• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.32.2-32.2
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• 2011

반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1998.05a
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• pp.108-108
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• 1998

일반적으로 탄소강은 수용액 중에 노출될 경우 전면부식에 의한 손상을 받는다. 그러나 부식방지를 위하여 부식억제제를 적용할 경우, 탄소강의 부식거동은 현저한 변화를 겪게된다. 이러한 부식거동의 변화는 첨가되는 부식억제제의 종류에 따라 분 류할 수가 있는데, 양극부식억제제, 음극부식억제제 그리고 이들의 혼합부식억제제로 분류할 수가 있다. 현장에 적용된 부식억제제 시스템 중에는 자동차용 부동액과 가스히터용 열전달 매체액이 있다. 이러한 부식억제제가 적용된 시스댐은 정확한 부식억제능의 평가에 의한 그 교체 시기의 결정이 매우 중요하다. 교체 시기가 빠를 경우, 유지비용이 과다하게 소요되는 문제가 있으며, 교체시기가 늦을 경우 설비의 부식을 초래하는 문제 가 있다. 따라서 부식억제제의 정확한 성능 평가법은 매우 중요하며, 이에 대한 다양 한 연구가 진행 중이다. 부식억제제가 함유된 용액의 부식억제성능을 평가하는 방법에는 대표적으로 무게 감량법을 이용하고 있다. 이 방법은 다종의 금속이 적용된 자동차용 부동액을 실제 사용조건과 유사한 실험 조건에서 단기간, 가혹조건에서의 무게 감량에 의해 부식억 제능을 평가하는 방법이다. 그러나 이러한 방법은 특히 국부부식이 진행될 경우 부 식억제능을 정량화 하는데 어려움이 있다. 한편 전기화학적 측정방법으로는 분극곡선법을 이용한 $E_P$(공식개시전위), $E_R$(재부동태 화전위)의 측정법이 있다. 또한 부식억제피막의 안정성을 측정하기 위한 방법으로 인 위적인 양극전류 인가에 의한 피막의 파괴후에 피막이 복원가능 여부 및 그 속도 측 정에 의해 부식억제제의 건전성을 확인할 수가 었다. 본 연구에서는 가스히터의 주구성 재료인 A210 Gr Al의 탄소강을 사용하여, 사용기간이 5년 이상되어 부식억제 기능을 거의 상실한 것으로 여겨지는 열전달 매체액 과 신규 부식억제제가 적용된 시스템 등 객관적으로 확인된 부식억제제 시스랩에 대 하여 다양한 평가 방법을 동원 비교분석하고자 하였다. 실험은 KSM 2142에 의한 무게감량법, 분극곡선 측정에 의한 $E_P$(공식개시전위), $E_R$(재부동태화전위) 측정, 시간에 따른 자연전위 변화 측정 빛 이때의 부식속도(선형분극법), 인위적인 피막 파괴 전,후 의 전위 변화 및 부식속도 측정법에 의한 국부부식 발달 저지능 등을 평가하여 각 실험결과를 비교분석하여 보았다.

• The korean journal of orthodontics
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• v.26 no.5 s.58
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• pp.497-507
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• 1996

