국내에는 나노 분말 제조를 위한 RF 열플라즈마 시스템 제조 기술이 확보되어 있지 않고, 또한 나노 파우더 제조를 위한 공정 기술 역시 외국 업체에 전적으로 의존하고 있다. 본 연구에서는 나노 분말 제조를 위한 RF 열 플라즈마 토치 시스템 개발과 고품질의 나노 파우더 합성 공정 기술을 확립하여 필요 기관에 제공하는데 있다. 80 kW RF Plasma torch system의 설계 및 제작을 위해 플라즈마 Simulator인 CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마 토치 및 반응로 내의 온도 분포, 유체 유동, 열전달 등의 해석을 통해 플라즈마 토치 및 반응로의 반경 및 길이, 구조의 설계 값을 도출하여 반응로를 설계하여 RF 파워, RF 플라즈마 토치(Torch), 반응기(Reactor), 사이클론(Cyclone), 포집부(Collector), 열교환기 및 진공배기 시스템으로 구성하였다. Si 나노 소재의 경우, 이차전지 음극재에 적용이 가능한 대표적인 소재로서 높음 비용량과 충/방전시 부피팽창을 감소시킬 수 있어 이차전지의 고용량 구현을 위해서는 가장 중요한 소재중 하나로 많은 관심 재료로 평가 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 Si 원료 powder를 사용하여 고상 분체 공급 장치를 통하여 고온의 플라즈마를 통과시켜 기상화 및 결정화과정을 통해 Si 나노분말을 제조하였다. 공정 변수로서 공정압력 및 플라즈마 power, Gas의 변화량에 따른 나노 분말의 제조 특성에 대한 실험을 진행한 후 제조된 나노 분말을 비표면적측정(BET) 및 SEM 측정 결과 분석을 통하여 시스템 특성을 파악하였으며 제조된 Si 나노 파우더는 이차전지 음극재로서 770 mAh/g의 용량과 93%@50 cycle 수준의 유지율을 나타내었다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 리싸이클링 공정으로 Si-SiC 혼합물을 분리 회수한 다음 기계적 합성법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 제조하였으며, 리튬전지 음극물질로서의 가능성을 조사하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물 및 SiC를 들 수 있다. 오일세정-자력선별-산세척으로 절삭유와 금속불순물을 제거한 다음 고에너지 밀링법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 합성하였다. 복합물의 충방전 용량과 사이클 특성을 조사한 결과, 수명에 따른 용량 유지 특성이 향상된 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 복합물을 구성하는 SiC와 CuO 관련 물질은 실리콘의 부피팽창으로 인한 기계적 파괴 현상을 억제하는 요소로 작용하는 것으로 추정되며, 반면에 Fe 등과 같은 불순물은 전극의 충방전 용량을 감소시키는 요인으로서 전극물질 합성 전에 10 ppm 이내로 제거되어야 하는 것으로 판단된다.
이산화탄소 지중저장 기술은 이산화탄소 저감을 위한 가장 효과적인 방법 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는 이산화탄소 저장조건을 실험실에서 모사하였다. 사암과 셰일 시료를 1M NaCl 용액에 포화시킨 후 $45^{\circ}C$, 10기압의 조건에서 4주 동안 반응시키며 물리적 성질과 미세구조적 성질의 변화를 측정하였다. 부피, 밀도, 탄성파속도, 포아송비, 동탄성계수 등 모든 항목에서 사암 시료에 비해 셰일 시료의 물리적 성질 변화가 크게 나타났다. X선 단층촬영을 통한 미세구조 분석 결과 두 가지 시료 모두에서 공극의 총개수가 감소하였고, 각각의 공극들이 가지는 평균 부피, 평균 표면적, 평균 등가직경 등이 변화하였다. 이는 이산화탄소와 광물의 반응으로 인한 점토 광물의 팽창 및 유출이 원인인 것으로 판단된다. 본 연구결과는 이산화탄소 지중저장 시 발생되는 암반의 물리적, 미세구조적 변화를 예측하는 데 효과적으로 이용될 것으로 기대된다.
