압력 $10^{-9}$ Torr 이하의 초고진공(ultrahigh vacuum) 영역에서의 압력 측정에는 수 mA의 열전자로 잔류 가스를 이온화시켜 그 이온 전류를 측정하는 이온게이지를 주로 사용한다. 압력이 $10^{-12}$ Torr영역 이하인 극고진공(extreme high vacuum: XHV) 영역에 진입하면, ESD (electron stimulated desorption) 효과 등에 의한 이온 게이지 자체의 가스방출률이 커져 정확한 압력 측정이 곤란해 진다. 극고진공 영역에서 이온 게이지는 수 와트(W) 이상의 전력을 사용하여 수 mA의 열전자를 방출시키나, 신호인 이온 전류의 양은 1pA 이하이기 때문에 열전자에 의해 발생되는 백그라운드 전류에 묻혀 신호 전류가 측정되지 않는다고 할 수 있다. 100 nm 이하의 곡률을 가진 뾰족한 금속 탐침에 강한 전기장을 걸어주면 고체 내부의 전자가 터널링 효과에 의해 진공 중으로 방출되며, 이를 전계방출(Field Electron Emission) 효과라 부른다. 전계 방출 전류량은 탐침 표면의 일함수에 의존하며, 일함수가 클수록 지수함수 적으로 감소한다. 금속 표면에 진공 중의 잔류 가스가 부착하면 일함수가 증가한다. 가열에 의해 전계방출 탐침의 표면을 세정한 후에 전자 빔을 방출 시키면, 표면에 가스 분자가 흡착하여 방출 전류량은 점점 감소한다. 감소 속도는 압력에 비례하며, W(310) 탐침의 경우 $10^{-10}$ Torr 영역에서는 수분만에 최초 전류값의 1% 이하로 감소한다. 전계방출 전류의 감소속도가 압력에 비례하는 현상을 이용하여 압력을 측정하였다. Extractor Ionization Gauge 측정값 $5{\times}10^{-12}-3{\times}10^{-10}$ Torr의 범위에서 (111) 방향으로 정렬된 텅스텐 단결정 탐침을 사용하여 방출전류의 로그값을 시간의 함수로 semilog그래프를 그리면, 그래프는 직선을 그리며 그 기울기가 압력에 비례함을 알 수 있었다. 기울기 값과 게이지 측정값은 $10^{-11}{\sim}10^{-10}$ Torr 영역에서 거의 완벽한 비례관계를 보여주었으나, $10^{-12}$ Torr 영역에서 게이지 측정값은 기울기 값에서 추출한 압력치보다 높은 값을 보여주었으며, 이는 게이지 백그라운드 전류에 의한 차이라고 생각된다. W (310) 탐침의 방출전류는 그 감소속도가 W (111) 탐침과 마찬가지로 압력에 비례하였으나, 전류-시간 그래프는 가열 세정 직후에 전류가 거의 감소하지 않는 $2{\times}10^{-10}$ Torr에서 약 10분간 지속되는 '안정 영역'이 존재함을 보여주었다. '안정 영역'은 $10^{-11}$ Torr 영역에서는 수십분, $10^{-12}$ Torr 영역에서는 수시간 이상으로 증가하였다. 초-극고진공 영역에서의 잔류가스 주성분인 수소에서 물, 일산화탄소등의 가스로 바뀌면 '안정 영역'은 사라졌고, 이는 '안정 영역'이 수소 흡착에 의해서만 나타나는 고유 현상임을 말해준다.
Indium thin oxide(ITO) 가 코팅된 유리위에 Ion beam spputtering depposition (IBSD)방법으로 다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon ; DLC)을 합성하여 전계방출 특성을 조사하였다. 박막의 합성은 이온 빔 전압을 1250 V, 전류를 20mA인 상태에스 합성 시간만을 조절하여 박막의 두계에 대한 변화를 주었다. 두께에 대한 전류-전압 특성은 두께가 약 750$\AA$인 경우 전기장이 10V/$\mu$m 일 때 $ extrm{cm}^2$당 1.3mA 정도의 전류를 방출하였으며 두께가 얇은 경우와 아주 두꺼운 경우에는 오히려 방출전류가 감소하는 경향을 보여 주었다.
