The semiconducting property of Sb-doped tin oxide thin film electrode was investigated and the electrocatalytic effect of this electrode for $SO_2$ (or sulfite, bisulfite ions) oxidation reaction was studied under various conditions. The anodic oxidation of $SO_2$ at tin oxide thin film electrode commenced at lower potential with increasing pH, and good electrocatalytic effect was shown of $SO_3^=$ oxidation in basic solution. In the acidic solutions the electrocatalytic effect of platinum-or palladium-incorporated tin oxide electrode was found to be due to the sites of Pt or Pd exposed on the electrode surface. The electrocatalytic effect of tin oxide electrode was distinctive from that of Pt-or Pd-containing electrodes.
In this work, the electrode far fuel cell was fabricated by mixing carbon blacks with activated carbon fibers (ACFs) in order to form the proper three phase distribution, and then the change of electrode in three phase distribution was investigated. Pt loading yield with ACF content and Pt particle size were determined by AAS and XRD measurements, respectively. And the pore structures, including specific surface area ($S_{BET}$), microporosity, and pore size distribution (PSD) for each electrode were systematically investigated by BET volumetric measurement. The morphology of electrode in three phase distribution was determined by SEM. As an experimental result, it was observed that Pt loading yield was not influenced on the content of ACF. While, the electrode in three phase distribution was largely improved in the case of 30% ACF addition on carbon blacks. These results were probably explained by the increase of the portion of micropores, resulting in increasing the active sites of catalyst.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.10a
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pp.29.2-29.2
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2011
수용액 상에서 유기물이나 무기물의 전해산화에는 높은 산소과전압과 그 화학종에 대한 화학적, 물리적 안정성이 요구되며, 이러한 요구 조건을 만족하는 소재로써 백금족의 원소가 통상 사용되고 있으나, 가격이 매우 비싸다는 단점을 가지고 있다. 특히 고전류밀도 폐수처리 불용성 전극은 수용액을 전기분해할 때 높은 전류밀도를 낼 수 있으며, 폐수에 혼합되어 있는 각종 화학적 성분에 대한 화학적, 물리적 내구성이 있는 전극으로서, 현재 기존의 수처리용 전극은 금속 Ti을 기판으로 하여 그 위에 불용성 촉매로써 전도성 금속염을 도포, 열처리를 반복하여 산화물의 형태로 수 ${\mu}m$의 두께로 코팅하는 이른바, DSA (Dimensionally Stable Anodes) 전극을 사용하고 있는데, 이는 제조 단가의 상승과 금속 Ti 기판 상에 코팅된 전도성 금속산화물의 미약한 접착력으로 인한 탈리로 전극 전체의 성능 저하 및 수명 단축을 초래하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 상기의 문제점을 개선하고자 대표적 불용성 촉매 물질인 백금을 RF magnetron 스퍼터링방식으로 100~300 nm 두께로 성막하여 Ti 기판에 대한 불용성 촉매 물질의 부착력과 내구성 및 모의 해수에 대한 해수전해 특성 등을 평가하였다.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.9
no.3
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pp.43-48
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2002
In this study, high performance electrode catalyst was developed in fabrication of membrane electrode assembly for PEMFCs(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells). The I-V characteristics were measured to evaluate the influence of Nafion solution and Pt loading amount in the catalyst composition. The electrode characteristics were also investigated with respect to temperature change. The electrode performance was optimized at Nafion 5 wt% and 0.5 mg Pt/$\textrm{cm}^2$ content. The increase in the concentration of Nafion solution resulted in the decrease in electrode performance. At $80^{\circ}C$ of unit cell, I-V characteristics excelled those obtained at lower temperature. There was no difference in performance at low current density, but the improvement of voltage value in higher temperature could be found at high current density.
In this paper, we carried out separation of membrane and leaching of Pt and Ru using hydrochloric acid from MEA(membrane-electrode assembly) of fuel cell. In this method, these were separated from MEA of fuel cell using the distilled water, 10 vol.% butanol solution and 15 vol.% cationic surfactant(Koremul-LN-7) by dipping method without the dispersion of catalyst particles. And the leaching of Pt and Ru containing in the separated carbon paper catalysts has been studied by hydrochloric acid using $HNO_3$ or $H_2O_2$ as a oxidant. The leaching ratio of Pt and Ru were higher when $H_2O_2$ was used as a oxidant and the optimum conditions were obtained in 8M HCl, the amount of $H_2O_2$ 5M and 6 hours of leaching time at $90^{\circ}C$. In this condition, extraction of Pt and Ru were 98% and 71.5%, respectively.
RF-스퍼터링법을 사용하여 메탄올 산화반응을 위해 박막형 전극을 제조하였다. 전극은 텅스텐 탄화물(WC)과 텅스텐 산화물($WO_3$), 그리고 백금(Pt) 타겟을 이용하였으며 그 구조적 특성과 전기화학적 특성을 TEM(Transmission electron microscopy와 CV(Cyclic Voltametry)를 통하여 촉매적 활성을 측정해 보았다. 같은 양의 백금과의 활성을 비교하고 활성을 확인하였다.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.6
no.1
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pp.24-28
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2005
A micromachined biochip with a three dimensional silicon chamber was developed for the construction of biosensors. Anisotropic etching was used fur the formation of the chamber on the p-type silicon wafer(100) and then was glued to the Pyrex glass bottom-substrate with pre-deposited platinum electrode. The electrochemical characterization of its Pt electrode and Ag/AgCl reference electrode was investigated.