벨로우즈는 줄-톰슨 소형 극저온 냉각기에서 온도조절장치로 사용하는 중요한 부품이다. 벨로우즈는 매우 얇은 쉘로 제작되었으며 내부는 질소기체로 충전되어 있다. 또한 재료는 니켈-코발트 합금이며 이 재질은 $300^{\circ}C$에서 극저온까지 탄성계수와 강도가 변하지 않는 금속이다. 벨로우즈 내부의 기체는 온도가 바뀌면 기체의 압력과 부피가 변하고 결과적으로 벨로우즈가 길이 방향으로 수축 또는 팽창한다. 이 현상을 해석하기 위하여 주어진 온도에서 기체의 상태방정식이 만족될 때까지 수정된 압력하에서 벨로우즈의 변형과 변형된 내부 체적을 반복적으로 계산하였다. 현 연구에서 기체의 온도-부피-압력 상태를 정의하는 식으로 MBWR 상태 방정식이 채택되었다. 제안한 해석 방법론의 타당성을 증명하기 위하여 실험을 수행하였고 비교결과 수치 해는 실험값과 잘 일치하였다.
침지노즐(SEN)의 재료로 사용되는 지르코니아/흑연 재질에서 용강 및 슬래그에 의한 침식의 형태를 살펴본 결과, 침식의 첫번째 기구는 부분안정화 지르코니아 내 안정화제인 CaO가 용강 및 슬래그에 의해 용해되면서 입방정 안정화 지르코니아가 단사정상으로 상전이하여 일어났는데, 상전이 시 부피팽창에 의한 균열이 발생하고 파괴가 진행되었고, 이로 인하여 미세 $ZrO_2$입자의 용해 및 탈락이 촉진되었다. 침식의 두 번째 기구는 슬래그가 큰 c-$ZrO_2$입자의 입계를 따라 침투하여 작은 입자들로 분리시키고, 작은 입자들이 용강과 슬래그에 탈락되어 진행되었다. 마지막 기구로는 입방정 지르코니아와 흑연이 반응하여 다공질의 미세한 ZrC 상을 형성하고, 이들이 slag에 용해되면서 침식이 진행되었다.
식빵의 외형 특성과 속질의 기공들을 정확히 평가하기 위해서 우리밀 함량을 달리한 식빵들을 만들어 스캐너와 CrumbScan을 이용해서 객관적으로 분석하였다. 껍질의 두께는 우리밀 함량이 높을수록 얇아졌으며, 20%나 30%의 경우 두께는 0.31cm로 같았다. 또한 우리밀의 증가는 부피의 증가와도 관계가 있었으며, 20%의 경우에서 대조구와 비교하여 최대 22.1%의 증가가 있었으나, 30%의 경우에는 다소 부피가 감소하여 구조력의 약화를 보였다. 식빵 속질은 우리밀이 첨가될수록 조밀도가 낮아져서 기공의 크기가 커졌으나, 오히려 일정한 크기의 기공이 분포됨을 알 수 있었다. 기공의 형태도 우리밀이 첨가되면 덜 찌그러지는 것으로 나타나서 반죽의 탄성이 줄고 점성이 증가되는 것을 알 수 있었다. 절단 위치에 따른 분석에서 전반적인 기공의 형태는 차이가 없었다. 기공의 찌그러진 정도는 껍질 부분이 가장 심했으며 중심 부분이 가장 원형인 것으로 나타났다. 특히 가운데 절단면의 경우 가장자리 부분과 비교하여 급격한 찌그러짐을 보여 식빵의 중심부가 오븐 팽창이 많음을 보여 주었다결과적으로 우리밀 20% 함량의 식빵이 가장 좋은 품질을 갖는 것으로 나타났으며, 주관적으로는 매우 얻기 어려운 껍질의 두께나 기공의 조밀성 및 분포등을 통해 객관적인 평가를 할 수 있었다. 이러한 실험 결과는 국내에서 식빵 품질에 대한 표준화 작업이 이루어진다면 상당히 유용하게 사용되리라 생각된다.
