본 연구에서는 상수도 금속관의 관 내 외면 부식상태를 평가하고, 내 외면 부식깊이(속도)와 매설년수의 관계를 통하여 내 외면 공식성장속도, 그리고 국내의 토양특성 인자들이 관 외면부식에 미치는 영향을 평가하여 관 외면의 노후상태를 예측할 수 있는 부식속도 모델을 제안하였다. 수집된 관체의 외면 부식깊이는 평균적으로 1.38 mm, 내면은 2.13 mm이었고, 이는 수질 등 내면부식영향 인자가 토양 등 외면부식영향 인자보다 부식에 미치는 영향이 크기 때문이며, 평균 공식성장 속도도 내면이 외면보다 두 배정도 빠른 것으로 나타났다. 외면부식에 영향을 주는 각 토양과 외면부식속도와의 상관성은 높지 않았으나, 모든 토양항목을 포함하여 회귀분석을 통하여 수립된 외면부식속도 예측모델은 기존 모델과 비교하여 더 높은 상관성을 보였다.
현장에서 부식속도를 측정하는 방법의 하나인 전기저항 프로브(Electric Resistance Probe, ER probe)는 시편이 부식되는 양에 비례하여 저항이 증가하는 원리를 이용한 것으로 부식기구에 무관하게 직접적인 부식속도의 측정이 가능하다. 그러나, 와이어나 판형으로 기계 가공된 프로브로 제작되어 미량의 부식에는 저항변화폭이 작아 긴 측 정시간이 필요하고, 특히 국부 부식의 경우 부식이 상당히 진행되더라도 전체 저항변 화가 크지 않은 문제점이 있다. 박막형 전기저항프로브는 미량의 부식에서도 저항변화폭이 크게 나타나도록하기 위 하여 금속 박막을 스퍼터링으로 증착하여 동일 부식량에서 저항 변화율을 크게 향상 시킨 프로브이다. 이 프로브는 좁은 선폭(O.25-1mm)의 세선을 복수개 포함한 형상으로 프로브를 설계하여 핏팅이 발생하면 하나의 세선이 끊어지도록 하여 국부적인 부식이 일어날 경우에도 저항변화가 크게 나타나도록 고안되었다. 탄소강의 경우 일반적인 환경에서는 부식속도가 결정립의 크기, 가공경화의 정도등 에 민감하게 변화되지 않는 것으로 알려져 있으나, 박막으로 증착되었을 경우에는 별 크재료와는 전혀 다른 미세구조를 가지므로 벌크의 부식거동과는 다른 거동을 보일 수 있다. 이 연구에서는 증착조건을 달리하여 증착된 철 박막의 결정성, 비저항, 표면 상태, 조성등을 4 point 프로브, SEM, Auger spectroscopy등을 이용하여 조사하고 각각의 전위, 부식속도등과의 상관관계를 조사하였다. 증착된 박막의 비저항은 증착중 혼입된 산소의 양에 따라 매우 민감하게 변화하였다. 산소가 l0at%이상 함유된 철은 강의 알려진 비저항보다 수십배 높은 비저항을 보이며, 부식전위가 높아지고 실제 부식속도 또한 매우 낮게 나타났다. 박막의 부식거동은 미량 불순물에 의해서도 크게 변화하였는데 동일한 수준의 비저 항을 갖는 철 박막에서도 99.9% 순도의 철을 타켓으로 하여 증착된 막은 일반 저탄소 강을 타켓으로 하여 증착된 막보다 훨씬 낮은 부식속도를 보였다.
