홍화로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 황색소(safflower yellow)를 추출할 때의 최적 조건을 조사하였다. 여러 온도$(40,\;50,\;60,\;70,\;80^{\circ}C)$와 압력(2000, 3000, 4000, 5000 psig) 조건에서 추출을 하였으며 수율을 증가시키기 위해 물을 보조용매(0, 3, 6, 10, 14 wt%)로 하여 실험을 수행하였으며 색소분석은 spectrophotometer를 이용하였다. 황색소의 추출 수율은 $60^{\circ}C$, 4000 psig에서 가장 높게 나타났다. 보조용매로 물을 사용하였을 때는 10 wt%일 때 황색소의 추출이 가장 잘 되었고 그 이상에서는 오히려 추출량이 감소하는 경향을 보였다. 또한 시료의 수분함량은 초임계 유체 추출 시 수율과 밀접한 관련이 있는데 홍화의 황색소 추출 시에도 시료의 수분함량이 낮을수록 수율이 증가함을 알 수 있었다. 아울러 초임계 유체를 이용하여 최적 조건에서 추출한 경우 황색소의 수율은 용매로 추출한 경우에 비해 6% 정도 증가하였다. 상기의 결과로 초임계 이산화탄소 추출법은 홍화로부터 황색소의 추출에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 유기농업자재 중 잔류 휘발성 유기용매의 정성 및 정량분석을 위해 Headspace-GC 분석법을 matrix 조성을 달리하여 검출능을 중심으로 시험하였다. Headspace sampler내 흡습제처리 혹은 DMSO molar ratio를 증가시키는 방법을 통해 친수성기를 갖는 유기용매의 분석능이 최대 715% 향상되었으며, 특히 농자재의 보조제로 많이 사용되는 계면활성제의 경우 시료 중 농도가 계면활성제의 종류보다 유기용매 분석능에 미치는 영향이 큰 것을 확인할 수 있었다(68.5-179.1%). 특히 병해충 관리용 유기농업자재의 보조성분 및 함량이 정확히 공개되지 않은 상황에서 유기용매의 함량 정량분석을 위해서는 각각의 분석시료마다 matrix-matched calibration을 통한 정량 분석으로의 접근이 검토되어야 할 것으로 판단된다.
본 연구는 초임계 이산화탄소와 에탄올 보조용매를 사용하여 천연물질에 존재하는 기능성 물질을 효율적으로 분리하여 식품 및 의약산업에 이용할 수 있는 천연 기능성 소재를 제공할 수 있는 가능성을 보여 주었다. 초임계 이산화탄소와 보조용매 에탄올 3 mL/min를 사용하여 멍게로부터 ${\beta}$-carotene을 추출하기 위한 최적의 조건은 $35^{\circ}C$, 350 bar이었으며, 추출물질을 흡착하는 흡착칼럼으로부터 ${\beta}$-carotene을 회수하기 위한 rinse 용매는 methanol이 우수한 결과를 나타내었다. 따라서 초임계 이산화탄소를 사용한 멍게 껍질로부터 ${\beta}$-carotene 추출 공정이 상업화될 경우 기존의 재래식 유기용매 추출법에서 회수한 것에 비해 잔존 유기용매가 없고 환경 친화적 공정으로 식품, 의악품 산업 등의 고품질 원료 소재로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
회분식 세척실험에서 적용된 혼합계면활성제 중 $POE_5$ + $POE_14$, SDS+$POE_5$가 endosulfan의 탈착에 효율이 우수한 것으로 나타났으며, 독성실험 결과 SDS+POE$_{5}$는 미생물의 활성을 다소 저해시키는 경향이 있어 $POE_5$ + $POE_14$ (1:1) 1%를 세척제로 선정하였다. In-Situ flushing 실험에서는 세척용액의 주입 flux가 1.5L/min/m$^2$일 때 67%의 제거효율을 얻을 수 있었으며, 보조용매로서 메탄올과 에탄올을 첨가한 경우에는 각각 75%와 81%의 제거효율을 보였다. In-situ flushing기법의 적용에 따른 농도 저감이 생물학적 분해에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 초기 농도 13mg/kg dry soil과 3mg/kg dry soil인 토양을 생물학적으로 처리한 결과 제거 효율은 각각 86% 및 81%였으며, 2가지 토양 모두 24시간 이후에는 미생물에 의한 작용이 크지 않은 것으로 나타났다. 이것은 토양상에서 용액상으로의 물질전이 속도가 율속 단계로 작용하고 있기 때문이라 판단된다. 토양에 잔류하는 계면활성제가 생물학적 분해에 미치는 영향에 대하여 검토한 결과, 잔류하는 계면활성제에 의해 물질전이 속도가 향상되어 생분해가 지속적으로 일어났으며 초기 농도 3mg/kg dry soil인 경우 120시간이 경과한 후 89%의 제거효율을 나타내었다. 계면활성제와 보조용매가 동시에 잔류하는 경우에는 계면활성제에 대한 순응기간이 보다 길어지는 것을 알 수 있었으며, 메탄올과 에탄올의 경우 각각 84% 및 83%의 제거효율을 나타내었다.