바이오 마이크로 시스템 및 바이오 MEMS 분야, 특히 실리콘을 기질로 하는 바이오 센서 제작에서 반도체 공정 기술은 센서의 대량 생산과 초소형화를 위해서 반드시 필요한 기술이다. 그러나, 감지전극의 마이크로화에 따른 센서의 감도 및 안정성 저하 문제는 해결해야 할 과제이다. 최근, 다공질 실리콘이 갖는 대면적이 실리콘 기질과 생체 고분자 (예: 단백질, 핵산 등) 간의 결합력을 향상시킬 수 있음이 알려지면서, 바이오 센서 분야에서, 새로운 형태의 드랜스듀서 재료로서의 다공질 실리콘에 대한 논의가 활발히 전개되고 있으며 또한, ISFET (Ion-Selective Field-Effect Transistors) 와는 달리 다공질 실리콘 층은 저항이 크기 때문에 센서 제작 과정에서의 부가적인 절연막을 필요로 하지 않는다. 본 연구에서는, 백금을 증착한 다공질 실리콘 표면에 전도성 고분자로서 Polypyrrole (PPy) 필름과 생체 고분자 물질로서 Urease를 각각 전기화학적으로 흡착하였다. 다공질 실리콘 층의 형성을 위해 테플론 소재의 전기화학 전지에 불산 (49%), 에탄올 (95%), $H_2O$ 혼합 용액을 넣고 실리콘 웨이퍼에 일정시간 수 mA의 산화 전류를 흘려주었으며, 약 $200{\AA}$의 티타늄 박막과 $200{\AA}$의 백금 박막을 RF 스퍼터링하여 작업 전극을 제작하였고, 백금 박막 및 Ag를 기화 증착하여 제작한 Ag/AgCl 박막을 각각 상대 전극과 기준전극으로 하였다. 박막 전극의 표면 분석을 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 등을 이용하였다. 제작된 요소 센서로부터 요소 농도 범위 0.01 mmol/L ${\sim}$ 100 mmol/L에서 약 0.2 mA/decade의 감도를 얻었다.
Pt/C powder which was used as electrocatalyst in a Phosphoric Acid Fuel Cell(PAFC) was fabricated by colloid method. It was reported that the sulfur from reductant, $Na_2S_2O_4$, worked as a poison against catalyst during long term operation. To remove these sulfurs, we try to treat Pt/C powder by three different methods. First, we tried to remove the sulfur according to temperature and time in $H_2$ atmosphere. As the heat treatment temperature is raised up, the effect of the removal is increased but the electrode performance is decreased because of the growth of Pt particle size. The optimal heat treatment temperature is $400^{\circ}C$, the size of Pt particle is approximately $35{\sim}40{\AA}$ and the electrode performance is $360mA/cm^2$ at 0.7 V. At $400^{\circ}C$, even though the time of heat treatment is extended, size of Pt, amounts of remaining sulfur and electrode performance is almost constant. Secondly, when we removed in a crucible at $900^{\circ}C$ the removal of the sulfur was not better, but the size of Pt particle, approximately $80{\AA}$, was smaller than that of heat treatment in $H_2$ atmosphere at $900^{\circ}C$. Lastly we treated with solvents such as acetone, benzene, and carbon disulfide. It was observed that sulfur components were removed partly by extraction with solvents, the electrode performances were similar each other.
Electrochemical Quartz Crystal microbalance is a tool that is capable of measuring nanogram-scale mass change on electrode surface. When applying alternating voltage to the quartz crystal with metal electrode formed on both sides, a resonant frequency by inverse piezoelectric effect depends on its thickness. The resonant frequency changes sensitively by mass change on its electrode surface; frequency increase with metal dissolution and decrease with metal deposition on the electrode surface. The relationship between resonant frequency and mass change is shown by Sauerbrey equation so that the mass change during metal dissolution can be measured in real time. Especially, it is effective in the case of reaction mechanism and rate studies accompanied by precipitation, volatilization, compound formation, etc. resulting in difficulties on ex-situ AA or ICP analysis. However, it should be carefully considered during EQCM experiments that temperature, viscosity, and hydraulic pressure of solution, and stress and surface roughness can affect on the resonant frequency. Application of EQCM was shown as a case study on leaching of platinum using aqueous chlorine for obtaining activation energy. A platinum electrode of quartz crystal oscillator with 1000 Å thickness exposed to solution was used as leaching sample. Electrogenerated chlorine as oxidant was purged and its concentration was controlled in hydrochloric acid solution. From the experimental results, platinum dissolution by chlorine is chemical reaction control with activation energy of 83.5 kJ/mol.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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