• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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• pp.32.2-32.2
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• 2011

반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1998년도 춘계학술발표회 초록집
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• pp.108-108
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• 1998

일반적으로 탄소강은 수용액 중에 노출될 경우 전면부식에 의한 손상을 받는다. 그러나 부식방지를 위하여 부식억제제를 적용할 경우, 탄소강의 부식거동은 현저한 변화를 겪게된다. 이러한 부식거동의 변화는 첨가되는 부식억제제의 종류에 따라 분 류할 수가 있는데, 양극부식억제제, 음극부식억제제 그리고 이들의 혼합부식억제제로 분류할 수가 있다. 현장에 적용된 부식억제제 시스템 중에는 자동차용 부동액과 가스히터용 열전달 매체액이 있다. 이러한 부식억제제가 적용된 시스댐은 정확한 부식억제능의 평가에 의한 그 교체 시기의 결정이 매우 중요하다. 교체 시기가 빠를 경우, 유지비용이 과다하게 소요되는 문제가 있으며, 교체시기가 늦을 경우 설비의 부식을 초래하는 문제 가 있다. 따라서 부식억제제의 정확한 성능 평가법은 매우 중요하며, 이에 대한 다양 한 연구가 진행 중이다. 부식억제제가 함유된 용액의 부식억제성능을 평가하는 방법에는 대표적으로 무게 감량법을 이용하고 있다. 이 방법은 다종의 금속이 적용된 자동차용 부동액을 실제 사용조건과 유사한 실험 조건에서 단기간, 가혹조건에서의 무게 감량에 의해 부식억 제능을 평가하는 방법이다. 그러나 이러한 방법은 특히 국부부식이 진행될 경우 부 식억제능을 정량화 하는데 어려움이 있다. 한편 전기화학적 측정방법으로는 분극곡선법을 이용한 $E_P$(공식개시전위), $E_R$(재부동태 화전위)의 측정법이 있다. 또한 부식억제피막의 안정성을 측정하기 위한 방법으로 인 위적인 양극전류 인가에 의한 피막의 파괴후에 피막이 복원가능 여부 및 그 속도 측 정에 의해 부식억제제의 건전성을 확인할 수가 었다. 본 연구에서는 가스히터의 주구성 재료인 A210 Gr Al의 탄소강을 사용하여, 사용기간이 5년 이상되어 부식억제 기능을 거의 상실한 것으로 여겨지는 열전달 매체액 과 신규 부식억제제가 적용된 시스템 등 객관적으로 확인된 부식억제제 시스랩에 대 하여 다양한 평가 방법을 동원 비교분석하고자 하였다. 실험은 KSM 2142에 의한 무게감량법, 분극곡선 측정에 의한 $E_P$(공식개시전위), $E_R$(재부동태화전위) 측정, 시간에 따른 자연전위 변화 측정 빛 이때의 부식속도(선형분극법), 인위적인 피막 파괴 전,후 의 전위 변화 및 부식속도 측정법에 의한 국부부식 발달 저지능 등을 평가하여 각 실험결과를 비교분석하여 보았다.

• 대한치과교정학회지
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• 제26권5호
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• pp.497-507
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• 1996

산부식된 법랑질표면의 오염은 브라켓의 레진 접착력에 영향을 미친다고 보고되어 왔다. 이 연구의 목적은 인산액이 법랑질과 반응하여 수용성염 및 불수용성염을 형성하는 경우와 부식표면이 타액오염된 경우에, 이의 수세시간이 브라켓의 레진접착 전단결합강도에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 시행되었다. 치과 교정치료를 목적으로 발거된 총 234개의 상하악 소구치를 대상으로 $37\%$ 인산액으로 60초간 부식한 군, $20\%$ 인산액으로 50초간 부식 한 군, $37\%$ 인산액으로 60초간 부식 하고 타액오염시킨 군으로 나누고, 인산부식군은 각각 0초, 5초, 10초, 20초간 수세하고, 타액오염 군은 0초, 20초,30초 수세하거나, 재부식후 5초, 10초, 20초간 수세한후 레진접착제로 브라켓을 접착하였다. 5각군의 법랑질표면을 주사전자현미경과으로 검경하고, 전단결합강도를 측정하여 비교검토한 결과 다음의 결과를 얻었다. 1) 산부식후 수세를 하지않으면 레진접착제의 전단결합강도가 현저히 감소 하였다. 2) $37\%$ 인산부식액으로 부식시키고 5초, 10초, 및 20초간 수세한후의 접착레진 전단결합강도 사이에는 차이가 없었다. 3) $20\%$ 인산액으로 부식시키고 5초, 10초, 및 20초간 수세한 후의 전단결합강도사이에는 차이가 없었으나, 5초간 수세후의 전단결합강도는 측정치의 변이가 매우컸다. 4) 부식후 타액으로 오염된 법랑질 표면은 5초, 20초간 및 30초간 수세후 및 재부식 한 후의 브라켓접착레진의 전단결합강도사이에 차이가 없었으나, 5초간 수세만한 군의 전단결합강도는 변이가 매우컸다. 이상의 결과에 의하면 수용성 염이 생성되는 농도의 인산액으로 부식하고 5초간 수세후 불수용성 염이 생성되는 농도의 인산액으로 10초간 수세후에, 그리고 타액오염된 부식표면을 재부식없이 20초간 수세후에 브라켓을 접착하면 임상적으로 유용한 부라켓 접착레진의 전단 결합강도를 얻을수 있을 것으로 추정된다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제21권2호
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• pp.619-626
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• 2020

