4[N-(furfural)amino]antipyrine semicarbazone(FFAAPS)와 질산 란탄(III)이 형성하는 배위화합물의 입체화학에 미치는 ${\alpha}$-, ${\beta}$- 및 ${\gamma}$-picolines의 영향을 연구하였다. 이들 배위화합물의 일반적 조성은 [Ln(FFAAPS)$(NO_3)_3$Pic] (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy 또는 Ho 및 Pic=${\alpha}$-, ${\beta}$- or ${\gamma}$-picolines)이다. 모든 배위화합물은 원소분석, 분자량, 몰전기전도도, 자기수자율, 적외선 및 자외선 스펙트럼으로 특성을 조사하였다. 적외선 연구결과 FFAAPS는 N, N, O 주개를 갖는 중성 삼배위 리간드로 행동하는 반면, ${\alpha}$-, ${\beta}$- 또는 ${\gamma}$-picoline는 헤테로 N-원자를 통하여 란탄(III) 이온에 배위된다. 질산 음이온은 이들 화합물에서 이배위로 결합한다. 자외선 스펙트럼 결과로부터 전자구름 퍼짐 효과(${\beta}$), covalence factor($b^{1/2}$), Sinha parameter (${\delta}%$) 및 covalence angular overlap parameter(${\eta}$)를 계산하였다. 이들 착물의 열적성질을 열무게 분석법에 의해 연구하였다. 본 화합물에 있어서 란탄(III)의 배위수는 10으로 조사되었다. 기본 리간드인 FFAAPS와 착물의 항박테리아 선별조사 결과, 이들 착물은 중간 정도의 항박테리아 활성을 보였다.
Indium(III) trihalides (halogen=Cl, Br)와 bis(pentafluorophenyl)cadmiumd을 acetonitrile에서 반응시켜 acetonitrile이 배위된 tris(pentafluorophenyl)indium을 합성하였으며 원소분석, 핵자기 공명과 질량분석 스펙트럼을 이용하여 특성을 조사하였다. 그 결과 acetonitrile과 배위한 tris(pentafluorophenyl)indium는 pentafluorophenylindium화합물과 acetonitrile이 1:1로 배위된다는 것을 알 수 있었다. 또한 In$(C_6F_5)_3{\cdot} CH_3CN$과 DMAP(dimethylaminopyridine)를 dichloro methane 용매에서 리간드를 치환반응시켜 In$In(C_6F_5)_3{\cdot}DMAP$를 합성하였다. 리간드들의 치환은 acetonitrile보다 주개 성질이 강한 DMAP가 acetonitrile의 자리에 배위하는 것으로 생각된다.
제미널 비스포스폰에이트기를 포함하는 화합물들은 칼슘과 관련된 다양한 질병들 즉 Paget's disease, 악성칼슘과다증, 골다공증등에 약효가 있는 것으로 잘 알려져 있다. 이러한 화합물을 합성하기 위하여 먼저 methylvhyl ketone과 triethylphosphite를 가지고 5배 위된 옥사포스포린 화합물을 합성하였다. 이렇게 합성된 5배위 결합된 옥사포스프린을 bromination, 응용된 Westheimer반응, 그리고 가수분해를 통해서 Y-keto-bisphosphonates를 얻을 수 있었다. 그리고 이 Y-ketobisphosphonates 화합물들은 환원성아민화를 이용해서 N-알킬화된 Y-aminobisphosphonates로 전환하였다. 이렇게 합성된 2차아민 형태의 N-알킬화된 Y-aminobisphosphonates는 N-알킬화반응으로 3차아민을 만든 후 N,N디알킬화된Y-aminobisphosphonates 화합물로 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 배위자로 공액계 벤젠고리로 연결된 중심금속이 이리듐인 착물화합물과 합성하여 인광재료로서의 가능성을 실험하였다. 새로운 이리듐착물화합물의 화학적 구조를 알아보기 위해 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, UV-vis, spectrophotometer를 사용하였으며, 광 물리학적, 전기화학적 특성에 대한 측정은 spectrofluorometer, cyclic voltammetry를 통하여 측정하였다. 이리듐 단핵 및 이핵착체는 589~598nm의 영역에서 발광파장이 확인되었으며, DMSO[$5{\times}10^{-5}$]용액에서 양자효율이 단핵 착물화합물의 경우 0.1, 이핵착물화합물의 경우 0.13으로 나타났다. 이핵 이리듐착물화합물의 전기화학적 특성은 energy gap은 2.45eV, optical band gap은 2.58eV로 계산되었다.