감귤류는 다양한 기능성과 약효로써의 효능이 입증되면서 소비가 증가하고 있으나, 감귤 가공 후 부산물인 감귤박은 폐기물로써 해양에 투기되고 있어 부산물의 처리가 시급한 실정이다. 따라서 폐감귤박을 이용한 고감도 감미료의 생산 원료인 neohesperidin을 추출하여 폐감귤박을 효율적 이용을 도모하였으나 상당히 미비한 추출수율로 효율성이 감소하였다. 이러한 추출 수율의 문제점을 해결하기 위하여 반응표면 분석법을 이용하여 감귤가공부산물로부터 neohesperidin의 추출 수율 증진 위한 추출조건의 최적화 연구를 수행하였다. 추출 조건 중 초임계 유체 추출의 수율 증진에 영향을 주는 추출 압력($x_1$), 추출 시간($x_2$), 보조용매의 농도($x_3$)를 주요 인자로 선정하였다. 선정한 인자를 반응표면 분석법에 적용하여 추출 수율의 최적조건을 탐색하였으며, 그 결과 추출압력이 증가하면서 추출의 수율은 크게 향상되었고, 또한 추출 시간이 길어질수록 추출 수율 또한 증가함을 확인하였다. 또한 초임계 이산화탄소에 ethanol을 보조용매로 첨가할 경우 보조용매의 농도가 높을수록 수율은 급격하게 증가하여, 최종적으로 162.22%까지 neohesperidin의 추출 수율을 증진할 수 있었다.
본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위해 초임계 $CO_2$ 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도($33{\sim}65^{\circ}C$), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 $CO_2$ 유체 추출에 있어서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나타낼 것으로 예측되었다.
동결 건조된 미역 가공 부산물로부터 색소 및 지방산의 추출 및 조건은 시료 30g, 압력 $10.3\~17.2MPa$, 유량 15mL/min와 온도 $30\~45^{\circ}C$에서 추출 실험을 실시하였다. 지방산의 경우 초임계 처리하지 않은 것에 비해 불포화 지방산의 함량이 높게 나타났고, 온도 $40^{\circ}C$의 조건에서 보조용매 (entrainer)로 에탄올을 첨가하여 압력의 변화에 따른 회수율을 실험한 결과 12.4MPa에서 최대 $92\%$의 회수율을 보였다. 그리고 압력이 증가하면서 초임계 이산화탄소에 대한 용질의 용해도가 감소하는 retrograde 현상이 나타났다 시료입자의 크기를 $500\~1,000{\mu}\;m$와 12.4MPa에서 온도의 변화를 주어 실험한 결과 입자의 크기 $500{\mu}m$가 $1000{\mu}m$에 비해 색소의 추출량이 1.8배정도 많았다 최적 조건 (압력 12.4MPa,온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 $500{\mu}m$)에서 추출시간에 따른 chlorophyll a 함량을 비교한 결과 에탄올을 각각 3mL/min, 5mL/min 첨가하였을 때 모두 20분까지 함량이 증가한 후 감소하였으며, 최적 추출시간은 30분까지로 판단되었다. 유기용매 추출과 초임계 추출을 비교한 결과 유기용매로 48시간 추출시 chlorophyll a 함량이 150mg/L였지만 초임계로 1시간 추출시 최대 172mg/L로 약 $20\%$ 증가하였다.
식용해조류인 미역(Undaria pinnatifida)은 늦가을부터 겨울, 이른 봄 동안 자라고 봄부터 초여름까지 성숙하는 1년생 해조류로 내만의 입구에 가까운 곳이나 조류가 빠른 곳에서 번식을 하며 극동아시아와 우리나라 전 해안에 광범위하게 분포되어 있는 갈조류로써 그 생산량은 식용해조류중 62%를 차지하고 있으며 산후식품 또는 병약자의 건강을 회복하는 영양식으로 중요할 뿐만 아니라 특유의 부드러운 해조류 맛과 탁도 및 점성으로 오랫동안 섭취해 온 식품이다. (중략)
식용해조류인 미역(Undaria pinnatifida)은 늦가을부터 겨울, 이른 봄 동안 자라고 봄부터 초여름까지 성숙하는 1년생 해조류로 내만의 입구에 가까운 곳이나 조류가 빠른 곳에서 번식을 하며 극동아시아와 우리나라 전 해안에 광범위하게 분포되어 있는 갈조류로써 그 생산량은 식용해조류 중 62%를 차지하고 있으며 산후식품 또는 병약자의 건강을 회복하는 영양식으로 중요할 뿐만 아니라 특유의 부드러운 해조류 맛과 탁도 및 점성으로 오랫동안 섭취해 온 식품이다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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