현재 상업화되어있는 RO membrane으로는 크게 asymmetric membrane과 composite membrane으로 구분될 수 있다. Asymmetric membrane의 소재로는 Cellulose acetate나 Cellulose triacetate와 같은 것들이 사용되며 현재에도 많이 사용되고 있으나, 보다 더 우수한 성능을 갖는 분리막을 제조하기 위해 현재에는 주로 composite membrane 형태로 제조된다. 대부분의 composite membrane은 계면중합에 의해 제조되는데 대표적인 membranem으로는 FT-30이 있다. 이 밖에도 support의 표면을 직접 플라즈마 처리하여 복합막을 제조하는 공정이 있으며 polyactrylonitrile과 같은 membrane이 이에 속한다. 플라즈마 처리된 복합막은 처리 대상에 크게 영향을 받지 않고 support 표면에 crosslinking의 형태로 형성되기 때문에 active layer가 매우 안정하며 따라서 우수한 물리화학적 성질을 기대할 수 있다. 이밖에도 분리막 표면을 친수성 단량체로 플라즈마 처리함으로써 분리막 표면에 친수성을 부여하거나 관능기를 도입함으로써 불활성 표면을 활성화 시킬 수도 있는 등의 여러가지 장점을 가지고 있다.
폴리올레핀 중합공정에서 발생되는 미반응 올레핀 모노머를 회수하기 위한 분리막/냉각응축 공정에 적용할 복합막을 용액 코팅공정과 플라즈마 중합공정의 두가지 방법으로 제조하였다. Polysulfone (PSF) 지지체 위에 poly(dimethylsiloxane) (PDMS) 용액을 코팅하였고 코팅 용액에서 prepolymer의 함량이 높을수록 올레핀 모노머의 선택도는 증가하였으나 막이 치밀하여지는 관계로 절대 투과량은 감소하는 경향을 보였다. 유기물의 복합막 투과는 용액확산 메커니즘에 의한 것으로서 임계온도가 높을수록 분리효율은 향상되고 molar volume이 증가할수록 투과도가 향상되었다. 또한 가교시간에 siloxane 계열의 물질을 plasma 종합하여 복합막을 제조하였는데 PSF 및 polypropylene (PP) 지지체를 사용하였다. 특히 지지체로 기존의 용액코팅 공정에서 사용되기 어렵던 PP 지지체 위에도 복합막을 코팅할 수 있었으며 용액코팅 공정으로 제조된 복합막과 유사한 성능을 나타내었다.
Slip-casting 법으로 제조한 튜브형 다공성 $Al_2O_3$ 담체에 boehmite 입자를 단층 및 다층 졸-겔 침지코팅법과 본 실험실에서 개발한 새로운 가압 졸-겔 코팅법을 이용하여 알루미나 복합막을 제조하였다. 종래의 Yoldas법을 보완한 새로운 졸 제조방법에 의하여 입자크기가 작고 안정한 boehmite 졸을 제조 하였으며 졸의 제조조건에 따른 입자크기 변화와 열처리에 따른 겔의 상전이 및 비표면적 변화, 그리고 pH와 aging에 따른 안정성등을 규명하였다. 졸의 농도와 코팅시간 및 코팅 방법에 따른 코팅특성 등을 비교, 분석하여 복합막 제조에 최적인 코팅용 졸을 이용함으로써 담체 튜브내에 균열이 없고 재현성 있는 복합분리막을 제조할 수 있었다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)이 폴리술폰 한외여과 막, 술폰화된 폴리에테르술폰, 폴리아미드 나노 막 위에 코팅된 나노 복합막을 가압법에 의해서 제조되었다. PVA는 글루터알데하이드 수용액으로 가교되었다. 모든 지지층위에 PVA 희박용액이 성공적으로 코팅되어 나노복합막이 제조되었다. 지지막 위의 친수화도가 높아짐에 따라 수투과 유량이 증가하였다. 특히 음하전을 띠는 폴리아미드 나노 복합막의 제타전위는 PVA로 코팅함으로서 감소되었다. 막 오염 실험은 양이온을 띠는 계면활성제, 휴민산, 휴민산과 칼슘이온 복합체 및 bovine serum albumin을 사용하여 실행하였다. PVA로 코팅되지 않은 폴리아미드 나노복합막은 각각의 오염물질에 의해서 심하게 오염되었다. 휴민산과 단백질에 의한 오염은 오염물질의 등전점에서 가장 심하게 발생하였다. 휴민산에 이가 양이온을 첨가함으로서 오염이 심각하게 일어났다. PVA 수용액으로 폴리아미드 나노 복합막을 코팅함으로서 막 오염이 감소되었다. PVA로 코팅된 폴리아미드 나노 복합막은 산, 염기용액에 대해 저항성을 보였다.
