불소는 화학활성이 높아 반도체, 유리, 금속가공 등의 표면처리 및 세정제로 넓게 사용되고 있으며, 배출에 관해서는 수질환경보전법에 기준이 정해져 있다. 따라서 불소폐수는 일정한 수준 이하까지 불소를 제거하여 방출하여야 하며 일반적으로 고농도의 불소를 함유한 폐수처리에는 응집 침전법이 사용되어왔다. 그러나 이 방법은 10 ppm 이하의 저농도 불소 제거에는 효과가 없었다. 본 연구에서는 수용성 산을 함침시켜 소성한 변형 알루미나를 이용하여 저농도 제거가 어려운 불소 이온을 흡착에 의해 제거하는 기술을 개발하고자 하였다. 저농도 불소 이온을 제거하기 위해서 변형 알루미나를 이용하여 회분식 실험을 실행하였고, 흡착제 조성, 소성 온도, 흡착제의 투입량과 교반시간에 따른 제거효율을 조사하였다. 불소 이온의 가장 좋은 제거율은 황산으로 처리된 변형 알루미나에서 얻을 수 있었으며, 변형 알루미나 제조시의 적정한 소성온도는 $500^{\circ}C$였다. 또한 본 연구에서는 흡착등온식으로 널리 알려진 Freundlich식을 이용하여 흡착등온식을 구하였다. 회분식 실험을 통해 얻은 결과를 Freundlich 흡착 등온식에 적용한 결과 Freundlich 흡착 등온식의 상수 K값은 6.63이였고, 1/n은 0.29을 얻을 수 있었다.
치아 대체용 재료로서 응용되고있는 유리침윤 알루미나 복합체에서 미세구조 및 압입응력이 파괴거동에 미치는 영향을 헤르찌안 및 비커스 압입시험을 사용하여 조사하였다. 유리침윤 알루미나의 압입 응력벽형 거동은 높은 하중에서 약간의 비선형성을 보이는 준소성과 전형적인 헤르찌안 콘 균열을 동시에 나타내고 있으며, 계면 접합 시험편을 이용한 표면아래의 손상에서도 이를 확인할 수 있었다. 일차 성형체의 압입 응력-변형 곡선은 기공형태 및 입자크기에 크게 의존하고있지만, 유리침윤 공정이후 제조된 복합체에서는 큰 차이를 보이지 않았다. 복합체의 파괴는 준소성 변형 영역에서 일어나고 있으며, 헤르찌안 압입응력장이 재료손상 및 파괴거동에 미치는 영향을 이론적으로 조사하여 압입응력이 재료의 손상에 미치는 영향이 매우 크다는 것을 알았다. 그러나 압입시험후 행해진 어닐링 공정은 알루미나의 파괴거동에 변화를 가져왔으며, 이는 어닐링 공정을 통해 재료가 받은 응력장이 치료되었음을 알 수 있었다.
A1 분말의 첨가량을 변화시킨 알루미나 쉘 몰드를 제조하여 소성조건에 따른 알루미나/실리카의 뮬라이트화 거동을 관찰하였다. 알루미나/실리카의 뮬라이트화 반응은 소성온도 및 A1 함량의 증가에 따라 증대함을 알 수 있었으나 쉘 몰드의 상온강도는 감소하였다. 각 소성조건에서 측정된 쉘 강도는 2.0~2.6kg/$\textrm{mm}^2$임을 알 수 있었다. Al의 첨가는 고온에서 쉘 몰드의 변형을 억제시켰다. 특히 2.5wt%%의 Al을 첨가한 후 $1000^{\circ}C$에서 1시간 유지한 시편에서는 변형이 일어나지 않았으며, 또한 Al을 첨가하지 않은 시편을 $1500^{\circ}C$에서 4시간동안 소성한 시편에서도 변형이 일어나지 않음을 알 수 있었다.
수소형 모더나이트를 불화수소산처리하여 실리카/알루미나의 비가 다른 변형된 모더나이트를 만들고 이를 $\gamma$-알루미나와 혼합한 촉매를 제조하여 미소반응기에서 triphenylmethane (TPM)의 분해반응을 실시하였다. 미세공 구조인 수소형 모더나이트를 불화수소산처리로 탈알루미늄하면 산량은 감소하지만 2차 세공인 중세공이 형성되어 TPM의 분해활성과 2차 분해생성물인 벤젠의 선택성이 향상되었다. 그러나 더욱 불화수소산처리된 모더나이트는 산량 감소와 일부 세공구조의 파괴에 의한 미세공막힘 현상에 의해 분해활성이 저하되었다. 따라서 전처리된 모더나이트상에서 TPM의 분해활성과 벤젠의 선택성은 모더나이트의 실리카/알루미나 비가 17 정도에서 가장 우수하였다. 이들 전처리된 모더나이트를 알루미나와 혼합한 촉매는 순수한 모더나이트 촉매보다 TPM의 분해활성이 더욱 우수하였다. 이는 알루미나의 큰 중세공에서 TPM이 1차 분해반응하고 다음에 모더나이트의 중세공과 미세공에서 분해되는 단계적인 분해반응이 일어나기 때문이다.