일반 구조용 탄소강은 수용액 중에 노출될 때 부식에 의한 손상을 받기 쉽다. 부식의 양지를 위한 방법으로 사용 매체 중에 부식억제제를 첨가하여 탄소강의 부식속도를 낮추는 방법은 흔히 사용되는 방법이다. 부식억제제는 부식억제의 원리에 따라 양극부식억제제, 음극부식억제제 그리 고 이들의 혼합부삭억 세제 둥 여러 종류가 목적에 따라 사용되고 있다. 일반적으로 부식억제제의 성능 평가에는 무게감량볍, 표면분석법, 분극거동측정, 부석전위, 선 형분극법에 의한 부식속도 측정 등 다양한 방법이 시도되고 있다. 이 중에서 전기화학적 평가볍 은 부삭억제제의 작용 기구 규명 등을 위하여 많이 사용되고 있다. 한편 제품의 개발 단계에서 실질적인 평가법으로 갈리 사용하고 있는 방법은 무게 감량법인데 이 방법은 전면부식에 의한 금 속 손실량을 측정하여 부식억제능을 측정하는 방법이다. 그러냐 실제로 부삭억제제가 사용되고 있는 환경에서의 부식양상을 판찰하여보면 전면부식에 의한 손상보다는 국부부식에 의한 손상이 보다 치명적언 경우를 종종 목격할 수 있다. 이러한 관점에서 가존의 무게감량법은 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 국부부식을 보다 효과적으로 평가하기 위해 새로운 시험법을 도 입 상용 부식억제제의 종류별로 비교하였다. 부식억제제로는 수용액 중의 부식억제제로 널리 사용되고 있는 Nalco 39L과 본 연구실에서 SK해미칼과 공동 개발한 GH-110 등에 대하여 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용 틈부식 저항성을 평가하였다. 또한 박막화된 전기저항형 부석속도 측정 센서를 틈부식 형태의 부식측정 에 적용하는 연구를 행하였다. 시험에 사용한 재갚는 천연가스의 감압 온도보상용으로 운전하는 가스히터의 주 구성 재료인 저탄소강을 사용하였으며 열화된 부식억제제 용액으로 사용기간이 서로 다른 수용액들에 대하여 평가 방법을 적용하여 비교하였다 다양한 부식억 제 제 수용액을 비교한 결과 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용한 틈부식 억제능 시험은 실제 현장 사험 결과와 어느 정도 일치하는 결과를 보였다. 새로운 틈부식 저항성 측정법으로 시도한 철박막을 이용 틈부식 측정법은 육안 검사를 실시하지 않고도 틈부식의 전행 여부를 확인할 수 있는 가능성을 확인하였다.
4년간 아산지역에서 5가지 산업재료의 부식속도를 측정하였다. 이 연구는 전국의 21개 지역을 농촌, 해안, 공업도시로 구분하여 그 중 아산지역에서 시편을 대기에 노출 시켰을 때의 부식속도를 알아보고 이를 산업용으로 사용되는 금속의 Database로 하고자 하였다. 실험에 사용된 시편은 산업재료로 많이 사용되는 알루미늄, 구리, 탄소강, 내후성강, 아연도강이다. 탄소강과 내후성강의 부식속도와 무게감소량이 다른 금속에 비해 높았으며 sanding 처리한 시편의 부식속도가 sanding처리하지 않은 시편보다 부식속도가 낮게 나타났다. 아산 지역의 평균 Corrosion categories는 3으로 나타났다. 아산지역의 Corrosion categories는 해안지역보다는 낮게 나타났으며 농촌지역보다는 높게 나타났다. 염화물 이온의 농도가 커짐에 따라 부식속도가 커지는 경향을 나타낸다.