본 연구에서는 산화 방지 특성이 있는 가리워진 아민기를 함유한 산화 그래핀(hindered amine grafted graphene oxide, HA-GO)을 합성하여 이를 도입한 나피온(Nafion) 기반의 복합 막을 제조한 후 고분자 전해질 막 연료전지 시스템에 응용하였다. HA-GO는 4-아미노-2, 2, 6, 6-테트라메틸-4-피페리딘(4-amino-2, 2, 6, 6-tetramethyl piperidine)에 존재하는 아민기와 GO 표면에 존재하는 에폭시기의 개환 반응을 통해 제조하였으며, 합성된 HA-GO의 함량을 달리한 복합 막을 제조하여 순수 Nafion 막과 성능 특성을 비교하였다. HA-GO가 첨가된 복합 막은 Nafion 단일 막에 비해 기계적 물성, 화학적 안정성 및 수소이온 전도 특성이 향상되었다. 특히 HA-GO의 산화 방지 특성으로 인해 HA-GO가 첨가된 복합 막은 펜톤 평가(Fenton's test) 이후 수소이온 전도도의 유지 특성이 Nafion 단일 막에 비해 큰 폭으로 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 PVDF/PDMS 복합막을 제조하여 부탄올을 농축을 위한 투과증발특성에 대해 알아보았다. 또한 복합막의 제조 방법에 따른 투과특성을 알아보기 위해 지지층의 PVDF 농도변화와 활성층의 경화조건에 따라 투과증발 최적막을 선정하였다. 이 막을 사용하여 공급액의 농도, 온도 및 순환 유속을 변화시켜 부탄올의 투과특성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 그 결과 공급액의 농도, 온도, 순환 유속이 증가할 경우 부탄올의 플럭스와 투과 농도가 증가함을 확인하였으며 상용막인 GKSS사의 PVDF/POMS 복합막과 비교한 결과 부탄올 투과 플럭스, 투과 농도, 선택도 등 모두 높은 값을 나타내었다.
막을 이용한 기체분리의 경우 높은 투과도와 높은 선택도를 얻는 것은 매우 중요하면서도 어려운 일이다. 일반적으로 투과도가 높아지면 선택도가 낮아지고 선택도가 높아지면 투과도가 낮아지는 거동을 보인다. 이 두 가지의 특성을 적절히 조절하여 최적화하기 위하여 막은 기계적 강도를 높이기 위한 다공성의 지지층과 실질적인 분리가 일어나는 얇은 선택 층으로 구성된 복합막의 형태로 제조된다.(중략)
본 연구에서는 기체분리용 고분자 분리막을 박막화하기 위하여 기체의 선택도와 투과도가 서로 상이한 celluloseacetate(CA), polyvinylchloride(PVC) 및 polystyrene(PS) 등의 고분자용액을 사용하여 수면전개법에 수면 전개기구와 박막의 구조적 특성을 연구하였고, 또한 기체 분리막으로서의 이 수면전개막을 개발하기 위하여 CA, PVC, PS 단일 적층막, CA-PVC 복합적 층막, PVC/PS 혼합적층막의 형태로 제막하여 기체분리효과를 검토하였다.
물/에탄올 수용액에 대한 투과증발특성을 개선하기 위하여 키토산을 이용하여 키토산/폴리비닐알콜 블렌드, 인산화 키토산 복합막을 제조하였다. 키토산과 폴리비닐알콜은 조성을 변화시키면서 블렌드를 얻을 수 있었으며, 글루탈알데히드를 이용하여 가교 방법과 조건을 변화시켜서 가교된 키토산/폴리비닐알콜 복합막을 제조하였다. 가교 농도와 가교 시간이 증가할수록 선택도는 증가하였으며 투과유량은 감소하였다. 글루탈알데히드를 가교제로서 키토산용액에 직접 첨가한 경우가 표면만을 가교한 경우보다 우수한 투과증발 성능을 나타내었다. 또한 인산화반응을 통하여 반응시간에 따라서 인산화도가 조절된 인산화 키토산을 얻었으며 이를 이용하여 인산화키토산 복합막을 제조하였다. 반응시간이 증가할수록 인함량이 증가하였으며 더불어 인산기의 도입에 따른 친수성의 증가로 선택도의 증가가 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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