최근 탄소나노튜브를 전계방출 표시소자(FED, field omission display)용 에미터 재료로 사용한 캐소드 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 캐소드전극으로는 투명전도성 반도체 박막인 ITO를 사용하고, 에미터용 재료로는 탄소나노튜브를 사용해서 스크린 인쇄법으로 2극(diode type)형 전계방출 소자용 캐소드를 제작하였다. 본딩재(bonding materials)의 종류와 공정변수를 달리해서 에미터용 탄소나노튜브와 ITO 캐소드 전극 사이의 전기적 접촉방법을 변화시켰을때 탄소나노튜브 캐소드의 전계방출 특성을 체계적으로 연구하였다. 첫째로, 본딩재의 전기전도성 (electrical conductivity)을 변수로 해서 탄소나노튜브 에미터의 전계강화(fold enhancement) 효과를 연구한 결과 본딩재의 구성 성분중 부도체(insulator)의 분율이 높을수록 전계강화 효과가 크게 나타남을 확인하였다. 두 번째로, ITO박막 캐소드전극과 탄소나노튜브 잉크 사이에 중간층(inter layer)을 형성시켜서 중간층이 전계방출 특성에 미치는 영향을 연구하여, 중간층의 존재가 탄소나노튜브의 전계방출 전류의 균일성과 전류밀도의 증가에 기여하는 것을 확인하였다. 본 연구의 결과 전계방출 전류가 안정적이면서 동시에 전계방출 효율이 크게 개선된 탄소나노튜브 캐소드를 제작하는 공정기술이 개발되었다. 개발된 기술은 기존의 방법에 비해서 탄소나노튜브 캐소드의 진공패키징시 아웃개싱(outgassing)의 양도 현격하게 작았으며, 에미터와 캐소드 전극 사이의 본딩력(adhesion)도 우수해서 항후 탄소나노튜브 전계방출 표시소자의 개발에 크게 기여할 것으로 판단된다.luminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다./100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다. 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한
탄소나노튜브는 지금까지의 많은 연구를 통해 다양한 분야에 대한 응용 가능성이 확인되었으며, 그 중에서도 특히 탄소나노튜브를 이용한 전계방출표시소자(carbon nanotube field emission display, CNT-FED)는 상용화를 눈앞에 두고 있는 상황이다. 본 연구에서는 탄소나 노튜브를 합성할 수 있는 여러 가지 방법 중에서 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)을 이용하여 유리기판 위에 탄소나노튜브를 합성하였다. Electron beam evaporation으로 유리기판 위에 전극층으로 Cr을 150nm를 증착하고 연속하여 촉매층인 Invar(Fe-53%Ni-6%Co 합금)를 10nm의 두께로 형성하였다. 사진식각으로 Cr층을 line 패턴한 후 Cr line 내의 Invar층을 line 및 dot 패턴하였다. 나노튜브 합성을 위해 480-58$0^{\circ}C$까지 진공분위기 또는 질소 분위기에서 20분간 승온한 후 CO(150sccm)와 H$_2$(1200sccm)를 주입하여 20분간 성장시키고 질소 분위기에서 냉각시켰다. 성장된 탄소나노튜브는 SEM, TEM, Raman spectroscopy 등을 통하여 구조 및 형상분석을 하였다. 진공승온의 경우 탄소불순물인 a-C이 많은 양 증착 되었으며 탄소나노튜브는 온도에 따라 1-5$\mu\textrm{m}$의 두께로 성장하였으나, 질소분위기 승온의 경우는 a-C이 거의 증착되지 않았으며 나노튜브의 두께가 10-20$\mu\textrm{m}$였다. 본 연구에서는 diode구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터의 수명예측을 위해 여러 가지 가속측정조건에서 전계방출 특성을 연구하였다. Anode와 cathode 간의 간격을 400$\mu\textrm{m}$로 유지한 diode 구조에 대해 $10^{-6}$ torr 이하의 진공에서 전계방출을 측정하였다. 100 line의 에미터를 60Hz의 주파수에서 1/100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다.