본 연구에서는 인광 효과가 큰 heavy metal 인 이핵 Iridium 착체가 합성된 구조적, 광학적 및 전기적 특성을 배경으로 하였다. 가교제로는 카본 conjugated 된 리간드 bipyridine계 배위자를 사용하여 단핵 및 이핵 Platinum 착물 화합물을 합성 하였다. 합성 되어진 이핵 Platinum 착물 화합물의 화학적 구조를 결정하기 위해 $^1H(^{13}C)$-NMR, UV-vis, Spectro Photometer, MALDI TOF-MS 등을 사용하였으며, 광 물리적, 전기화학적 측정을 Spectrofluoromete, Cyclic Voltammetry를 통해 관찰 하였다.
Acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid(A 그룹), 또는 3-butenoic acid 4-pentenoic acid(B group) 등이 배위된 bis(trimethylphosphine) 팔라듐(O) 착물에서 ${\pi}$-및 metallacycle의 안정한 구조와 반응성을 분자역학법과 확장분자궤도함수법으로 조사하였다. 올레핀의 HOMO 및 LUMO 계수가 큰 A 그룹 리간드는 ${\pi}$-착물이 안정화되고, LUMO 계수가 상대적으로 적은 B 그룹 리간드는 금속함유고리화합물이 안정하였으며, 특히, 3-butenoic acid에서는 6원고리 화합물보다 메틸기를 갖는 5원고리 화합물이 더 안정함을 알 수 있었다.
해양 환경에서 용존 미량금속 원소 중 하나인 아연(Zn)은 식물플랑크톤의 성장에 필수적인 미량영양염으로 알려져 있다. 외양 표층에서 대부분의 용존 아연은 용존 유기배위자와 강하게 결합하여 아연-유기착화합물을 형성하게 되고 이로 인해 생물 가용한 자유이온 형태의 아연(Zn2+)의 농도는 총 아연 농도의 5% 이내로 존재하게 된다. 이 논문에서는 아연의 화학적 존재 형태에 대한 개념과 측정 방법에 대해 간단히 소개하고, 주요 연구 사례를 통하여 미량금속의 화학 종조성이 해양 생지화학에 미치는 영향 및 의미, 아연-유기착화합물이 아연의 생물가용성에 미치는 영향, 아연과 결합하여 유기착화합물을 형성하는 용존 유기배위자의 기원에 대해 기술하였다.
란탄족 착물은 독특한 발광 특성으로 인하여 많은 연구가 되고 있는 물질이다. 유로피움(III) β-디케토네이트 착물에 아민계열 또는 포스핀옥사이드계열 리간드를 추가로 배위 결합시켜 발광 효율을 비교하였으며, 아민계열 배위보다는 발광 효율 증진에는 포스핀옥사이드 계열이 더 좋은 추가 리간드임을 확인하였다. 그 중에서도 트리옥틸포스핀 옥사이드를 배위시켰을 때 가장 높은 발광효율이 관찰되었다. 추가로 배위될 수 있는 트리옥틸포스핀 옥사이드의 당량을 확인하기 위해서 31P-NMR과 photoluminescence를 분석하였다. 유로피움(III) β-디케토네이트 화합물은 리간드의 입체장애에 따라 트리옥틸포스핀 옥사이드의 배위 당량은 1 개 또는 2 개가 가능함을 확인하였다.
Peroxo-vanadium(V) 화합물인 $VO(O_2)_2(pic)^{2-}$와 $VO(O_2)(nta)^{2-}$ 그리고 $VO(O_2)(dipic)^-$는 pH4.0의 수용액 안에서 thiolato-cobalt(III)화합물인 $(en)_2$Co$($SCH_2CH_2NH_2$)^{2+}$와 산소 원자 전이 반응을 일으킨다. 이들의 산소 원자 전이 반응에서 각각(35$\pm$1)와 $(4.8{\pm}0.4){\times}10^{-2}$ 그리고 $(8.6{\pm}0.5){\times}10^{-4}$의 속도상수($M^{-1}$$S^{-1}$)을 얻었다. $VO(O_2)_2(pic)^{2-}$에 배위되어 있는 peroxide는 산소 원자 전이 반응에서 활성화되어지나 $VO(O_2)(nta)^{2-}$ 와 $VO(O_2)(dipic)^-$에 배위되어 있는 peroxide는 불활성화된다. 우리는 이 논문에서 peroxo vanadium(V) 화합물의 산소 원자 전이의 반응 경로는 친전자성의 peroxide 리간드가 친핵성의 substrate와 직접적인 반응에 의하여 이루어진다고 제안하였다.
8배위 이트륨(III) 화합물 Y(tpb)3(H2O)2을 합성하였고 X-선 회절법으로 구조를 규명하였다. 이 화합물은 12 면체의 구조를 가지며, 두 면(Y-O2-O1-O5-O6 and Y-O4-O3-O8-O7)사이의 각은 89.59o이다. 또한, O1-O5과 O3-O8 의 거리는 2.965 and 2.995 A이며 O2-O6과 and O4-O7의 거리는 4.256 and 4.403 A이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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