• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.107-107
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• 2018

무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.

• 한국대기환경학회지
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• 제22권5호
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• pp.712-718
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• 2006

In order to investigate the analytical uncertainties associated with sampling and analysis of major greenhouse gaseous pollutants(carbon dioxide and methane), we attempted to quantify their adsorptive loss due to the contact with the container wall(such as Tedlar bag and vial). Using the GC/FID method, some basic experimental parameters(such as reproducibility and method detection limit) have been evaluated as part of the essential QA/QC The reproducibilities of carbon dioxide and methane were estimated as 2.02 and 0.2%, respectively. In addition, method detection limits were measured as 0.61 and 0.06 ng, respectively. A test of sample loss rate has also been made for Tedlar bag and vial by assessing the absolute amount of sample loss on the wall. By transferring the samples contained in Tedlar bag to various sizes of Tedlar bags, we measured differences in the absolute loss quantity due to such transfer. In addition, we also examined such loss mechanism as a function of elapsed time and light penetration rate for vial. As results, carbon dioxide and methane have shown about 2% of sample loss due to such contact. It is also noticed that the amount of loss with vial surface is lower than that of Tedlar bag. Therefore, field collection of greenhouse gases using various container types should be made more cautiously to minimize the possibility of sample loss and bias related to such loss.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권9호
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• pp.817-821
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• 2001

새로운 형광체로 역스피넬 구조를 갖는 $Mg_{2-x}MN_xSnO_4$ 조성을 선정하여 고상반응에 의하여 제조하였다. $Mg_2SnO_4:Mn$의 광발광 특성이 147nm 파장의 진공 자외선 여기하에 측정되었다. Mn의 첨가에 의하여 $Mg_2SnO_4$ 형광체는 500nm 파장에 발광 중심을 가지며 매우 높은 발광강도를 나타내었다. 이것은 스피넬 구조의 산소 사면체 배위에 위치하는 Mg 자리를 치환하여 들어가는 $Mn^{2+}$ 이온의 $^4T_1$ 상태로부터 $^6A_1$ 상태로의 에너지 전이에 의한 발광으로 해석되었다. 진공 자외선 여기하에 최대의 발광강도를 나타내는 Mn 활성제의 농도는 0.25mol%이었고, 잔광시간은 10ms 이하인 것으로 조사되었다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.510-515
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• 1989

테트라에틸렌펜타아민과 포름알데히드의 주형축합반응으로부터 새로운 펜타아자 거대두고리 리간드인 1,3,6,9,12-펜타아자비시클로[10,2,1]펜타데칸(D)의 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물 $[Ni(D)]^{2+},\;[Cu(d)]6{2+}\;그리고\;[Cu(D)Cl]^+$를 합성하였다. 거대두고리 리간드인 D에는 한 개의 이미다졸리딘 고리가 있다. $[Ni(D)]^{2+}와 [Cu(D)]^{2+}$는 5-5-5-6 킬레이트고리 배열로 된 평면사각형 구조를 이루며, 5-배위 착이온인 $[Cu(D)Cl]^+$의 구조는 그의 전자스펙트럼으로 볼 때 사각피라미드일 것으로 보인다. 이들 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물의 합성과 확인 그리고 분광학적인 특성과 화학적인 특성이 논의된다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.445-451
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• 1989

$Er_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}(0.0{\leq}X{\leq}1.0)$계의 고용체들을 $1200^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 x = $0.0{\sim}0.6$의 조성은 사방정계이고 x = 0.8 및 1.0은 입방정계의 결정구조라는 것을 알았으며 Sr의 양이 증가할수록 격자체적이 증가하였다. 본 철산화물계에서 두 종류의 철이온의 혼합원자가 상태는 모어염 적정법으로 분석하였다. x = 0.0과 0.5조성의 상온에서 측정한 Mossbauer 분광분석은 자기모멘트의 정렬에 의한 미세자기장 분열을 보이고 고용체 내에 팔면체와 사면체 배위된 철이온이 존재하는 것을 지적하고 있다. 전기전도도 측정으로부터 본 시료들의 전기전도가 팔면체 자리의 철이온 간을 건너뛰는 메카니즘이라는 것을 확인하였다.