Iontophoresis를 이용한 경피전달용 약물 패치를 제작하기 위해 고분자의 종류, 전류크기, 시간에 따른 약물방출 결과를 발표한다. 고분자 Hydroxy Propyl Methyl Cellulose(HPMC), Hydroxy Propyl Cellulose(HPC), Hydroxy Ethyl Cellulose(HEC)에 각각 국소마취제-Lidocaine을 넣어 시료를 제작하였다. 약물 방출은 Drug Delivery Cell(DDC)위에 Ag/AgCl 전극 (anode), Pt wire 전극(cathode)을 각각 설치하여 전압인가에 따른 이온 유동으로부터 시간에 따른 전압/전류변화 및 약물농도를 고찰하였다. 전압 15V 인가 시 고분자 막과 전해질 사이에 흐르는 전류 1.0mA는 15분간 유지되지만, Ag/AgCl 전극의 산화작용으로 인해 전류는 서서히 감소하며 26분 후 거의 흐르지 않았다. 따라서 안정적인 전류로 유지되는 시간을 15분으로 최적화하였다. 고분자 중 HPMC 막을 사용하여 약물방출 실험을 한 경우 UV 분석결과 파장 262.26nm에서 최대 흡광도 0.238이었고, 가장 높은 약물농도가 나타났다. 이러한 HPMC의 약물방출 실험결과 비교적 높은 전류 1.0mA일 때 약물 방출량이 많았고, 동일한 전류 0.4mA를 장시간 흐르게 하였을 경우, 농도가 축적되므로 치료 가능한 안정적인 특성임을 확인하였다.
열-필라멘트 CVD 장치를 이용하여 다이아몬드 박막의 증착 조건을 최적화시켰다. $B_4C $ 고체 펠렛을 사용하여 보론두핑된 다이아몬드 박막을 제조하여 그 질적 특성을 알아보고, 전류전압 특성과 전계 방출 측정을 통해 박막의 전계방출소자(field emission display (FED)로의 특성을 조사하였다. 보론 도핑의 양이 증가함에 따라 다이아몬드 결정의 평균 입자 크기가 조금씩 감소하지만 다이아몬드의 질은 소량 도핑인 경우에 크게 바뀌지 않았다. Al/Diamond/p-Si 소자의 전류전압 특성을 조사한 결과 도핑된 다이아몬드 박막의 전류는 도핑되지 않은 박막의 전류에 비해 $10^4$~$10^5$배 정도 증가하였다. 전계방출 특성을 조사한 결과 보론-도핑이 증가함에 따라 점차 낮은 전기장에서 전자를 방출하며, 또한 높은 방출 전류를 나타냈다. 전자가 방출되기 시작하는 onset-field는 펠렛의 수가 2개일 때 15.5 V/$\mu\textrm{m}$, 3개일 때 13.6 V/$\mu\textrm{m}$, 4개일 때는 11.1 V/$\mu\textrm{m}$. 체계적으로 감소하였다. 도핑의 강도가 세어짐에 따라 Fowler-Nordheim 그래프의 기울기는 감소하는 경향을 보였으며, 이로서 보론 도핑으로 인해 유효 장벽 에너지가 감소되어 전자 방출 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
Lift-off 공정에 의하여 Si-tip FEA를 제조하고 그 동작 특성을 평가하였다. 게이트 및 양극 전압에 따른 방출 전류의 변화, 최대 방출 전류, 히스테리시스 현상, MOSFET형 특성, 전류 표동, 방출된 전자에 의한 형광체 발광, 그리고 소자의 파괴 메카니즘 등이 실험 결과를 토대로 하여 폭 넓게 평가, 분석되었다.
