내분비 교란 화학물질(EDCs)은 생체 외부로부터 유입되어 인체의 내분비 기관 내에서 호르몬 작용을 교란시키는 화합물이다. 파라벤, 벤조페논, 비스페놀, 프탈레이트 등이 대표적이며, 현재 광범위한 분야에서 사용되고 있다. 하지만 이들에게 지속적으로 노출되면 혈당조절, 생식, 대사, 신경계 발달, 임신, 출산, 성장 등에 부정적인 영향을 끼칠 수 있다. 본 연구에서는 EDCs의 노출정도를 파악하기 위하여 인체시료(소변)를 liquid-liquid-extraction을 사용하여 전처리한 뒤 UPLC-MS/MS로 효과적이고 빠르게 분석하였다. 이와 같이 분석조건을 확립하고, 분석법의 유효성 검증을 통해 동시분석법의 신뢰도를 평가하였다. 결과는 정확도가 75.28~122.36%, 정밀도가 2.16~22.74%의 수치를 보였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 추후 인체시료 중 EDCs의 노출을 평가하고 모니터링할 수 있는 연구의 방법론으로 이용될 수 있을 것이다.
페닐아세트산을 이황화탄소와 사염화탄소 용매에서 광염소화시켜 $43{\%}$ 수득률로 ${\alpha}$-클로로페닐아세트산을 얻었다. 여기에 암모니아를 가하여 가열해 주었더니 $16\sim27{\%}$수득률로 페닐글리신이 합성되었다. 또한 글리신유도체에 광페닐화 반응을 아세톤, 벤조페논 증감제와 benzoylperoxide를 써서 시도하였다.
Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (%) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6% and 40.0∼83.0%, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59% in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.
The absorptions of ultraviolet rays of benzophenone derivatives were investigated in terms of the position of substituent, especially hydroxyl group. When the derivatives were added to the aqueous solution of Rhodamin B, which has very low light-fastness, all of them delayed the photofading of Rhodamin B solution. But on the fabrics, only the derivatives with the hydroxyl group at 2-position showed the good ability of ultraviolet rays absorption. The benzophenone derivatives absorb ultraviolet rays to form a hydrogen bond between hydroxyl group and carbonyl group, and return to their original structure by releasing heat energy. In solution, the derivatives can form a intermolecular hydrogen bond, and absorb the ultraviolet rays. But on the fabric, the intermolecular hydrogen bond is impossible, only hydroxyl group of 2-position forms a intramolecular hydrogen bond, and that makes the derivatives on the fabric absorb ultraviolet rays.
피리미딘 염기의 모델 화합물인 N-메틸루티돈을 벤조페논과 같이 아세토니트릴에 녹여 313nm 자외선으로 쪼여준 결과 네가지 생성물이 생겼다. 이중 세가지를 확인한 결과 N-(벤즈히드릴메틸)루티돈, 루티돈, N-(4-벤조일벤질) 루티돈임을 알았으며 이들의 양자수득율은 각각 $5.07{\times}10^{-3},\;1.84{\times}10^{-3},\;and\;1.43{\times}10^{-3}$이었다.
The benzophenone derivatives(4-$CH_3O$-4'-$NO_2$ and 3,4'-di-$NO_2$) are synthesized by the Fridel-Craft acylation and the nitration method. Electrochemical redox potentials of the benzophenone derivatives (4-$CH_3O$, H, 3-Cl, 3-$NO_2$, 4-$NO_2$, 4-$CH_3O$-4'-$NO_2$, 3,4'-di-$NO_2$) are measured by using cyclic voltammometry. In the relationship of summing Hammett value and redox potential, we find a proportional constant$(\rho)$ that shows a good relation with an electrochemical property and a reactivity of the benzophenone derivatives. The benzophenone substituted with the electron donating groups(4-$OCH_3$ and 4-$OCH_3-4'-NO_2$) are higher the energy in the LUMO level, then increasing a band-gap energy$(E_g)$, their $E_gs$ are obtained as a 3.94 eV and 3.59 eV, respectively.
Poly(vinyl acetate) films containing benzophenone were photocrosslinked by continuous UV irradiation.UV irradiation of PVAc film containing 5% benzophenone induced bulk crosslinking of the polymer indicated by 84.1% of gel fraction after ethyl acetate extraction. The crosslinking was attributed to the recombination of tertiary polymer radicals generated upon UV irradiation, which was enhanced by the hydrogen abstraction of benzophenone. Also the UV irradiation resulted in scission of ester linkage and photooxidation of PVAc surface, which was verified by ATR and zeta potential analysis, implying that the PVAc surface became more polar and hydrophilic. The zeta potential proportionally increased from +4.5mV to -26.8 mV with increasing UV irradiation. Also the surface energy of the PVAc film increased with higher UV irradiation upto 56.5 $mJ/m^2$ by the enhanced Lewis acid/base component with larger contribution of Lewis acid parameter. Accordingly the crosslinked PVAc showed higher thermal stability with increasing UV energy.
難染性纖維인 폴리프로필렌用 反應性染料를 開發하기 위하여 反應部位로서 카르벤을 染料에 生成케하여 폴리프로필렌의 C-H結合에 揷入反應을 시켜 堅固한 染着物을 얻을 수 있었다. 反應性카르벤染料의 前驅體로서 알데히드係, 메틸케톤係 및 페닐케톤係 反應性染料를 合成하고 카보닐基에 토실히드라진 및 부틸리튬을 各各 作用하여 各種染料의 토실히드라존리튬鹽을 만들어 폴리프로필렌상에서 加熱分解시킴으로써 染料分子에 生成된 카르벤이 폴리프로필렌에 共有結合을 하여 染着하였다. 여기에서 合成한 各種 카르벤染料들은 카르벤이 生成되는 隣接位에 있는 置換基의 種類와 位置에 따라 反應性에 差異點을 나타내었다. 특히 페닐케톤係 反應性染料가 反應性이 優秀하였으며 이들 페닐케톤係 反應性染料의 前驅體中에서도 클로로基를 가지는 클로로아미노벤조페논으로부터 合成한 染料가 他에 비해 反應性이 良好하였다.
본 연구는 유기EL의 기초연구로서, 특히 발광재료인 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi를 Witting반응과 Wittig-Horner반응으로 합성했다. 이 반응은 Phosphorous ylide와 4-(디페닐아미노)벤즈알데히드, 9-안트라알데히드 및 벤조페논으로 행해졌다. 반응생성물의 구조적 특성은 FT-IR, 'H-NMR 스펙트로스코피로서 분석되었으며, 열적 안정성, 반응성 및 PL특성은 융점, 수득율 및 발광스펙트럼으로 각각 분석되었다. 순수한 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi의 광전발광스펙트럼은 445 nm, 484 nm 및 450 nm 부근에서 각각 관찰되었다. 본 연구에 있어서 합성된 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi는 알데히드, 케톤의 카르보닐기의 ${\alpha}$-위치의 안정성에 따라서 다른 반응특성을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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