원자력 발전소의 설계 수명이 늘어나고 기존의 가동 원전 또한 장기 운전을 목표로함에 따라, 원자로 압력용기, 가압기, 증기발생기, 배관 등의 주요 구조재료의 장기 열화에 따른 재료 건전성을 유지하는 것이 매우 중요하다. 특히, 응력부식균열 현상은 장기 열화에 의해 일어날수 있는 구조재료에서의 심각한 취화 문제들중의 하나로써, 이 현상을 예방하거나 지연시키기 위해서는 현상의 근본원인과 작동기구를 규명하는 것은 원전의 안전성 유지를 위해 매우 중요하다. 이를 위해서 구조재료 표면의 원전 운전 조건에서의 산화막 특성과 그 형성 거동을 분석하는 것은 매우 중요하게 되는데, 원전 운전 조건은 고온고압의 수화학 환경으로 일반 환경에서 사용가능한 다양한 분석 방법들을 적용하기에 많은 제약을 받게 된다. 그러나, 라만 분광법은 가동 원전의 운전 조건인 고온/고압수 환경 하에서도 실시간으로 산화막 분석이 가능한 기법으로, 본 논문에서는 지금까지의 라만 분광법을 이용하여 고온고압수 환경에서의 주요 구조용 금속 및 합금 표면에 생성된 산화막에 대한 분석 연구 결과에 대하여 소개하고, 앞으로 이를 이용한 구조재료의 열화 현상을 분석 및 열화기구 규명을 위한 연구개발 방향을 제시하고자 한다.
국내에서 채광한 자연방사능광물의 분석의뢰를 계기로 이에 관심을 갖고 Uranium와Thorium 의 함유량을 원광으로부터 비파괴적이고 간단한 ${\gamma}$-선 분광법으로 측정 분석하여 보았다. Ge(Li) 측정기를 ${\gamma}$-선 분광에 이용한 결과는 재래식방법에 비하여 분석정도를 훨씬 높일 수 있었으며, 자연방사능측정법과 원자로중성자로 조사시킨 activation법으로 Uranium와 Thorium의 함유량을 분석하였던바 하나의 시료(인천에서 채광)에서는 약 0.5%의 Uranium, 또 다른 시료에서는 2%의 Th와 0.1%의 U이 포함되어 있음이 확인되었다. 우리가 처음 시도한 이 분석법은 경제적이고 간편.신속하게 분석할수 있어 핵연료물질조사에 널러 이용할 수 있음을 입증한다.
이온산란 분광법(ISS: Ion Scattering Spectroscopy)은 표면 원자의 구조를 러더포드 후방산란법(RBS: Rutherford Backscattering Spectroscopy) 등과 같이 실공간에 대하여 직접 정보를 얻는 방법이다. 그 중에서도 산란각도를 $180^{\circ}$로 고정하여 산란이온 검출기를 설치한 직충돌 이온산란 분광법(ICISS: Impact Collision Ion Scattering Spectroscopy)은 산란된 이온의 궤적이 입사궤도와 거의 동일하기 때문에 산란궤적의 계산이 간단해지고, 최외층 뿐만 아니라 표면에서 수 층 깊이의 원자구조의 해석이 가능하다. 또한 비행시간형(TOF: Time-Of-Flight) 분석기를 채택하여 산란 이온 및 중성원자를 동시에 측정하면 입사 이온의 표면에서의 중성화에 관계 없이 산란 신호를 얻으므로 표면 원자의 결합 특성에 영향 받지 않고 사용할 수 있다. 본고에서는 ICISS의 원리, 장치, 측정방법 등을 소개한 제1편 및 반도체 표면구조, 금속/반도체 계면 등의 해석에 관하여 기술한 제2편에 이어서 세라믹 재료의 표면 원자 구조, 세라믹 박막의 원자 구조, 흡착 기체의 구조, 원소의 편석 등에 관한 연구 사례를 소개하고자 한다.
자외선/가시선 영역에서 뚜렷한 발색단이 없는 화합물 수용액의 반응을 추적하기 위해 FTIR-ATR 분광법이 사용되었다. 구체적인 예로서, 산성 수용액에서 ${\alpha}$-사이클로덱스트린과 ${\gamma}$-사이클로덱스트린의 가수분해 반응을 FRIR-ATR 분광법으로 연구하였다. 각각 1.0M, 0.5M, 0.1M 농도의 HCl 조건에서 두 사이클로덱스트린의 가수분해 반응을 연구한 결과, 강한 산성 용액에서 ${\alpha}$-사이클로덱스트린의 가수분해 생성물은 글루코오스이지만 ${\gamma}$-사이클로덱스트린의 가수분해 생성물은 글루코오스에서 더욱 분해된 물질이었다.
나노 크기의 공간에서의 물질의 이동은 표면의 환경에 의해 영향을 받을 수 있다. 소수성그래핀과 친수성 실리콘 기판 사이의 계면에서의 물의 확산은 호기심을 자극할 뿐만 아니라 그래핀 소자의 특성을 좌우하는 전하도핑(charge doping) 현상을 이해하는데 중요한 모델이 된다. 본 연구에서는 라만 분광법과 원자 힘 현미경을 사용하여 그래핀/SiO2 계면 사이의 물의 확산 현상과 그에 따른 정공 밀도 변화를 탐구하였다. 열처리 된 그래핀은 기판과의 상호 작용에 의해 높은 밀도의 정공(electron hole)으로 도핑 되어 있으며, 이를 물에 담지 하였다. 본 실험에서는 이차원 라만 분광법을 통해 물 속에 담겨진 그래핀의 정공 밀도의 공간적인 분포를 확산 시간에 따라 조사하였다. 물의 확산은 시료에 따라 수 시간에서 수 일의 시간대에 걸쳐 그래핀 가장자리에서 중앙으로 이루어진다는 사실을 확인하였다. 또한 물의 계면 확산으로 인하여 전하 밀도가 감소한다는 사실은 열처리 된 그래핀의 정공 도핑을 유발하는 산소가 계면에 존재한다는 것을 증명한다.
뇨중 미량 카드뮴 분석에 흑연로 장치가 부착된 원자흡수분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 불꽃분광법에서 시료는 회화하여 Na-DDTC로 착물을 형성한 후 MIBK로 추출하였으며, 비불꽃분광법에서는 1% Triton X-100과 1% $HNO_3$으로 5배 희석시킨 후 $Pd(NO_3)_2$를 매트릭스 개선제로 농도를 변화시키면서 회화 온도 $450-750^{\circ}C$에서 pyrocoated 흑연 튜브를 사용하여 분석하였다. 그 결과 불꽃분광법보다는 비불꽃분광법이 전처리가 간단하고 재현성있게 나타났으며, 비불꽃분광법을 이용한 경우 $Pd(NO_3)_2$ 100 mg/L을 사용하여 회화온도 $550^{\circ}C$에서 분석시 가장 높은 흡광도를 나타냈다. 본 분석법을 표준뇨인 Lononorm-Metalle 3 중의 카드뮴 분석에 적용하였다.
유해 대기오염물질에 대한 수용 모델링을 위해 대규모의 분진시료에 대한 분석이 필수적이나 현재로서는 미미한 실정이다. 대규모의 분진시료를 대상으로 미량금속을 분석하기 위해 기존 국내 연구에서 사용된 XRF, ICP-AES, PLXE 분석법 대신 검출 한계가 매우 낮고 재현성이 뛰어난 중성자 방사화 분석법(INAA)과 플라스마 분광법(ICP-MS)을 이용하여 대기오염분야에의 적용성을 평가하는 것은 매우 유용한 연구일 것으로 판단된다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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