나노크기 매킨나와이트(nanocrystalline mackinawite, FeS)는 높은 비표면적을 지닌 반응성 높은 광물로, 오염된 지하수나 토양의 복원을 위해 널리 사용된다. 또한 매킨나와이트는 혐기성 부식반응에 대해 열역학적으로 안정하고, 황산염 환원미생물의 대사에 의해 재생된다는 장점이 있다. 하지만 매킨나와이트 나노입자는 지하수 흐름에 의해 멀리 확산되거나 입자집적이 일어나 대수층 공극을 막는다. 따라서 현장복원을 위한 투과반응벽(permeable reactive barrier)의 설치를 위해서 나노크기 매킨나와이트에 대한 변형이 필요하다. 이를 위해 본 연구에서는 코팅법을 활용해 매킨나와이트 나노입자를 알루미나(alumina, $Al_2O_3$) 및 활성알루미나(activated alumina) 표면에 증착시켰다. 매킨나와이트의 코팅량은 pH에 따라 현저히 달랐으며, 두 종의 알루미나 모두 약 pH 6.9에서 최대 코팅이 관찰되었다. 이 pH에서 알루미나와 매킨나와이트는 반대의 표면전하(surface charge)를 띠어 두 광물 간 정전기적 인력이 발생하고, 이로 인해 효율적인 코팅이 일어났다. 이 pH에서 알루미나 및 활성 알루미나에 의한 코팅량은 각각 0.038 $mmol{\cdot}FeS/g$과 0.114 $mmol{\cdot}FeS/g$이었다. 혐기성 조건에서 코팅되지 않은 알루미나 및 활성 알루미나, 그리고 최적 pH에서 코팅된 알루미나 및 활성 알루미나를 사용해 아비산염(arsenite) 흡착실험을 수행했다. 코팅되지 않은 활성 알루미나는 코팅되지 않은 알루미나와 비교해 단위질량당 높은 아비산염의 제거를 보여주었으나, 매킨나와이트의 코팅에 의한 흡착량 증가를 보이지 않았다. 활성 알루미나는 높은 비표면적을 지니고 있어 반응성 높은 수산화작용기(hydroxyl functional group)가 다수 존재했고, 이로 인해 코팅된 매킨나와이트에 의한 아비산염의 제거가 중요하지 않았다. 반면 알루미나는 매킨나와이트 코팅에 의해 향상된 아비산염의 제거율을 보였는데, 이것은 알루미나에 존재한 수산화작용기가 아비산염과의 표면배위결합(surface complexation)에 소모되고, 코팅된 매킨나와이트에 의한 부가적인 흡착이 일어났기 때문이다. 코팅된 알루미나는 이전에 연구된 코팅된 실리카와 비교해보면 단위 비표면적당 매킨나와이트의 코팅량이 약 8배 높았으며, 더 높은 아비산염에 대한 흡착력을 보였다. 따라서 본 연구의 결과는 코팅된 알루미나는 투과반응벽의 설치에 적합한 물질이고, 특히 아비산염으로 오염된 지하수의 정화에 유용하게 적용될 수 있음을 지시하고 있다.
본 연구에서는 저속 충격에서 충격 속도에 따른 금속복합재료의 동적 거동을 연구하였다. 시험에 사용된 재료는 모재로 AC8A와 보강재로 알루미나($Al_2O_3$)와 탄소를 사용하였으며 용탕 주조법을 이용하여 금속복합재료를 제조하였다. 금속복합재료에는 15%의 부피분율을 가진 알루미나 예비성형체와 알루미나와 탄소를 각각 12%와 3% 사용한 혼합 에비성형체가 사용되었다. 제조된 금속복합재료는 인장 시험과 진동 시험을 통해 인장 강도와 탄성계수를 구하였으며, 저주파 여파기(low pass filter)와 계장화 충격 시험기를 이용하여 충격 속도에 따른 금속복합재료의 충격 거동을 연구하였다. 저주파 여파기를 이용함으로써 충격 속도에 관계없이 안정적인 실험치를 확보할 수 있었다. 충격 속도의 증가에 따라 모재와 금속복합재료의 충격에너지는 증가하였으나, 동적인성치는 일정한 값을 보였다. 충격 속도가 증가할수록 충격에너지 중 균열전파에너지의 향상이 두드러졌으며, 재료의 변형량이 증가하였다. 충격에너지 중 균열개시에너지와 동적파괴인성치의 관계를 설명하기 위하여 변형율 에너지와 노치에서의 응력 분포를 이용하여 간단한 모델을 제시하였으며, 이로부터 균열개시에너지는 동적 파괴 인성치의 자승에 비례하고 탄성계수에 반비례하는 것을 보였다.
