• 대한화학회지
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• 제48권1호
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• pp.28-32
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• 2004

초임계 이산화탄소 용매에서의 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 화합물의 카르보닐 화합물과의 Wittig 반응을 연구하였다. 소량의 조용매 (THF, 5%)를 첨가한 이산화탄소 (24 mL 용기)에 녹인 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 (약 1 mmol)를 여러 방향족 알데히드와 초임계 조건(80 $^{\circ}C$, 2,000 psi) 에서 2시간 반응시켜 올레핀 화합물을 좋은 수율로 얻을 수 있었다. 새로운 조건에서의 반응은 기존 용매 (THF)에서의 반응보다는 약간 느리게 나타났으나 생성물의 (E)- 와 (Z)-이성체 비율에 차이가 있었다. 두 이성체가 함께 생성되는 반응의 경우 (Z)-이성체의 비율이 증가하였다. 반면 t-butylcyclohexanone과 같은 케톤과의 반응은 두 조건에서 모두 낮은 전환을 보였다. 이 연구를 통하여 이산화탄소에서의 Wittig 반응이 초임계 조건에서 좋은 수율로 이루어지며 이 새로운 용매의 사용으로 반응선택성의 변화가 가능할 수 있다는 초기 결과를 얻었다. 이 결과는 Wittig 반응과 같은 유용한 유기반응을 친환경 용매 (이산화탄소)에서 수행할 수 있도록 전환하는데 좋은 자료가 될 수 있다고 본다.

• 대한화학회지
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• 제53권1호
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• pp.17-26
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• 2009

Isonicotinic acid hydrazid의 Hydrazones, 즉, N-isonicotinamido-furfuralaldimine (INH-FFL), N-isonicotnamido- cinnamalidine (INH-CIN) 및 N-isonicotnamido-3',4',5'-trimethoxybenzaldimine (INH-TMB)를 isonicotinic acid hydrazide와 예를 들면 furfural, cinnamaldehyde 또는 3,4,5-trimethoxy-benzaldehyde 등과 같 은 각각의 방향족 알데히드와의 반응으로부터 제조하였다. INH-FFL, INH-CIN and INH-TMB와 같은 새로운 hydrazones을 코발트(II) 염과 반응시켜 새로운 일련의 15개 코발트(II) 착물을 제조하였다. 적외선 분광 데이타를 통해 hydrazone 리간드들이 $Co^{2+}$ 이온에 대해 N, O 주개원자의 배열을 갖는 두자리 리간드임을 규명하였다. 착물 의 특성은 원소분석, 수자율, 전도도, 적외선 및 전자 스펙트럼 측정을 통해 조사하였다. 분석 데이터로부터 착물은 [$Co(L)_2X_2$] 및 [$Co(L)_3](ClO_4)_2$ (L = INH-FFL, INH-CIN 또는 INH-TMB, 그리고X = $Cl^-,\;{NO_3}^-,\;NCS^-$ 또는 $CH_3COO^-$)의 일반적 조성을 가짐을 알 수 있었다. 열무게법으로부터 착물의 열적 행동을 조사하였다. 전자 스펙 트럼 결과와 자화율 측정으로부터 코발트(II) 킬레이트가 6배위의 기하구조를 이루고 있다는 것을 확인할 수 있었 다. 코발트(II) 착물과 약간의 표준약물에 대한 향균성으로부터 이들 착물이 매우 적합한 향균성질을 가짐을 알 수 있다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.566-571
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• 2002

