1960년 Au-Si계 합금에서 처음으로 비정질상이 급속 응고법에 의해 보고된 이래/sup 1)/ 지난 40년 간 많은 합금계에서 비정질상이 보고되어졌다. 대표적으로 Fe-, Ni-, Co기 합금 등 많은 합금계에서 비정질상이 보고되었으나, 비정질상의 형성을 위해서는 약 105 K/s이상의 높은 냉각속도를 필요로 하였다. 1980년대 수백 K/s의 낮은 냉각속도 하에서도 비정질상이 형성될 수 있는 다원계 합금(multi-component alloy)이 Mg-Ln-(Ni, Cu, Zn), Ln-Al-TM 합금에서 보고되어 졌으나 많은 관심을 받지 못하다가 1993년 Zr-Ti-Ni-Cu-Be 합금에서 수 ㎝ 크기의 비정질합금 제조가 보고되면서 전 세계적으로 많은 관심을 받게 되었다. Zr-Ti-Ni-Cu-Be계 벌크 비정질 합금이 보고된 후 Zr-(Nb,Pd)-Al-TM, Pd-Cu-Ni-P, Fe-Co-Zr-Mo-W-B, Ti-Zr-Ni-Cu-Sn등 여러 합금계에서 벌크 비정질 합금이 보고되었다. (중략)
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 Ni-Zr-Ti의 3원계 합금을 기본으로 하여, Si 및 Sn 등의 원소를 첨가하여 Ni-rich 영역에서 벌크 비정질 합금을 제조하였다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 조성의 합금에서 injection casting에 의하여 약 58 K의 과냉각액상영역을 가지고 있는 직경 3 mm의 벌크 비정질 시편을 제조하였다. 이러한 우수한 비정질 형성능은 액상온도의 저하로 인해 낮은 온도까지 액상이 쉽게 과냉되기 때문인 것으로 사료된다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_5$ 합금은 두 단계에 걸쳐 결정화가 일어나는 반면, $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금은 단일 단계에 의해 orthorhombic $Ni_{10}{(Zr,Ti)}_7$ 결정상과 cubic NiTi 결정상으로 결정화가 일어난다. 벌크 비정질 $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금의 경우 압충강도는 2.7 GPa, 연신율은 약 2% 정도의 값을 가진다.
비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.
벌크 비정질 형성능과 큰 포화자속밀도를 가지는 FeBSiNb계 아몰퍼스 합금 리본을 22~102$\mu\textrm{m}$의 두께 범위에서 단롤형 액체 급냉법으로 제조하였다. 이 합금은 두께 증가에 따라 보자력이 감소하고 최대투자율 및 교류투자율이 증가하였으며, 자기이력곡선의 각형비가 감소하였다. 한편 전기 비저항은 두께와 상관없이 거의 일정한 값을 나타내었다. 또 지구 관찰 결과, 두께가 증가하면 내부 자기 이방성의 변화에 따라 자구가 미세화 되고 보다 복잡한 자구 구조를 갖는 것으로 나타났다. 두께 81$\mu\textrm{m}$인 합금의 경우, 24 mOe의 작은 보자력과 1KHz에서 12,000이상의 높은 실효투자율을 나타내어 일반적인 고 연자성 비정질 합금(두께 약 20$\mu\textrm{m}$)의 특성을 능가하였다. 이와 같은 두꺼운 FeBSiNb 비정질 합금의 우수한 연자성은 자벽이동에 대한 표면 고착 효과의 감소 및 수직자기이방성 성분의 출현과 미세화 된 자구 구조에 그 원인이 있는 것으로 평가되었다.
벌크 비정질 합금의 특성상 점도가 높고, 냉각속도가 빨라 냉각되는 합금의 온도를 직접 측정하는 것은 곤란하므로, 측정에 의하여 냉각속도를 구하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 합금의 온도를 직접 측정하는 대신 금형의 온도를 측정하고, 측정된 금형의 온도를 상용 열해석 프로그램을 이용한3차원 계산 결과와 비교, 보정하는 역문제 기법을 사용하여 Cu계와 Zr계 벌크 비정질합금의 냉각속도를 예측하였다. 예측된 냉각속도는 금형온도와 시편의 두께에 따라Cu계의 경우는 284~300 K/s, Zr계는 279~289 K/s로, 초기 금형온도의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다. 전산모사 결과와 달리 금형을 수냉한 쪽보다 가열한 쪽의 응고중 냉각속도가 빨라 조직이 더 미세한 것으로 나타났는데, 이는 응고중 금형과 주물간에 에어갭의 형성으로 열전달을 방해 받은 영향으로 사료된다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.