The aim of present study in vitro was to evaluate and compare the effects of different washing times of enamels etched with low phosphoric acid solution which makes unsoluble salts and etched but contaminated with saliva on shear bond strength of an orthodontic adhesive to enamel, and to observe the washing effect on the etched enamel surface by scanning electron microscope. All brackets were bonded with Mono-$Lok2^{TM)}$) on the labial surface of extracted human bicuspids after etching with $20w/w\%\;and\;37w/w$ and phosphoric acid solution for 60seconds and then washing for 0,5,10 and 20seconds respectedly. After etching with $37w/w\%$ phosphoric acid solution and contaminating with saliva for 30seconds and then washing for 0,5,20 and 30seconds and re-etching for 10seconds. After 24hours passed in the $37^{\circ}C$ water bath, the shear bond strengths were measured on Universal Test Machine. The data were evaluated and tested by ANOVA and Duncan's multiple range test, and those results were as follows. 1. There was no significant differences between (p>0.05) shear bond strength of bonded brackets with 5, 10, 20seconds washing etched enamel using $37{\%}w/w{\%}$ phosphoric acid solution. 2. The shear bond strength of bonded brackets with $20w/w\%$ phosphoric acid and then washing for 5seconds showed bonded strength durable to occlusal force but its coefficiency score was high and etched surface was not cleaned completely and therefore it was assumed that its clinical application is not applicable. 3. There was no significant differences between (p>0.05) shear bond strengths of bonded brckets with washing for 5seconds etched enamel using $37w/w\%$ phosphoric acid solution and 10,20 seconds washing etched enamel using $20w/w\%$ phosphoric acid solution. 4. The shear bond strength of washing for 5seconds etched enamel which was contaminated with saliva showed sufficient bonded strength durable to occlusal force but its coefficiency score was high and therefore its clinical application was not applicable. 5. After etching, the sample contaminated with saliva showed the sufficient shear bond strength even washing 20seconds without re-etching.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.21 no.2
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• pp.619-626
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• 2020

The development of new antifreeze mixtures containing non-amine-type corrosion inhibitors, which considers environmental protection, has become a major issue. In this study, four non-amine-type corrosion inhibitors were synthesized and used to produce five kinds of new antifreeze for automobiles to evaluate the rate of copper corrosion. The effects were evaluated by the weight change, surface observation, roughness measurement, and measurement of copper elution in the solution. The amount of copper eluted measured by ICP from Sample 4 was small, and the elution rate was prolonged. Sample 4 showed the best anti-corrosion performance owing to a corrosion suppression effect by passivating copper because the metal surface was smooth after the test, and the corrosion product layer was formed evenly on the surface as small local corrosion was observed. The major corrosion inhibitor added to Sample 4 was 1-aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole, which contained a certain amount in Sample 5 to show relatively high local corrosion but passivation in progress. Therefore, among the four corrosion inhibitors, 1-aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole had the highest corrosion inhibitory effect. This corrosion inhibitor prevents corrosion by promoting the passivation of copper on the antifreeze.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.144-144
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• 2016

플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와 $2g/L\;Na_2SiO_3$를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여 $0.1A/cm^2$의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에 $0.3g/L\;H_2O_2$와 $1g/L\;H_3BO_3$를 첨가하고, $Ce(NO_3)_3$를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다.

• The korean journal of orthodontics
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• v.25 no.3 s.50
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• pp.341-353
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• 1995

Previous study had shown the diversities in the propriety for optimal bond strength on the concentration of the etchant. The aim of present study in vitro was to evaluate and compare the shear bond strength of orthodontic brackets to enamel and to measure the depth of etch on the phosphoric acid concentrations. A hundred and seventy six extracted bovine lower centrals were ground to yield flat surfaces and etched by the concentration $0%,\;5%,\;10%,\;20%,\;30%,\;40%,\;50%,\;60%,\;70%,\;80%\;and\;85\%$ of phosphoric acid respectively during 60 seconds. The shear bond strength of orthodontic brackets, the depth of etch and surface roughness of the enamel were measured, and scanning electron microscopic observations on the etched enamel surfaces were carried out. The data obtained from the very experiments were processed and statistically analyzed and evaluated. The gradual increase in the depth of etch to enamel as the accretion of the concentration of the phosphoric acid upto $40-50\%$ and decline henceforth were manifested. The surface roughness showed no correlation with the depth of etch, yet moderate correlation with the shear bond strength of brackets. Scanning electron microscopic investigation revealed that morphological patterns of the etched enamel surfaces for $5\%\;to\;40\%$ of concentrations were even and homogenous, and those for $50\%$ as well as $60\%$ exhibited the overetched and unhomogenous. The shear bond strengths kom $10\%\;to\;60\%$ of concentration showed no statistically significant differences. It was suggested that the shear bond strengths at $5\%\;and\;70\%$ were sufficient to tolerate the force levels of the ordinary orthodontic treatment notwithstanding to be significantly lower than those from $10\%\;to\;60\%$ phosphoric acid solution.

