암모니아 가스는 무색의 기체이지만 자극성이 크면서 부식성이 있고 수용액이 알칼리성인 대표적인 악취물질이다. 보통의 경우는 굴뚝 등에서 배출가스의 형태로 대량 방출되기도 하지만 자연상태에서도 여러 가지 생물학적 또는 화학적 반응 등을 통하여 생성되므로, 일상적인 생활 공간에서도 쉽게 검출될 수 있는 물질이다. 대기 중 암모니아의 농도는 기체상 시료를 직접 분석하는 가스 크로마토그래피와 시료를 액체상으로 변환시킨 후 암모늄 양이온의 농도를 분광광도법이나 중화적정법으로 측정한다. (중략)
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 카라기난, 나이스타틴에서 유발된 급성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있을 뿐만 아니라 급성 및 만성 염증에도 효과를 가지고 있다. 초기 방출 및 지속적인 방출을 위해서 잘토프로펜이 함유된 폴리옥살레이트(POX)와 PLGA 미립구를 각각 O/W 용매증발법으로 제조 후 각각의 미립구의 혼합비율을 달리하였다. 주사현미경, X선 회절 분석법, 시차 주사 열량계, 그리고 적외선 분광 분석기를 이용하여 잘토프로펜이 함유된 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하였다. POX 미립구의 혼합비율이 증가할수록 초기 약물방출이 증가하며, PLGA 미립구의 혼합비율이 증가할수록 느린 약물방출을 보인다. 본 연구에서 초기 약물방출량이 높은 POX 미립구를 PLGA 미립구와 혼합비율을 조절함으로써 약물이 함유된 미립구의 초기방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.
본 연구에서는 고에너지 금속 알루미늄 군입자 연소 화염 분석을 위한 측정기법 개발 연구로서 스펙트로메터를 사용하여 화염 온도와 자발광 스펙트럼을 측정하였다. 마이크로 크기의 알루미늄 군입자 연소 반응시 발생하는 화염온도는 약 2400 K 이상의 초고온이므로 비접촉식 광학 계측 방법을 사용하였으며, 측정을 위해 개발된 기법은 520 nm, 640 nm를 사용하는 이색법을 응용한 방법과 광대역 파장 비교법으로서 각각의 방법은 정밀하게 검증 후 실험에 적용되었다. 연소실 하단에서 화염온도 측정결과 두 방법 모두 2400 K 이상의 화염온도를 확인할 수 있었으며 자발광 측정 결과 알루미늄 연소 반응시 가장 지배적으로 발생하는 화학종인 AlO를 확인할 수 있었다.
이산화우라늄-이산화가돌리늄 핵연료를 질산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 가돌리늄을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 가돌리늄 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 가돌리늄 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 336.223 nm의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였다. 우라늄 매트릭스로부터 가돌리늄을 음이온 교환수지(Bio-Rad AG $1{\times}8$)로 분리한 다음 ICP-AES로 측정한 값과 바로 측정한 값을 견주어 본 결과, 상대편차는 5 % 범위 내에서 잘 일치하였다. 따라서 본 방법으로 핵연료($UO_2-Gd_2O_3$)에 함유되어 있는 5~10 wt.%의 가돌리늄을 분리 과정없이 바로 ICP-AES로 정량할 수 있었다.
질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes)의 우수한 전기적, 물리적 특성으로 인해 트랜지스터, 태양전지, 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 다양한 분야에서 이를 응용하려는 노력이 활발히 진행되고 있다. 흥미롭게도 탄소나노튜브는 구조적인 특성 (직경, 밀도, 벽의 수)에 따라 각기 다른 비표면적, 열 전도성, 전기 전도성, 접촉각, 전계방출 특성을 지닌다고 보고되고 있다. 따라서 다양한 분야의 응용을 위해서는 구조적인 특성 제어가 핵심적인 요소라고 할 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 하였다. 합성과정에서 압력의 변화가 탄소나노튜브의 밀도와 길이에 큰 영향을 미친다는 것을 확인하였고, 이러한 현상을 이해하기 위해 두 가지의 가능성을 고려하였다. 첫째는 압력의 변화에 따른 촉매의 형성 변화 가능성이며, 둘째는 탄화수소가스의 유입양의 변화에 따른 영향이다. 분석 결과, 동일한 압력에서 탄화수소가스의 부분압을 변화시켜 실험한 결과로부터 탄화수소의 유입양의 변화가 합성된 탄소나노튜브의 밀도에 큰 영향을 미치고 밀도가 높은 경우 길이가 긴 탄소나노튜브가 합성되는 것을 확인할 수 있었다.
국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.
수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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