명태식해의 산업화를 위한 기초자료를 제시하기 위해 명태식해를 제조한 뒤 저온(5$^{\circ}C$)에서의 저장 중 휘발성 향기성분을 LLCE/GC/MS법으로 분석한 결과 총 65종의 화합물이 검출되었다. 이는 주로 함황화합물류(11종), 알콜류(13종), acid류(13종), 알데히드류(4종), 케톤류(4종), 테르펜류(6종), 방향족 화합물류(4종) 및 기타 화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 한편 명태식해 숙성 중 함황화합물류(3-(methylthio)-1-propene, dimethyl disulfide, diallyl sulfide, methylallyl disulfide, methyl-(E)-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, 2 diallyl disulfide isomers, diallyl trisulfide), 산류(acetic acid, butanoic acid), 케톤류(2, 3-butanedione, 6-methyl-5-hepten-2-one) 및 기타 화합물류 중의 에스테르류(ethyl formate, ethyl acetate)가 저장기간에 따라 유의적으로 증가하는 경향을 나타내고 있었다(p<0.05). 특히 함황화합물류는 명태식해의 숙성과정 전반에 걸쳐 영향을 미칠 것으로 추정되었고, acid류, 케톤류 및 에스테르화합물류는 숙성 후반에 더 크게 관여할 것으로 추정되었다.

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.108-121
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• 1994

OV-1701 모세관 컬럼과 OV-1모세관 컬럼을 사용하여 컬럼온도 150, 180, $210^{\circ}C$에서 알칸, 방향족, 알코올, 아민, 케톤, 알데히드 및 고리 화합물의 머무름 지표값을 구하였다. 기능기에 의한 머무름 인자(GRF)와 구조변화에 따른 머무름 인자(SRF)는 기능기가 없는 비교 화합물로부터 계산하였다. f번째 기능기에 따른 $GRF_f$를 구하는 식은 $GRF_f\;=\;I_{obs}-(100Z +\sum\limits_{i{\neq}f}GRF_i+{\sum}SRF_i$)와 같다. 마찬가지로 f번째의 구조변화에 따른 $SRF_i$를 구하는 식은 $SRF_f\;=\;I_{obs}-(100Z + {\sum}GRFi + \sum\limits_{i{\neq}f}SRF_i$)와 같다. 계산된 머무름 지표값과 측정값과의 차이는 OV-1701컬럼에서는 ${\pm}2$, OV-1컬럼에서는 ${\pm}3$이내였다. 또한 온도변화에 따른 기능기와 구조변화에 따른 머무름 인자 $\Delta_{ xi}$와 $\Delta_{ yi}$값을 기능기가 없는 비교 화합물 로부터 계산하였다. f번째 기능기에 따른 $GRF_f$를 구하는 식은 ${\Delta}x_f$ = $\Delta'/^{\circ}C+ \sum\limits_{i{\neq}f}{\Delta}xi +{\sum}{\Delta}yi$ 와 같다. 마찬가지로 f번째의 구조변화에 따른$SRF_f$를 구하는 식은 ${\Delta}yi ={\Delta}'/^{\circ}C+{\sum}{\Delta}xi + \sum\limits_{i{\neq}f}{\Delta}yi$와 같다. 계산된 ${\Delta}xi$ 값과 측정값과의 오차는 OV-1701 컬럼에는 ${\pm}18%$, OV-1컬럼에는 ${\pm}17%$였다.

• 대한화학회지
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• 제55권2호
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• pp.230-234
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• 2011

4,5-Dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone derivative계 화합물의 합성연구를 수행하였다. 첫 번째로, 4,5-dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone (1)은 o-cresyl methyl ether와 succinic anhydride를 Friedel-Crafts 아실화 반응을 통하여 얻은 다음에, 고리화 반응을 통하여 합성하였다. 얻어진 화합물 1을, NaOEt조건 하에서, 방향족 알데히드와 반응시켜서 4-substituted benzyl pyridazinones (3a-d)을 합성하였으며, 화합물 1을 탈수소화반응을 시켜서 화합물 4를 얻었다. 한편 pyridazine 5는 화합물 1과 1,3-diphenyl-2-propen-1-one을 Michael 첨가반응을 이용하여 합성하였다. N-Dialkylaminomethyl 화합물 6a-b는 pyridazinone 1과 formaldehyde 및 2차 amine을 바능시켜서 얻은 반면에, 화합물 7은 pyridazinone 1을 반응시켜서 얻었으며, 화합물 8은 pyridazinone 3b를 phosphorus oxychloride 와 반응시켜서 얻었다.