• Proceedings of the Korean Institute of Information and Commucation Sciences Conference
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• 2010.05a
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• pp.795-797
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• 2010

습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이며, 표면결합의 제거를 위한 식각연마와 폴리싱을 위한 식각, 그리고 구조적 형상 패턴등이 있다. 여기서 화학용액은 산화제 또는 환원제 역할을 하는 혼합용액으로 구성된다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 또한 습식 식각 후 포토 레지스트를 제거하는 과정에서 포토 레지스트를 깨끗이 제거해야 하며, 제거공정 자체가 a-Si:H 박막을 부식 하지 않을 조건으로 행하여야 한다. 포토레지스트 제거 후 잔류 포토 레지스트를 제거하기 위해서 본 실험에서는 RCA-I 세척 기법을 사용한 후 D.I 로 린스 하였다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300\AA$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2009.05a
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• pp.221-222
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• 2009

AZ31 마그네슘 합금에 AC 전류를 인가하여 MAO(micro-arc oxidation) process로 양극산화 할 때 알카리 전해액에 첨가되는 sodium silicate(Na2SiO3)의 농도에 따라 형성되는 양극 피막의 구조와 부식특성을 평가하였다. 전해질의 조성은 10g/1 KOH와 4g/1 KF 혼합 전해액에 sodium silicate를 (5, 10, 20, 40, 80)g/1로 달리하여 첨가한 후 $40mA/cm^2$의 전류밀도로 20분간 MAO 처리한 후 양극피막의 조직을 SEM, XRD, EPMA를 이용하여 분석하였고 동전위 분극시험으로 부식 거동을 평가하였으며 micro-vickers 경도계를 이용하여 단면의 경도를 측정하였다.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.6 no.2
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• pp.113-118
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• 2003

Processible polyaniline (PAM) dispersions consisting of polyaniline micro-particles, cyclohexanone, and a polymeric surfactant were prepared in a micro-milling machine with various mixing conditions. The electrochemical properties of the dispersion film coated on Pt electrode were investigated by cyclic voltammetry (CV). The electrochemistry of the PAM dispersion coatings was basically similar to a pure PAM coating based on the results of CV. The results of polarization measurements and open circuit potential measurements carried out in $3\;wt.\%$ NaCI solution showed increase in corrosion potential when the PANI dispersion coatings applied on steel surface. Variation of open circuit potential $(OCP,\;V_{OC})$ of the dispersion coating/steel electrodes was observed, which differed with milling conditions. The results demonstrated practical use of the conducting polymer dispersion as a coating material for corrosion prevention of steel.

• Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
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• v.25 no.12
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• pp.1911-1918
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• 2001

Recently the non-destructive test technique which uses the grain boundary etching characteristics owing to the variation of material structures has been proposed. However, during in-serviced GEM test there are a lot of variables such as the changes of temperature and concentration of etching solution, the roughness condition of surface polished etc.. The purpose of this paper is to investigate the influences of these test variables on GEM test results in order to establish a reliable and sensitive of GEM evaluation technique. The experiments are conducted in various solution temperatures, 10$\^{C}$, 15$\^{C}$, 20$\^{C}$, and 25$\^{C}$ and in 70% and 100% concentrations of that, and in various surface roughnesses polished by #800, #2000, and 0.3㎛ alumina powder. Through the test with variables, it is verified that the decrease of temperature and concentration of etching solution and the coarsened surface roughness by not using polishing cloth and powder induce some badly and/or greatly influences on GEM test results like grain boundary etching width(W$\_$GB) and intersecting point ratio(N$\_$i/N$\_$0/). Therefore, to get reliable and good GEM test results, it must be prepared the surface of specimen polished by polishing cloth and 0.3㎛ alumina powder and the saturated picric acid solution having 25$\^{C}$ and be maintained the constant temperature(25$\^{C}$) during GEM test.