Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
탄소섬유 에폭시 복합재료에 다양한 두께의 니켈 박막을 첨가한 복합재료를 제작하여 층간 계면 특성을 평가하고자 한다. 상온에서 스퍼터를 이용하여 니켈 박막을 프리프레그 위에 증착하고 이를 중간층으로 하여 복합재료를 제작하였다. 니켈 박막이 첨가된 탄소섬유 에폭시 복합재료는 니켈 박막 미첨가 탄소섬유 에폭시 복합재료에 비해 층간 전단 특성이 향상되었음을 확인하였다. 층간 파괴거동 분석을 위해 주사전자현미경으로 파단면을 관찰하였으며 니켈 박막이 복합재료 내에 층간 결합력을 높여 계면 특성을 향상시키며 전단시험 시 전단에너지를 흡수하는 역할을 한다는 것을 확인하였다.
Ultralow-k 물질은 반도체 성능향상에 있어서 필요한 물질이다 [1]. 이를 위하여 본 실험은 톨루엔과 일반적인 SiO 박막을 제조하는 데 사용되어 지는 TEOS (tetraethyl orthosilicate)를 co-depo.하여 유무기 복합 박막을 PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition)법을 이용하여 증착하였다. 얻어진 박막은 IR과 nano-indentation과 capacitance의 측정을 통하여 측정되었다. 이를 통하여 co-depo.를 통한 유무기 복합 박막이 기존의 CVD법을 이용한 저유전 박막보다 우수한 기계적 특성을 가짐을 확인하였다.
도금전류밀도에 따른 Ni박막과 $Ni-Al_2O_3$복합박막의 항복강도, 파괴 연신율 및 $Ni-Al_2O_3$ 복합박막내 $Al_2O_3$ 함유량을 분석하였다. $5\~20\;mA/cm^2$로 형성한 $Ni-Al_2O_3$ 내 $Al_2O_3$ 함유량은 $11.48\~11.64\;vol\%$로 거의 일정하였으나, 도금전류밀도가 $30\;mA/cm^2$로 증가함에 따라 $Al_2O_3$함유량이 $8.41\;vol\%$로 감소하였다. $Ni-Al_2O_3$ 복합박막은 모두 Ni 박막보다 높은 항복강도를 나타내었으며, 특히 $5\;mA/cm^2$로 도금한 $Ni-Al_2O_3$의 항복강도는 Ni에 비해 $50\%$증가하였다. 도금전류밀도가 증가함에 따라 Ni박막과 $Ni-Al_2O_3$복합박막의 파괴 연신율이 감소하였다. $5\;mA/cm^2$에서 도금한 $Ni-Al_2O_3$복합박막이 다른 전류밀도에서 형성한 복합박막에 비해 $Al_2O_3$가 균일하게 분산되어 있으며 가장 높은 항복강도와 파괴 연신율을 나타내었다.
고분자 분리막의 투과성과 선택성을 향상시키기 위하여 IPN막, 고분자/액정 복합막을 다양한 기능을 가진 재료가 개발되고 있다. 본 연구에서는 알칼리메탈이온을 분리하기 위하여 고분자 지지체에 운반체로써 crown ether(macro-cyclic polyether)류를 분산시킨 고분자/운반체 복합박막을 제조하였다. 고분자/운반체 복합박막은 고분자와 운반체의 혼합용액을 수면에 전개시켜 제조하였다. 고분자는 PVC(M.W 60000, Aldrich), PS(M.W 280000, Aldrich)와 CA(M.W 30000, Sigma)를 사용하였고, 운반체로는 crown ether 중 $K^+$이온과 선택성을 가지는 18-Crown-6(Sigma)를 사용, 고분자와 18-Crown-6의 증량분을 달리하는 혼합용액을 제조하였다. 이때 용매는 Tetrahydrofuran를 사용하였다. 수면에 생성된 박막을 다공성 지지막에 적층시킨 후 감압 건조시켜 복합막을 제조하였다. 고분자와 운반체가 혼합되어 있는 용액의 점도와 표면장력을 각각 fluid spectrometer와 tensionmeter를 사용, 용액이 수면위에서 완전한 막을 형성하면서 분산될 수 있는지 조사하였으며, 고분자 지지체에 분산 고정된 운반체의 분산형태와 표면농도를 조사하기 위하여 ESCA를 이용하였다.
고내열성 고분자인 폴리벤족사진(PBZ)과 전도성 그래핀을 혼성화시켜 새로운 전도성 복합박막을 제조하는 연구를 처음으로 수행하였다. 단순한 열처리 공정에 의해 동시에 그래핀 옥사이드와 벤족사진 단량체를 환원 및 경화를 시켜 기계적/전기적 특성이 크게 향상된 그래핀/PBZ 복합 박막을 제조하였다. 그래핀/PBZ 복합 박막의 화학/결정 구조 및 형태학적 미세구조 분석으로부터 약 3 wt%의 그래핀이 복합 박막에 들어가더라도 그래핀이 비교적 균일하게 분산된다는 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 PBZ박막의 기계적 물성 향상과 동시에 도전성을 부여하는 효과적인 경로를 제공할 수 있었다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하고자 하는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 철계금속에는 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 Ti과 W을 중간층으로 하여 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 고속도강 위에 DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2 ${\mu}m$ 두께의 Ti 또는 W 중간층을 증착하고, 그 위에 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) 방법으로 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 것과 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 시편을 비교하였다. 세 가지 종류의 시편에 대하여 FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 Tribometer를 이용해 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며 Rockwell C Indentation test를 이용하여 접합력을 비교하였다. 연구 결과 Ti/W 복합중간층 위에 코팅된 NCD의 접합력이 가장 우수하였으며 그 다음 W, Ti 순으로 나타났다. NCD와 고속도강의 큰 열팽창계수 차이가 복합중간층으로 인해 줄어들고 잔류응력이 완화되어 접합력이 향상되는 것으로 여겨진다.
FPD(LCD, PDP)와 Wafer(6-12인치)제조공정에서 사용되고 있는 자동화 이송 장비들의 경우, 높은 생산성과 수율을 위해 금속제의 핸드보다는 세라믹이나 복합재료(CERP)와 같이 가벼운 고강도 고강성의 소재를 사용하고 있다. 그러나 세라믹의 경우는 비안정성이나 고가격과 같은 문제점들이 있어서 사용이 제한되어 있다. 이에 비해 복합재료핸드는 반영구적인 수명과 우수한 기능으로 인해 그 사용이 점차 확대되고 있는 추세이다. 따라서, 본 연구에서는 복합재료핸드에 다양한 방법으로 기능성박막을 코팅하여 이에 따른 특성변화를 관찰하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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