• 분석과학
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• 제20권6호
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• pp.488-495
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• 2007

본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)-GC/MS법을 이용하여 PVC 벽지의 원자재에서 방출되는 TVOC를 분석하여 기여도를 평가하였다. 시료로 사용한 원자재는 6종으로 희석제, 안정제, 가소제, 충전제, 발포제와 PVC 레진이다. 각 원자재 시료를 22 mL 바이알에 9 mL씩 취한뒤 $100^{\circ}C$에서 1시간동안 평형을 이룬 다음 $75{\mu}m$ Carboxen-PDMS 화이버로 $25^{\circ}C$에서 1시간 흡착하여 GC/MS로 분석하였다. 정성결과 toluene, ethylbenzene 그리고 xylene과 같은 방향족 화합물과 acetone, methoxyacetone, 2-butanone 등의 케톤류와 nonane, decane, undecane 등의 알켄류가 검출되었다. 그 밖에도 ethanol, butanol 등의 알콜류와 알데히드류 등이 검출되었다. TVOC 방출량은 희석제 $54.20{\mu}g/g$, 안정제 $32.88{\mu}g/g$, 가소제 $0.50{\mu}g/g$, PVC 레진 $0.88{\mu}g/g$, 발포제 $0.22{\mu}g/g$, 충전제가 $0.11{\mu}g/g$로 나타났다. 각 원자재의 TVOC 방출량과 배합비를 고려한 TVOC 기여도는 희석제 0.708, 안정제 0.129, PVC 레진 0.115 순으로 높게 나타났다. 따라서 희석제와 안정제, PVC레진의 질적인 개선을 통해 TVOC 방출량을 줄이는 노력이 필요하다. 또한 본 연구에서 개발한 HS-SPME-GC/MS 방법은 원자재의 TVOC 분석에 유용하게 사용될 것으로 생각된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제37권12호
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• pp.1609-1614
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• 2008

국내 주요 생산지인 전남 무안, 전북 부안, 경북 안동 및 경남 창녕의 3개 지역(유어, 장마, 성산)에서 수거된 양파 6종의 휘발성향기성분을 SPME법으로 추출하여 GC/MSD 로 분석하였다. 총 51종의 화합물이 동정되었는데, 이는 함황화합물류(20종), 알데히드류(4종), 케톤류(5종), 에스테르류(11종), 방향족화합물류(4종), 함질소화합물류(2종) 및 기타화합물류(5종)로 구성되었다. 함황화합물류가 총 휘발성 향기성분 함량의 $62.6{\sim}80.3%$를 차지하였으며, 함량 면에서는 안동(4,828 ng/g), 부안(4,627 ng/g), 유어(4,149 ng/g), 장마(2,979 ng/g), 성산(2,758 ng/g) 및 무안(2,171 ng/g) 순으로 많았다(p<0.05). 항산화효과가 있는 5종의 함황화합물류 (2,4-, 2,5-dimetylthiophene, 2-vinyl-1,3-dithiane, 5-methoxy thiazole, 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane)는 안동, 유어, 장마, 부안, 성산 및 무안 순이었고, 항암효과가 있는 함황화합물류 5종((Z)-, (E)-methyl propenyl disulfide, (Z)-, (E)- propenyl propyl disulfide, di-2-propenyl disulfide)은 부안, 유어, 안동, 장마, 성산 및 무안 순으로 많았다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권6호
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• pp.958-964
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• 2002