여러가지 Zr합금에 대한 부식시험을 autoclave를 이용하여 물과 여러가지 Li 용액에서 수행하였다. 합금은 11종의 신합금을 사용하였는데 크게 나누어 Zircaly형 합금(ZrSnFeCr), ZnNbFeCr, ZrSnNbFeCr과 ZrFeCr 합금으로 대별되며, 비교평가를 위해 표준 Zircaloy-4 합금에 대해서도 부식시험을 수행하였다.모든 합금에서 Li을 일정농도이상 첨가할 때 부식은 가속되는데, 부식은 Li의 농도가 2.2와 30ppm 사이일 때 가속되기 시작한다. Li은 부식거동에 있어서 천이후 영역에서의 부식속도보다는 천이시간과 무게 증가량에 더 영향을 끼치는 것으로 나타났다. 수소 흡수율은 Li 농도와 합금에 따라서 강하게 영향을 받는것으로 나타났으며, Li 농도가 30ppm이상에서는 Li 가속부식과 함께 Li가속 수소흡수현상이 나타났다. ZrSnFeCr합금들은 낮은 부식속도와 늦은 천이현상을 보이며 표준 Zircaloy보다 훨씬 우수한 부식저항성을 보인 반면에 대부분의 Nb첨가 합금은 높은 부식속도와 빠른 천이 현상을 보였다.
여러 가지 Zr합금에 대한 부식시험을 autoclave를 이용하여 물과 여러 가지 Li 용액에서 수행하였다. 합금은 11종의 신합금을 사용하였는데 크게 나누어 Zircaloy형 합금(ZrSnFeCr), ZrNbFeCr, ZrSnNbFeCr과 ZrFeCr 합금으로 대별되며, 비교평가를 위해 표준 Zircaloy-4 합금에 대해서도 부식시험을 수행하였다. 모든 합금에서 Li을 일정농도이상 첨가할 때 부식은 가속되는데, 부식은 Li의 농도가 2.2와 30 ppm 사이일 때 가속되기 시작한다. Li은 부식거동에 있어서 천이후 영역에서의 부식속도 보다는 천이시간과 무게 증가량에 더 영향을 끼치는 것으로 나타났다. 수소흡수율은 Li 농도와 합금에 따라서 강하게 영향을 받는 것으로 나타났으며, Li 농도가 30 ppm 이상에서는 Li 가속부식과 함께 Li가속 수소흡수현상이 나타났다. ZrSnFeCr합금들은 낮은 부식속도와 늦은 천이현상을 보이며 표준 Zircaloy보다 훨씬 우수한 부식저항성을 보인 반면에, 대부분의 Nb첨가 합금은 높은 부식속도와 빠른 천이 현상을 보였다.
본 연구는 시멘트 모르타르 속에 매입된 철근이 3wt.% NaCl 전해질 수용액에 8시간 침지 및 대기 중에서 16시간 건조가 반복되는 환경에 있을 때 교류 임피던스법을 이용하여, 10kHz에서 용액저항, 10mHz에서 전하이동저항을 측정하여, 그 값의 차이로부터 분극저항을 계산하여 부식속도를 측정하였다. 부식속도를 제어하기 위해 포화 Ca(OH)2 용액에서 일정시간 전착하여, 그 효과를 관찰하였다. 철근의 부식속도는 용존산소의 확산속도 증가에 의해, 침지보다는 건조 환경에서 가속되었으며, 이것은 모르타르 두께가 얇을수록 명확히 측정되었다. 침지 및 건조 반복횟수가 증가함에 따로, 철근의 부식속도는 부동태에서 Low-middle 상태로 가속되었으며, 그 기준은 다수의 연구자들이 사용한 기준을 사용하였다. 이 기준에 의해 철근의 부식속도가 Low-middle 상태가 되면, 포화 Ca(OH)2 용액에서 -10 uA/㎠ 전류밀도를 사용하여 철근에 전착을 진행하고, 5일간 건조시킨 후, 3wt.% NaCl 용액에서 침지-건조 반복실험을 다시 진행하면서, 부식속도를 측정하였다. 측정결과, 모르타르의 두께가 얇은 경우, 부식속도의 감소를 명확히 관찰하였다. 또한, 전착에 의한 철근의 부식속도 감소는 침지상태에서 보다 철근이 건조과정에 놓일 때, 더욱 크게 측정되었다. 전착처리에 따라 칼슘은 철근표면과 모르타르 계면에 존재하는 Porous rust layer의 void를 메우는 것으로 보인다. 시험체가 건조과정에 놓일 때, 철근표면에 형성된 다공질의 녹층속에 농축된 Ca2+가 침지과정보다 쉽게 CO32-와 결합되어, CaCO3가 형성됨으로서 철근의 부식속도를 더욱 감소시킨 것으로 생각된다.