본 연구에서는 낮은 사이클 안정성을 갖는 MCMB의 단점을 향상시키기 위하여 높은 사이클 안정성과 부피팽창이 없는 장점을 갖는 물질인 $Li_4Ti_5O_{12}$를 코팅하여 core-shell 구조의 $MCMB/Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하고 $MCMB/Li_4Ti_5O_{12}$를 음극으로, $LiMn_2O_4$, Active carbon fiber를 양극으로 사용하여 단위 셀을 제조하였다. $LiPF_6$ 염과 EC/DMC/EMC 용매를 전해질로 사용하여 제조한 하이브리드 커패시터 단위 셀로 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 진행하여 전기화학적 특성을 평가한 결과, MCMB-$Li_4Ti_5O_{12}/LiMn_2O_4$ 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 MCMB 전극의 하이브리드 커패시터 보다 좋은 충/방전 성능을 보였고, 67 Wh/kg, 781 W/kg의 에너지밀도와 출력밀도를 나타내었다.
본 논문에서는 접착영역 모델을 이용하여 2상 리튬이온 충전 시 실리콘 음극 전극의 균열진전 해석을 수행하였다. 리튬화 실리콘은 결정질 실리콘에 비해 부피가 약 3배 이상 크므로 리튬이온 충전 시 외각의 리튬화 실리콘에 매우 큰 압축력이 작용하여 압축항복이 발생한다. 리튬이온 충전 시 외각의 리튬화 실리콘은 압축항복 후에 내부의 결정질 실리콘이 리튬화 실리콘으로 상 변이하면서 발생하는 부피 팽창으로 인해 인장력이 작용한다. 이러한 인장력으로 인해 발생하는 균열진전을 접착영역 모델을 이용하여 모사하였다. 사용한 접착영역 모델은 PPR 포텐셜 기반 접착영역 모델로 하나의 포텐셜을 사용하여 복합모드에 대해서도 에너지 소산에 일관성을 지니고 있다. 유한요소 수치해석 모델로 2상 리튬이온 충전 시 모서리 균열진전을 모사한 결과가 실제 실험결과와 일치함을 확인하였고, 균열 팁에서의 최대 인장응력의 각도를 분석하여 실제 실험처럼 균열진전 방향이 회전할 것을 예측할 수 있었다.
실리콘(Si) 활물질은 낮은 전위와 높은 에너지 밀도를 가지고 있어 현재 활용되고 있는 흑연을 대체할 수 있는 소재로 기대되고 있다. 그러나 반복적인 충, 방전 과정 중 부피 팽창으로 인한 실리콘 입자의 붕괴와 지속적인 전해질 분해 반응이 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 실리콘 음극에 대한 효과적인 바인더로서 가교 결합이 가능한 Castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄을 제조하였으며(CWPU), 이를 다량의 Oxirane 작용기를 가진 Tris(2,3-epoxypropyl) isocyanurate (TGIC)와 결합시켜 기계적으로 안정한 3차원 네트워크 구조를 형성하였다. CWPU-TGIC 바인더로 제조된 실리콘 음극은 안정적인 장기 수명 특성뿐만 아니라 우수한 방전 용량을 나타내었다. 이러한 결과는 CWPU-TGIC 바인더가 장기간 반복되는 충, 방전 과정 동안 실리콘 음극의 큰 부피 변화를 효과적으로 완화하는 것으로 분석되었다. 본 연구 결과는 실리콘 음극의 전기화학적 특성을 향상시키기 위한 효과적인 친환경 바인더의 가능성을 제시한다.
본 연구에서는 마이크로 크기의 실리콘 입자와 탄소나노튜브를 활용하여 고용량을 갖는 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자를 제조하여 리튬이차전지용 음극활물질로서의 적용가능성을 확인하고자 하였다. 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자 제조를 위해 분무건조 방식을 이용하여 실리콘입자가 탄소나노튜브에 의해 균일하게 분산되어 비정질탄소로 결합된 구조를 갖는 구형의 복합입자를 제조하였다. 제조한 복합입자는 실리콘 입자 주변에 탄소나노튜브의 네트워크 구조를 형성하며 비정질 탄소에 의해 실리콘 입자와 탄소나노튜브의 입자들이 결합한 상태를 유지하는 구조로 이루어진다. 이러한 복합입자의 구조적인 특성으로 인해 계속적인 충방전 과정에서 실리콘의 부피팽창이 효과적으로 완충되고 이에 따라 전기적 접촉 손실 및 SEI 막 형성에 따른 비가역 반응이 제어되어 우수한 수명 특성 및 충전출력 특성을 갖는 것으로 나타난다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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