환경 보호까지 고려한 Non-amine계 부식 방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다. 본 연구에서는 Non-amine계 부식 방지제 4종을 합성하고 이를 이용하여 새로운 자동차용 부동액 5종을 제조하여 무게 변화량, 표면 관찰, 거칠기 측정, 용액 중 구리 용출량 측정을 통해 구리의 부식 속도를 평가하였다. 평가 결과 부동액 5종중에서 Sample 4가 유도결합 플라즈마 광도계로 측정하였을 때 구리의 용출량이 적고 용출 속도가 매우 느렸다. Sample 4는 시험 후 금속 표면이 매끄러운 편이나 표면에 작은 국부 부식이 관찰됨에 따라 표면에 부식 생성물 층을 고르게 형성한 것으로 보여 구리의 부동태화에 따른 부식 억제 효과가 있으므로 가장 양호한 부식방지 성능을 보였다. Sample 4에 첨가된 주요 부식방지제는 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl) benzotrazole로, 이 부식 억제 성분은 국부부식은 상대적으로 높으나 부동태화가 진행된 Sample 5에도 일정 함량 포함되었다. 따라서 본 연구에서 사용한 4종의 부식 방지제 중 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole이 가장 부식 억제 효과가 높았다. 이는 상기의 부식 방지제가 부동액상에서 구리의 부동태화를 촉진함으로써 부식을 방지하는 것으로 판단된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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• pp.144-144
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• 2016

플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와 $2g/L\;Na_2SiO_3$를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여 $0.1A/cm^2$의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에 $0.3g/L\;H_2O_2$와 $1g/L\;H_3BO_3$를 첨가하고, $Ce(NO_3)_3$를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다.

• 대한치과교정학회지
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• 제25권3호
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• pp.341-353
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• 1995

이 연구는 부식농도가 전단결합강도와 법랑질 표면의 부식깊이에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 표면을 편평하게 연마한 소의 법랑질을 $0%,\;5%,\;10%,\;20%,\;30%,\;40%,\;50%,\;60%,\;70%,\;80%$ 및 $85\%$ 인산용액으로 60초간 부식시키고, 브라켓 접착의 전단결합강도와 법랑질 표면의 부식깊이와 조도를 측정하고, 주사전자현미경으로 부식면을 검경하였으며, 이상에서 얻은 자료를 통계처리하고 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 법랑질 표면의 부식깊이는 인산액의 농도가 $40\%$ 내지 $50\%$에 도달할 때까지 증가하다가 그 이후의 농도증가와 함께 점진적으로 감소하였다. 법랑질 표면의 부식깊이와 부식면의 조도 사이에 상관성이 없었으며, 부식면의 조도와 전단결합강도 사이에 중등도의 상관성($\gamma$=0.63)을 보였다. 인산액의 농도가 $5\%$에서 $40\%$에 도달할때까지 균질의 편평한 부식면을 나타내는 소견을 보였으나 $50\%$와 $60\%$에서 불균질의 과도한 그리고 편평하지 못한 부식면소견을 보였으며, $10\%$에서 $60\%$까지의 인산액에 의한 법랑질 부식 후 레진 접착제의 전단결합강도 사이에는 유의차가 얼었으며, $5\%$와 $70\%$의 인산액에 의한 것은 전자보다 작았으나 구강내에서 교정력에 견딜수 있는 전단결합강도를 나타낼 것으로 추정된다.

