0.68\;{\mu}m$) 패턴에서 측정한 스위칭 분극 (dP=P*-P^) 값은 약 $16\;{\mu}C/cm^2$ 정도이고, 웨이퍼 내에서의 균일도도 2.8% 정도로 매우 우수한 특성을 보였다. 그러나 단위 셀들의 특성을 평가하기 위하여 bit-line의 전압을 측정한 결과, 약 10% 정도의 커패시터에서 불량이 발생하였다. 그리고 이러한 불량 젤들은 매우 불규칙적으로 분포함을 확인할 수 있었다. 이러한 불량 원인을 파악하기 위하여 양호한 젤과 불량이 발생한 셀에서의 BLT 박막의 미세구조를 분석하였다. 양호한 셀의 BLT 박막 입자들은 불량한 셀에 비하여 작고 비교적 균일한 크기를 갖고 있었다. 이에 비하여 불량한 셀에서의 BLT 박막에는 과대 성장한 입자들이 존재하고 이에 따라서 입자 크기가 매우 불균질한 것으로 확인되었다. 또 이러한 과대 성장한 입자들은 거의 모두 c-축 배향성을 나타내었다. 이상의 실험 결과들로부터, BLT 박막을 이용하여 제작한 FeRAM 소자에서 발생하는 불규칙한 셀 불량의 주된 원인은 c-축 배향성을 갖는 과대 성장한 입자의 생성임을 알 수 있었다. 즉 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자를 제작하는 경우, 균일한 크기의 입자 및 c-축 배향성의 입자 억제가 매우 중요한 기술적 요소임을 알 수 있었다.
토사지반과 핵석지반에서 EPB 쉴드 TBM을 통한 성공적인 터널 시공을 위해서 굴착면 전방의 지반 정보를 정확히 파악하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 전기비저항 탐사와 유도분극(induced polarization) 탐사를 함께 활용하여 복합토사지반과 핵석지반에 대한 전방 예측 방안을 제시하고자 하였다. 토사지반의 구성은 EPB 쉴드 TBM에서 첨가재 선택에 필수요소이며, 핵석지반은 기계화 시공에서 난이도가 높은 지반이기 때문이다. 탐사는 TBM이 굴진을 멈추고 세그먼트 1링을 조립할 시에 커터헤드에 설치된 4개의 전극을 활용하여 수행된다고 보았다. 토사지반의 경우 화강풍화토, 모래, 점토로 구성된 복합지반에 대해 축소모사하여 실내실험을 수행하였다. 실험 결과 전기비저항은 복합지반 이론해와 상당히 일치하였으며 유도분극은 경우에 따라 전기비저항과 경향성이 일치하거나 완전히 상반되었다. 이러한 결과를 토대로 실제 현장에서 적용 가능한 토사지반 예측방안을 제시하였다. 핵석지반의 경우 균질지반에서 핵석지반으로 굴착해 나가는 상황을 축소모사하였으며 핵석의 불규칙성을 난수를 통해 모사하였다. 실험결과 전기비저항은 핵석지반에 접근할수록 증가하였고 유도분극은 불규칙하게 오르내림을 거듭하는 경향을 나타내었다.
SiOC 박막의 유전상수를 서로 다른 2가지 방법을 사용하여 계산하고 그 차이점에 대하여 비교분석하였다. SiOC 박막의 유전장수는 전형적인 유전상수 측정법으로써 MIS 구조를 이용하여 C-V 측정법에 의하여 얻을 수 있으며, 또한 엘립소미터를 이용한 굴절률로부터 $n^2$을 구하는 방법이 있다. SiOC 박막의 유전상수는 쌍극자, 이온, 전자의 성분으로 이루어지며, 댁개 쌍극자 성분은 무시된다. 박막을 증착하는 동안 플라즈마에 의한 프리커서의 해리로부터 이온결합이 생성되면서 증착된다. 증착한 박막의 유전상수는 주로 이온결합 효과가 주를 이루었다. 열처리를 하면서 OH 수산기의 기화에 의해 유전상수는 감소되는데 이때 이온의 효과도 더불어 감소하게 된다. 상대적으로 무시되었던 전자에 의한 분극의 효과가 나타나면서 유전상수는 더욱 감소하였다. 하지만 물리 화학적 그리고 전기적으로 안정된 SiOC 박막은 이온과 전자에 의한 분극의 효과가 없어지는 무 분극성의 박막으로서 유전상수는 열처리한 박막에서 2.0 정도인 것으로 측정되었다.
