폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 탄소지지체로 활성탄소를 주요재료로 사용하고 여기에 그라파이트 나노섬유(graphite nanofibers)를 함량별로 혼합시킨 후, 백금전구체를 포함하는 용액에 분산시키고, 화학적인 환원반응을 통해서 백금입자를 담지하여 제조하였다. 첨가하는 GNF의 함량을 조절하면서, 백금입자의 결정 크기와 담지함량을 제어할 수 있었다. GNF 함량이 15 wt%인 혼합지지체를 사용한 백금입자의 경우, 최대의 전기활성 특성을 나타내었다. 또한, GNF 함량을 0%에서 15%로 증가시킴에 따라 전기전도도가 $10^{-4}S/cm$에서 $10^{-1}S/cm$로 증가하였다. 첨가제 GNF를 10%까지 도입한 경우, 백금입자의 전기활성은 크게 증가하는 경향을 보이지만, 15%에서는 그 증가경향이 작아져서 포화되는 현상이 보였다. 이런 결과는 전기활성도의 변화가 혼합지지체의 전기전도도 변화와 백금이 담지된 함량, 그리고, 담지형태와 관련성이 있음을 알 수 있었다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate), NVP (N-vinyl pyrrolidone), MMA (methyl methacrylate)가 담긴 몰드에 백금나노입자를 첨가한 후 농도조건을 다양화 하여 $70^{\circ}C$에서 약 40분, $80^{\circ}C$에서 약 40분, $100^{\circ}C$에서 약 40분 동안의 열처리 공정을 각기 거쳐 공중합 하였다. 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 측정한 결과, 산소투과율은 $9{\sim}15{\times}10^{-9}$ cm/s mL $O_2$/mL ${\times}$ mmHg, 함수율은 34.22~35.52%, 굴절률은 1.432~1.435, 가시광선 투과율은 88.3~91.2% 그리고 인장강도 값은 0.141~0.152 Kgf을 나타내었다. 제조된 콘택트렌즈는 여러 가지 색을 띠어 인공착색제를 사용하지 않고서도 콘택트렌즈에 착색효과를 나타내었으며, 콘택트렌즈로 사용 가능한 물리적 특성에 부합되어 안 의료용 기능성 소재로의 응용이 충분히 가능할 것으로 판단된다.
수소연료전지자동차(FCV)의 핵심은 고분자고체형연료전지(Polymer Solid Fuell Cell: PEFC)이고 전지 중에서 전기화학적 전기를 발생하는 핵심 소재는 백금촉매이다. 백금은 남아프리카와 러시아 등에 편재되어있고, 백금의 세계생산량은 연간 약 178톤이고 고가이므로 리싸이클링 한다. 현재 PEFC에 Pt를 사용하는 양은 $0.2{\sim}0.1mg/cm^2$인데, 전지의 가격을 줄여서 FCV보급을 확대하기 위하여 사용하는 Pt양을 $0.05{\sim}0.03mg/cm^2$까지 감소시키는 것을 목표로 하여 각국이 연구 개발하고 있다. 나노배금 제조기술은 건식법과 습식법으로 크게 나누며 습식환원법을 중심으로 제조하는 방식이 Pt를 제조하는데 유리하다. 나노Pt를 이용하여 폴리올법, 개량형 Cu-UPD/Pt 치환법 및 나노캡슐법 등에 의해 $Pt-Pd/Al_2O_3$, Pt/C, Pt/GCB, Pt/Au/C, PtCo/C, PtPd/C 등의 Pt촉매가 연구 개발되고 있으며, Pt촉매의 활성향상 및 안정화 기술 등이 보고되고 있다. 본고는 나노Pt와 나노Pt촉매의 제조기술 및 폐 촉매의 리사이클링 및 Pt촉매의 응용기술 경향을 조사 분석하였다.
나노입자에 기반한 화학 촉매 반응 효율성에는 크기, 형태 및 조성이 중요한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 체계적인 비교를 위해 갈바닉 치환 반응을 통해 100 nm 직경의 요철형 표면 구조를 갖는 금, 백금, 팔라듐 나노플레이트에 대한 정량적인 분석 조건 형성이 가능하였으며, 4-나이트로페놀과 4-나이트로아닐린을 대상으로한 촉매 반응 진행을 분광분석법을 통해 확인할 수 있었다. 이로부터 동일 형태 및 형태에서 구성 원소에 따라 확연히 다른 Pd > Au > Pt의 촉매성 환원 반응 효율을 보임을 관찰할 수 있었으며, 기질의 형태에 따라 추가적인 영향을 받음을 관찰 가능하였다.
열영동은 매질의 온도 구배에 의해 입자가 이동하는 현상이다. 본 논문에서는 미세유체 채널에서 입자의 열영동 현상에 대해서 논의한다. 흐름이 없는 비유동 채널에서 열원인 백금 와이어에 가해지는 전압에 비례해서 열영동에 의한 마이크로 입자의 이동이 더 크게 나타남을 확인하였다. 전압에 따른 백금 와이어 주변 온도 변화는 Callendar-van Dusen 식을 이용하여 예측하였다. 동일한 시스템에서 나노 입자의 열영동 현상을 관찰한 결과, 나노 입자도 마이크로 입자와 유사한 열영동 거동을 보임을 확인하였다. 마지막으로 Y 모양 미세유체 채널을 제작하고 백금 와이어 열원을 채널 내에 설치하여, 채널을 흐르는 현탁액 내의 입자의 열영동 현상을 구현하고, 이를 기반으로 현탁액의 흐름을 제어할 수 있음을 보인다.
In this work, graphite nanofibers (GNFs) were prepared for using catalyst supports in fuel cells. The GNFs were chemically activated to obtain high surface area and small pore diameter with different potassium hydroxide (KOH) amounts, i.e., 0, 1, 3, 4, and 5 g as an activating agent. And then Pt-Ru was deposited onto activated GNFs (A-GNFs) by chemical reduction method. The characteristics of Pt-Ru catalysts deposited onto A-GNFs were determined by specific surface area and pore size analyzer, X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and inductive coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). The electrochemical properties of Pt-Ru/A-GNFs catalysts were also analyzed by cyclic voltammetry (CV) experiments. From the results, the A-GNFs carbon supports activated with 4 g of KOH (A4g-GNFs) showed that the highest specific surface areas. In addition, the A4g-GNFs led to uniform dispersion of Pt-Ru onto A4g-GNFs, resulting in the enhancement of electrochemical activity of Pt-Ru catalysts.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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