• 한국자기학회지
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• 제25권4호
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• pp.106-110
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• 2015

Fe 원자 2개를 포함한 2종류의 이중 철 효소의 전기구조 및 자기적 성질을 제1원리의 범밀도함수법을 이용하여 계산하였다. 계산 된 결과, 전자구조는 주위 6개의 배위 원자로 인해 비슷한 모습을 보이고 있었다. 총 에너지 계산에서는 두 종류 모두 반강자성적 상호작용이 낮은 에너지를 가지고 있었다. 계산 된 $Fe^{+3}$ 원자 사이의 교환상호작용 크기는 diiron-4가 diiron-2보다 한 단위 큰 값을 얻었고, 실험과 잘 일치하였다. 이 원인은 diiron-4가 더 가까운 Fe-O 원자거리를 가지고 있었고, Fe 사이 산소 매개 원자의 2p 준위가 높아 강한 초교환상호작용을 일으켰다. 또한, 직각에 가까운 diiron-2 Fe-O-Fe 각도보다 커서 Fe-O의 강한 ${\sigma}$ 결합으로 인한 초교환상호작용의 결과이다.

• 대한화학회지
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• 제30권1호
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• pp.84-89
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• 1986

주게원자가 ONNO인 새로운 네자리 리간드인 ethylenediamine-N,N'-di-${\alpha}$-isobutyric acid(eddib)를 합성하고 이 리간드의 디클로로 코발트(III)착물을 공기산화법에 의하여 합성하였다. Eddib리간드가 코발트(III)이온에 배위될 때 S-cis이성체만이 선택적으로 만들어짐이 관찰되었는데 이것은 ring strain과 steric hinderance 때문이다. 그리고 eddib의 디클로로 코발트 (III)착물을 용액중에서 $[Co(eddib)L]^{n+}$ $(L = Cl{\cdot}(H_2O),\;CO_3^{2-},\;(H_2O)_2)$로 치환반응을 시켰을 때 이들의 흡수 스펙트럼의 흡수띠 위치가 분광학적계열과 일치함을 알 수 있었다. 합성된 착물의 구조는 원소분석, 적외선 흡광분석법, 핵자기 공명 및 전자흡수 스펙트럼으로 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제25권6호
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• pp.394-398
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• 1981

두 가지의 팔면체형 Ni(II)-polyethyleneimine (PEI) 착물, [Ni(PEI)]$Cl_2$ 및 [Ni(PEI)$Cl_2$]를 합성하여 과산화수소 분해반응에서 이들 착물의 촉매활성도를 조사하고, 유사한 구조를 한 ethylenediamine 착물, $[Ni(en)_3]Cl_2$ 및 $[Ni(en)_2Cl_2$의 촉매활성도와 비교해 본 결과, 다음과 같은 순서로 촉매 활성도가 증가함이 관찰되었다 : $0{\approx}[Ni(en)_3]Cl_2{\le}[Ni(en)_2Cl_2]<[Ni(PEI)]Cl_2<[Ni(PEI)Cl_2]$ 가시선 및 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하여 두 가지 Ni(II)-PEI 착물의 구조를 조사하여 본 결과 이들 착물의 촉매활성도는 배위자와 Ni(II)이온사이의 결합세기에 의존함을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제43권3호
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• pp.257-263
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• 1999

2,6-diformyl-p-creso1(DFPC)로부터 합성한 Ln-거대고리([20]DOTA) 착물, [Ln([20]DOTA)(NO3)(H2O)](NO3)2 xH2O{Ln(III)=Pr, Sm, Gd, Dy}를methanol용매에 2일정도 정치함으로써 [Ln([20]DOTA)(NO3)(CH3OH)]2+을 얻을 수 있다. 이 lanthanide-거대고리 착물에서 배위 된 CH3OH이 주게원자가 N인 보조리간드,La(=한자리 리간드;pyidine, imidazole, triethylamine, diethylamine, piperidine)에 의해 치환될 때 평형상수(K)를 25 oC, ㅒ=0.1M에서 분광학적 방법으로 결정하였다. 보조리간드의 pKa는 pyridine

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.136-145
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• 1994

Poly(4-vinylpyridine-co-styrene)[PVPS]리간드에 monomer착물인 M(Ⅱ)(SND) 및 M(Ⅱ)(SOPD)[M: Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ)]들을 반응시켜 새로운 polymer다섯자리 Schiff base착물인 M(Ⅱ)(PVPS)(SND), M(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)들을 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectra, UV-visible spectra 및 T.G.A.측정결과에 의하여 Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ) 착물들은 polymer 5배위 착물로 주어짐을 알았다. 또한 0.1M TEAP-DMF용액에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 포라로그래피에 의한 이들의 전기화학적 성질은 Co(Ⅱ)(PVPS)(SND) 및 Co(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Co(Ⅲ)/Co(Ⅱ) 와 Co(Ⅱ)/Co(Ⅰ)의 두단계의 환원과정이 비가역적으로 일어나고, Ni(Ⅱ)(PVPS)(SND) 와 Ni(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Ni(Ⅱ)/Ni(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로, 그리고 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SND)와 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로 일어남을 알았다.