지반오염조사에 대한 유전상수 측정기법의 적용성을 평가하기 위하여 중금속 오염도에 따른 흙의 유전특성 변화를 분석하였다. 유전상수의 실수부와 허수부 모두 체적함수비에 따른 증가경향을 나타내었으며, 특히 MHz 범위에서 유전상수 실수부는 쌍극자모멘트에 비례하기 때문에 흙의 유전상수는 체적함수비에 따른 선형적인 증가경향을 나타내었다. 중금속 용액은 50kHz 이하의 저주파영역에서 전극 분극효과에 의해 농도 증가에 따라 유전상수 실수부가 증가하는 경향을 나타내었으나, 고주파 영역에서는 이온의 수화작용에 의한 물분자의 배향분극 발현 감소로 인하여 유전상수 실수부가 감소하였다. 유전상수 허수부의 경우에는 모든 주파수 영역에서 중금속 농도 증가에 따른 전도손실에 의하여 증가하는 경향을 나타내었다. 흙과 중금속 혼합시료의 경우 함수비가 큰 시료에서는 중금속 용액 자체의 유전특성이 그대로 발현되었으나, 함수비가 작은 시료에서는 공간전하분극의 영향이 우세하여 유전상수 실수부가 10-20%정도 증가하는 경향을 나타내었다. 유전상수 허수부의 경우에는 중금속 농도 증가에 따른 뚜렷한 증가경향을 확인할 수 있었다. 본 연구의 결과에 의하면 중금속의 오염감지에 대해서는 유전상수 실수부보다는 허수부의 적용성이 높은 것으로 나타났으며, 현장에서의 정확한 오염도 평가를 위해서는 함수비에 대한 평가가 선행되어야 할 것으로 판단된다.
해저터널 건설 중 터널 굴착면 전방에 존재하는 고수압 조건의 함수대 (또는 포화상태의 파쇄대)의 상태를 정확히 예측하는 것은 터널 안전시공의 핵심적인 요소이다. 이 연구는 해저터널 굴착면에서 전방지반의 상태를 예측하기 위해 유도분극(Induced Polarization, IP) 탐사의 활용 가능성을 입증하였다. 모래지반에서의 충전성(chargeability)을 산정하기 위해 간극모델을 제안하고, 충전성과 이에 영향을 미치는 변수들 사이의 관계식을 유도하였다. 관계식을 사용하여 매개변수 분석을 실시하였으며 그 결과 입자 사이의 간극 중 좁은 간극($r_1$)의 크기와 간극수의 염도가 충전성에 가장 큰 영향을 미쳤다. 또한, 실내실험으로 유도분극 현상에 영향을 미치는 지반조건을 파악하기 위해 간극수의 염도와 파쇄대의 두께 변화 그리고 가우지(gouge) 존재 여부에 따른 충전성과 전기비저항의 변화 추이를 규명하고자 하였다. 그 결과 파쇄대의 절리 사이에 가우지가 충진된 경우, 해수조건에서도 충전성이 높게 나타났다. 이는 가우지가 좁은 간극($r_1$)의 크기를 감소시키기 때문이라고 판단된다.
비대칭적인 전극 구조를 가지는 Pb(Zr,Ti)$O_3$(PZT) 박막의 비대칭적인 스위칭 특성을 연구하기 위해 Pulsed Laser Deposituin(PLD)방법으로 $LaAlO_3$ 기판 위에 (La,Sr)$CoO_3$/Pb(Zr,Ti)$O_3$/(La,Sr)$CoO_3$(LSCO) 다층구조를 성장시켰다. PZT 박막 캐시터의 전극이 모두 같은 조성일 때, 즉 $(La_0.5Sr_0.5)CoO_3$(LSCO)일 때 PZT 박막의 이력곡선은 대칭성을 보여주고 있다. 그러나 산화물 전극의 조성이 변할 때 PZT 박막 캐패시터는 비대칭성을 보여주고 있다. $LaCoO_3(LCO)$를 상층 전극, $La_0.5,Sr_0.5)CoO_3$(LSCO)를 하층 전극으로 사용하였을 때 이력 곡선은 음의 방향으로 분극된 상태가 불안정 하여 음의 잔류 분극의 완화 현상을 보여준다. 반면 상층 전극이 LSCO, 하층 전극이 LCO인 PZT 박막 캐패시터는 양의 방향의 분극 상태가 불안정하여 양의 잔류 분극이 완화현상을 보여준다. 이러한 이력 곡선의 완화 현상은 LCO/PZT 계면에서의 전자 밴드 구조의 변형에 의한 내부 전계의 형성 때문이라 생각할 수 있다. 내부 전계는 LCO/PZT와 LSCO/PZT 계면에서의 전자 밴드 구조의 변형에 의한 내부 전계의 형성 때문이라 생각할 수 있다.내부 전계는 LCO/PZT 계면에서의 인가된 전압 강하 차이에 의해 발생되며 전압 강하는 각각의 계면에서 0.6V와 -0.12V의 크기를 갖는다.