Si FEA 로부터 tip의 표면을 Ti금속으로 silicidation한 새로운 2극형 Ti-실리사이드 FEA를 제작하고 이의 전계방출 특성을 Si FEA의 경우와 비교하였다. 양극과 음극간의 거리를 10$\mu\textrm{m}$로 유지하고 $10^{-8}$Torr의 고진공 상태에서 측정한 실리사이드 FEA의 turn-on전압은 약 40V로, 전계방출전류와 정상상태 전류 변동율은 150V의 바이어스 아래에서 약 3x$10^{-2}$ $\mu$A/tip와 0.1%min로 나타났다. Ti-실리사이드 FEA는 Si FEA에 비해 낮은 turn-on 전압, 높은 전계방출전류 및 고내구특성을 나타내었다.
Schottky Emitter (SE)는 미국 FEI의 L. W. Swanson 그룹이 개발하여 상용화시킨 전자원이며, 고분해능 전자현미경용 전자원 시장에서 가장 큰 점유율을 차지하고 있다. 상온에서 작동하는 cold field emitter (CFE)에 비해 휘도(brightness)가 10~100배 정도 낮으나, 10-10 Torr 영역의 초고진공에서도 수시간 미만의 방출전류 안정성을 가진 CFE에 비해 수개월이상 안정된 방출전류를 전자현미경에 제공하므로, 반도체 측정, 검사 등과 같이 고분해능과 안정성이 동시에 요구되는 분야에서는 SE전자원은 필수 요소가 되어있다. 현재 SE 전자원은 일본, 미국, 영국의 4개사가 과점하고 있는 상태이다. SE 전자원이 안정되게 작동하기 위해서는 10~10 Torr 영역의 초고진공 환경이 요구된다. 한국 전자현미경 업체는 국책과제 등을 통해 SE 전자총을 개발해 왔으나, 진공기술과 광학계 설계기술이 부족하여 안정된 SE 전자총의 개발에 성공하지 못하였다. 본 발표에서는 10~10 Torr 영역에서 200 microA 이상의 전류를 안정되게 방출하는 SE 전자총의 전자빔 방출 및 진공특성을 보고한다. 시뮬레이션을 통해 구한 전차총의 전자원 위치 변화, 건렌즈 초점거리, 수차 등의 광학특성을 보여준다. 전자총을 전자현미경 경통에 탑재하고 제어하기 위해서는 전자총뿐만 아니라 전자현미경 전체의 광학특성을 이해할 필요가 있다. 전자총을 현미경에 통합 제어하기 위한 기술과제에 대해서도 간략히 보고한다.
전자총의 방출전류량과 소스크기, 그리고 방출 각전류밀도(angular current density)를 측정함으로서 얻어지는 전자총의 휘도(brightness)는 대물렌즈의 수차와 더불어 전자현미경의 성능을 좌우한다. 국내업체의 전자현미경은 대부분 상대적으로 휘도가 낮지만 작동압력이 10-5 Torr의 이하여서 제작과 사용이 용이한 텅스텐 필라멘트 열전자총을 채용하고 있다. 주사전자현미경의 성능을 좌우하는 프로브 크기와 전류량은 광학계의 배율과 전자총의 휘도에 의해서 결정되며, 설계시 전자현미경의 사양을 결정하기 위해서는 전자총의 휘도 측정이 필수이다. 한국표준과학연구원에서는 국내에서 생산되는 전자현미경용 열전자총의 휘도를 측정하기 위해, 전자총의 방출 각전류밀도와 소스 크기를 측정할 수 있는 전자총 휘도 측정 시스템을 개발하고 있다. 본 발표에서는 개발중인 시스템의 측정 원리를 기술한다. 또한 외부 자기장에 의한 교란을 방지하기 위해 연자성 재료인 연강으로 제작한 진공챔버의 진공특성을 보고한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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