• 한국정보통신학회:학술대회논문집
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• 한국해양정보통신학회 2010년도 춘계학술대회
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• pp.795-797
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• 2010

습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이며, 표면결합의 제거를 위한 식각연마와 폴리싱을 위한 식각, 그리고 구조적 형상 패턴등이 있다. 여기서 화학용액은 산화제 또는 환원제 역할을 하는 혼합용액으로 구성된다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 또한 습식 식각 후 포토 레지스트를 제거하는 과정에서 포토 레지스트를 깨끗이 제거해야 하며, 제거공정 자체가 a-Si:H 박막을 부식 하지 않을 조건으로 행하여야 한다. 포토레지스트 제거 후 잔류 포토 레지스트를 제거하기 위해서 본 실험에서는 RCA-I 세척 기법을 사용한 후 D.I 로 린스 하였다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300\AA$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.221-222
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• 2009

AZ31 마그네슘 합금에 AC 전류를 인가하여 MAO(micro-arc oxidation) process로 양극산화 할 때 알카리 전해액에 첨가되는 sodium silicate(Na2SiO3)의 농도에 따라 형성되는 양극 피막의 구조와 부식특성을 평가하였다. 전해질의 조성은 10g/1 KOH와 4g/1 KF 혼합 전해액에 sodium silicate를 (5, 10, 20, 40, 80)g/1로 달리하여 첨가한 후 $40mA/cm^2$의 전류밀도로 20분간 MAO 처리한 후 양극피막의 조직을 SEM, XRD, EPMA를 이용하여 분석하였고 동전위 분극시험으로 부식 거동을 평가하였으며 micro-vickers 경도계를 이용하여 단면의 경도를 측정하였다.

• 전기화학회지
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• 제6권2호
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• pp.113-118
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• 2003

폴리아닐린 분말과 고분자 계면활성제, cyclohexanone용매를 micro-milling장치내에서 분산시켜 (m입자 크기를 갖는 가공용이한 분산액을 제조하였다. 분산액을 백금 전극 위에 코팅하여 얻은 분산박막의 전기화학적 특성들은 순환전압전류법(CV)을 이용하여 조사하였다. CV의 결과에 의하면 폴리아닐린 분산박막이 순수한 폴리아닐린 박막과 유사한 전기화학적 특성을 갖는 것으로 나타났다. $3wt.\%$ NaCl용액에서 수행한 분극실험과 열린회로전위 측정 실험에서는 PANI분산액을 철표면에 코팅하면 부식전위가 증가하였다. 분산박막/철 전극의 열린회로전위값(OCP, Voc)이 분산액의 제조 조건에 따라 변화가 있음을 관찰하였다. 이러한 결과들은 본 연구에서 사용한 전도성 고분자 분산액이 철의 부식방지코팅물질로서 유용성을 갖고 있다는 것을 보여주고 있다.

• 대한기계학회논문집A
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• 제25권12호
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• pp.1911-1918
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• 2001

Recently the non-destructive test technique which uses the grain boundary etching characteristics owing to the variation of material structures has been proposed. However, during in-serviced GEM test there are a lot of variables such as the changes of temperature and concentration of etching solution, the roughness condition of surface polished etc.. The purpose of this paper is to investigate the influences of these test variables on GEM test results in order to establish a reliable and sensitive of GEM evaluation technique. The experiments are conducted in various solution temperatures, 10$\^{C}$, 15$\^{C}$, 20$\^{C}$, and 25$\^{C}$ and in 70% and 100% concentrations of that, and in various surface roughnesses polished by #800, #2000, and 0.3㎛ alumina powder. Through the test with variables, it is verified that the decrease of temperature and concentration of etching solution and the coarsened surface roughness by not using polishing cloth and powder induce some badly and/or greatly influences on GEM test results like grain boundary etching width(W$\_$GB) and intersecting point ratio(N$\_$i/N$\_$0/). Therefore, to get reliable and good GEM test results, it must be prepared the surface of specimen polished by polishing cloth and 0.3㎛ alumina powder and the saturated picric acid solution having 25$\^{C}$ and be maintained the constant temperature(25$\^{C}$) during GEM test.