마이크로 전기화학 실험법인 비접촉식 미세방울셀이 산 용액에 노출된 저 크롬이 함유된 스테인리스강(STS 316)과 같이 젖음성이 높은 전기화학계에 사용되는데 어려움이 있었다. 음압의 인가, 방울의 크기 제어 그리고 소수성의 개스킷의 사용은 높은 젖음성을 지닌 표면에서 비접촉식 미세방울셀의 적용을 가능하게 하였다. 개선된 미세방울셀의 신뢰성을 확인하고자 3종류의 다른 계-산성염화용액과 고 크롬 페라이트 스테인리스강, 산성염화용액과 STS 316 그리고 중성염화용액과 STS 316-에 대하여 개선된 미세방울셀로 국부부식 연구를 수행하였다. 첫째 산성용액에서 고 크롬강의 양극 분극 결과는 $\alpha/\sigma$ 계면 근처에서 국부부식이 크롬 고갈층에 의한 것임을 보여주었다. 둘째 산성용액에서 STS316의 양극 분극실험이 개선된 미세방울셀에서 성공적으로 수행됨을 확인할 수 있었다. 특히, 미세방울셀에서 얻어진 국부 양극 분극곡선을 통해 STS316의 내식성에 미치는 $\delta$-라이트 영향을 밝힐 수 있었다. 마지막으로 중성염화 용액에서 STS316의 양극 분극곡선은 핏팅 저항성이 $\delta$-페라이트보다 개재물에 의존됨을 보여주었다.
비휘발성 메모리 소자로의 응용의 관점에서, sol-gel 방법으로 La 을 10mo1% 로 고정시킨 PLZT (10/y/z) 박막을 제작하여 Zr/Ti 조성비에 따른 구조적 및 전기적 특성을 조사하였다. PLZT(10/40/60) 박막은 로제트와 파이로클로르 상이 관찰되었으며, Zr/Ti 조성비에서 Ti 함유량이 증가함에 따라, (100) 배향성, 결정립 크기와 표면 거칠기는 증가되었다. 또한 Zr/Ti 조성비에서 Ti 함유량이 증가함에 따라, 10㎑ 에서 비유전율은 600 에서 400 으로 감소된 반면, 유전손실은 0.028 에서 0.053 로 증가되었으며, 170 ㎸/cm 에서 누설전류밀도는 1.64×10/sup -6/ 에서 1.26×10/sup -7/A/㎠ 으로 감소되었다. 그리고 ± 170㎸/㎝ 에서 측정한 PLZT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, Zr/Ti 조성비가 40/60 에서 0/100 로 변화함에 따라 PLZT 박막의 잔류분극과 항전계는 6.62 에서 12.86 μC/cm2, 32.15 에서 56.45㎸/㎝ 로 각각 증가되었으며, 피로와 retention 특성 역시 개선되었다. PLZT 박막에 ±5V 의 사각펄스를 10/sup 9/ 회 인가하여 피로특성을 측정한 결과, PLZT(10/40/60) 박막의 잔류분극은 초기분극값으로부터 50% 감소된 반면, PLZT(10/0/100) 박막은 30% 감소되었다. 또, 10/sup 5/ 초의 retention 결과에서 PLZT(10/0/100) 박막은 초기분극값에서 오직 11% 만이 감소된 반면, PLZT(10/40/60) 박막은 40% 감소되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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