기공크기와 형태를 제어하여 열전도도 이방성을 나타내기 위해 판상의 기공이 배향된 다공질 알루미나 소결체의 제조방법을 연구하였다. 속이 가스로 차있는 열가소성 고분자 microsphere를 알루미나 분말과 혼합한 후 일축 가압 열변형 방법을 이용하여 15 MPa의 압력으로 가압한 상태에서 20$0^{\circ}C$까지 승온하여 microsphere를 판상으로 변형시킨 후, 1,00$0^{\circ}C$에서 1시간동안 소결하였다. Microsphere의 함량이 10wt%인 경우 45.3%의 기공율을 나타내었으며, 44 MPa의 꺾임강도 값을 나타내었다. 미세구조를 살펴본 결과 판상기공이 압축방향과 수직방향으로 배향되었으며, 열전도도를 측정한 결과 압축방향으로 3.803 W/mK, 측면방향으로는 7.818 W/mK로서 두 값의 비는 2 이상이었다.
알루미나 함량비와 유기물의 첨가비를 변화시킨 각 조성의 알루미나 테이프를 제조하였다. 유기첨가물 조성이 알루미나 슬러리의 안정성에 미치는 영향을 확인하기 위해 각 조성의 슬러리에 대하여 상대점도를 측정하였다. 여러 조성 슬러리의 상대점도를 알루미나 부피분율의 함수로 나타내었을 때 동일한 곡선 상에 위치하였으며, 이로부터 유기물의 함량 및 조성이 캐스팅용 슬러리의 안정성에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 준비된 각 조성의 슬러리를 성형하여 건조한 그린 테이프들을 상온에서 인장시험한 결과, 파괴변형율은 알루미나 함량비와 결합제 첨가비가 증가함에 따라 각각 363%에서 45%로, 68%에서 25%로, 연속적으로 감소하는 경향을 나타내었으나, 인장강도는 결합제의 첨가비가 증가함에 따라서는 0.5MPa에서 4MPa로 연속적으로 증가하는 경향을, 알루미나 함량비가 증가함에 따라서는 1MPa까지 급격히 증가한 후 감소하는 변화를 나타내었다. 그린 테이프들은 20$^{\circ}C$에서부터 80$^{\circ}C$까지 승온한 조건에서 인장하였을 때 유기물의 열화로 인해 기계적 물성이 급격히 저하되었다.
취성재료의 균열첨단에서 전위의 이동에 대한 거동을 이해하기 위하여 단결정의 알루미나에 대한 취성-연성 전이(BDT)에 대한 한 연구가 진행되었다. 여러 온도에서, 예비균열된 시편으로 4점 굽힘시험을 이용하여 임계응력확대계수와 항복강도가 측정되었다. 그 결과로, BDT온도는 변형속도와 시편 방향에 따라 달랐다.:(1120)파단면에 대하여 $4.2 \times 10^{-6}$와 $4.2 \times 10^{-7}s^{-1}$에서 BDT온도는 각각$1034^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$이었다. 또한 4점굽힘 시험을 이용하여 연성영역에서 균열첨단으로 부터 방출된 전위의 이동거리과 방향은 에칭 피트법에 의해서 측정되었다. 이중 에칭법을 이용하여 즉정된 사파이어에서 전위의 이동속도는 모델링 연구에 응용되었다.
경사기능 재료는 위치에 따른 특성 변화를 갖고 있어 변화하는 주변 환경에서 사용되는 재료의 응용성을 높일 수 있는 장점이 있다. 적합한 경사기능 재료의 제조를 위해서는 탄성률, 강도, 인성 등의 위치에 따른 변화를 예측하는 것이 필요하다. 그러나 재료 내에서의 탄성률 변화 등으로 인해 경사기능 재료에서 인성을 정량적으로 표현하는데는 어려움이 있으므로 이를 정량적으로 측정하고, R-curve를 결정하는 것은 재료의 응용성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 폴리우레탄 스폰지를 이용하여 밀도의 분포가 연속적으로 다른 폴리 우레탄 스폰지를 제조하고 이에 알루미나 분말 슬러리를 이용하여 slip casting을 행하였다. 그 후 폴리 우레탄 스폰지를 탈지한 후 알루미나 성형체를 소결하여 연속적인 기공률 분포가 다른 다공성 알루미나를 제조하였으며, 이에 Al을 용침하여 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료를 제조하였다. 이러한 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에 대해 파괴인성 및 R-curve 특성을 CT(conpact tension)시편으로 측정하였으며, 이를 균일한 복합체의 파괴인성과 비교하였다. 또한 잔류 응력 특성을 파악하기 위해 실험적이 응력 데이터를 Moire interferometry를 이용하여 결정하였다. 또한 이를 유한요서 해석법(FEM)에 의한 계산치와 비교하였다. 서로 다른 조성 분포를 갖는 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료와 균일한 복합체의 파괴인성을 비교한 결과 동일한 Al조성에서도 서로 다른 파괴 인성치가 나타났다. $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에서 파괴인성에 영향을 줄 수 있는 인자로는 술수한 $Al_2O_3$의 파괴인성에 Al금속의 소성변형에 의한 인성증진 효과, 그리고 경사기능 재료에서 상호 조성차이에 따른 잔류응력을 고려할 수 있을 것이다. 이중 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료의 파괴인성에 미치는 잔류응력의 영향을 고려하기 위해 이의 잔류응력에 대해 실험에 의한 유추된 잔류응력과 FEM계산에 의해 유추된 잔류 응력을 비교, 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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