방사선 조사된 닭고기에서 휘발성 조사물질을 선정하기 위하여 각 선량별(0,1,3,5,10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 P&T법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였으며, 동시에 LLCE법의 단점을 보완한 상보적인 분석방법으로서의 가능성을 제시하고자 하였다 그 결과 P&T/GC/MS법에 의해 총 119종의 휘발성 성분이 검출되었으며 이는 알데히드류(7종), 케톤류(22종), 알콜류(8종), 에스테르화합물류(30종), 탄화수소류(36종), 방향족화합물류(8종) 및 기타 화합물류(8종)로 구성되어 있었다. 이중 21종의 화합물이 LLCE법과 공통적으로 검출되었고, 나머지 98종은 P&T법 에 의해서만 검출됨으로서 LLCE법과 P&T법을 동시에 사용할 경우 더욱 폭넓은 휘발성 향기성분의 분석이 가능하였다. 그리고 P&T법에 의해 추출된 휘발성 향기 성분중 방사선 조사선량과 함량간의 회귀분석 및 상관분석을 행한 결과 hexene, propanol 및 1,3 bis(1,1-dimethylethy)benzene 등 3종의 휘발성 화합물이 유의적인(p<0.01 또는 p<0.05) 양의 상관성 (r)0.90)을 나타내어 P&T법에 의한 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질로 선정되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제29권6호
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• pp.1050-1056
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• 2000

방사선 조사된 닭고기에서 방사선 조사선량에 대해 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명함으로서 방사선 조사판별을 위한 표지 물질을 선정하기 위해 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 LLCE법으로 휘발성 향기성분을 추출한 후 GC/MS 법으로 분석하였다. 그 결과 총 129종의 휘발성성 분이 방사선조사된 닭고기에서 검출되었으며 이는 주로 탄화수소류 (62종), 방향족화합물류(44종), 알데히드류(9종), 케톤류(5종) 및 기타화합물류(10종)로 구성되어 있었다. 이중 비조사된 시료에서는 검출되지 않으면서 방사선 조사선량의 증가에 대해 그 함량의 변화가 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질로서 2-methylpentanal, 4-methylcy clohexne 및 cyclotetradecene 등 3종의 화합물이 선정되었으나 방사선 조사선량 증가와의 상관성을 고려한 결과 cyclotetradecene만이 닭고기의 방사선 조사판별을 위한 표지 물질로 선정되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권2호
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• pp.236-242
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• 2005

방사선 조사된 고춧가루의 휘발성 화합물로부터 방사선 조사 표지물질의 선정에 의한 새로운 검지방법의 개발 가능성을 검토하기 위해, 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 고춧가루를 시료로 하여 SPME법 및 P&T법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였다. 그 결과 SPME법 및 P&T법에 의해 각각 51종과 34종의 휘발성 화합물이 검출되었다. 이 중 방사선 조사선량과 유의 적 상관성 (p<0.05 또는 p<0.01)을 가지는 총 25종의 화합물이 SPME법 및 P&T법에 선별되었으며 이는 주로 탄화수소류(4종, dodecane, tridecane, tetradecene, pentadecane), 알데히드류(7종: propanal, 2-methylpropanal, 2-propenal, hexanal, (E)-2-octenal, benzaldehyde, (E)-2-noneal), 케톤류(1종: 2,2,6-trimethyl-cyclohexanone), 알콜류(3종: 1-ponton-3-ol, hexanol, 1-octen-3-ol), 방향족화합물류(4종: toluene, ethyl benzene, o-xylene, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene), 에스테르 화합물류(2종, methyl acetate, ethyl acetate) 및 기타 화합물(4종: p-cymene, tetramethyl-pyrazine, dimethyl disulfide, $\beta$-ocimene)로 구성되어 있었다. 하지만 방사선 조사선량과 화합물의 함량 간의 회귀분석에 의한 결정계수($R^2$) 0.80 이상을 나타내며, 방사선 조사된 시료에서만 검출되는 조건을 만족하는 화합물은 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene 1종 뿐이었으며, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene이 SPME법 과 P&T법에 의한 고춧가루의 방사선 조사 판별을 위한 휘발성 표지물질로 선정되었다.