원자력 발전소의 핵연료 피복관 재료로 사용되고 있는 Zr합금의 부식특성에 미치는 Sn의 영향을 조사하기 위해 Sn 함량을 0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%로 조절한 Zr-xSn 2원계 합금과 Zr-0.4Nb-xSn 3원계 합금을 제조하여 36$0^{\circ}C$ 물 분위기의 mini-autoclave에서 부식실험을 수행하였다. 2원계 합금에서 Sn이 0.5, 0.8, 1.5wt.% 첨가된 합금에서는 15일에서 속도천이가 발생한 후 급격한 부식 가속 현상이 나타났으나, 2.0wt.%가 첨가된 합금에서는 100일까지 부식 실험에서도 천이 현상을 보이지 않는 매우 높은 부식 저항성을 보였다. 그러나 3원계 합금에서는 2원계 합금과는 달리 40일 시험에서도 모든 합금들이 속도 천이 현상을 보이지 않고 천이전 영역에서의 부식 거동을 보이며, Sn 함량 변화에 따른 부식 속도의 차이를 감지할 수 없었다. 이러한 경향은 2원계 합금과 3원계 합금에서 Sn의 고용도 차, 미량 첨가된 Nb의 영향 및 석출물의 특성과 관련이 있는 것으로 사료된다. 또한 수소 흡수율면에서도 Sn 함량 변화에 따라 부식 거동과 비슷한 경향을 보이면서 2.0wt.%에서 가장 낮은 수소흡수율을 보였다 천이전 영역에서 산화막 구조 관찰 결과 천이전 영역의 모든 산화막에서 보호적 성질을 나타내는 tetragonal-ZrO$_2$가 관찰되었는데, tetragonal-ZrO$_2$의 분율은 Sn 함량에 따라 거의 같게 나타났다.
플랜트 하부 강파일 기초 주변 토양의 부식성을 평가하기 위해서 현장조사, 현장 보링작업을 통한 시료 채취 및 실험실 분석을 거친 결과를 검토하였다. 토양 분석 결과 강관파일이 타설된 토양은 여러 개의 특성이 다른 토양층으로 구성되어 있었으며, 각 지층의 화학적, 물리적 성질이 다르므로 강관파일의 타설깊이에 따른 부식성의 차이가 발생할 것을 예상할 수 있었다. 분석 결과를 토대로 정성적인 부식성 평가, 평균부식속도 및 최대부식속도를 예측한 결과, 일부 지층에서는 일반적으로 강관파일 설계시 적용되는 부식속도인 0.01-0.02mm/y 이상의 평균부식속도를 보이고 있었다 (0.33mm/y).
Mg(1-4)Zn 이원계 압출재 및 Mg5Sn(1-4)Zn 삼원계 압출재의 부식거동을 3.5 % NaCl 용액에서 다양한 전기화학기법을 이용하여 평가하였다. 이원계 합금에 대한 연구결과, Zn 함량 증가에 따라 Mg 모재의 부동태화가 촉진되었고 동시에 수소발생속도가 증가하였으며 그 결과 부식전위의 상승이 관찰되었다. 그러나 Zn 함량 증가에 따른 부동태화 효과보다 수소발생 증가 효과가 우세하므로 결과적으로 Zn 함량 증가에 따라 부식속도는 증가하였다. Mg5Sn(1-4)Zn 삼원계 합금에 대한 부식시험 결과, Mg5Sn2Zn 합금이 가장 낮은 부식속도 및 우수한 부동태화를 나타내었으며 이는 합금원소 Sn의 수소발생속도 감소효과와 합금원소 Zn의 부동태화 효과의 상호작용에 의한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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