전도된 정체점 흐름을 갖는 반응기 안의 가열된 석영(quartz) 표면에서 암모니아($NH_3$)가 분해되는 반응을 실험과 수치 모사을 이용하여 조사하였다. 질소($N_2$)와 혼합된 8 mole%의 암모니아를 사용하였고 반응 표면으로 사용된 석영 표면을 가열하기 위한 전열기의 온도는 $300{\sim}900^{\circ}C$ 범위로 설정하였다. 라만 분광법(in situ Raman spectroscopy)을 이용하여 획득한 반응기 내부의 온도와 암모니아 농도 정보를 반응기 모델을 이용하여 분석한 결과, 전열기의 온도 설정에 의존하는 석영 표면의 온도는 $235{\sim}619^{\circ}C$ 범위였으며 암모니아 분해 반응의 활성화 에너지는 10.9~15.8 kcal/mol 범위를 가졌다.
야채 soup mix의 제조조건이 야채죽의 물리적 및 관능적 특성에 대한 영향을 조사하였다. Soup mix의 제조조건인 주입액의 양 (쌀 무게에 대한 물의 체적 비), 버섯, 당근 그리고 대파의 첨가량(쌀 무게에 대한 잣의 무게 비)에 따른 물리적 특성과 관능적 특성의 변화를 모니터링 하고자 반응 표면분석법 (response surface methodology, RSM)을 사용하였으며, 이때 실험계획은 중심합성계획법을 적용하였다. 요인변수(Xn)를 중심합성계획에 따라 17실험구로 구분하여 조리실험을 실시하였고, 이들 요인변수에 의해 영향을 받는 반응변수(Yn)는 야채죽의 물리적 특성으로 하여 회귀분석에 사용하였다. 회귀분석에 의한 모델식의 예측에는 SAS (statistical analysis system) program을 사용하였으며, 야채죽의 조리조건이 물리적 및 관능적 특성에 미치는 영향은 SAS program을 이용한 3차원 반응표면분석법으로 해석하였다. 야채의 배합비를 달리한 야채죽의 물리적 특성인 색도 L, a 및 b값에 대한 F-value는 자각 1.50, 11.75 및 5.58이고,유의수준이 각각 0.3044, 0.0019와 0.0169로서 a값과 b값의 유의성이 1% 수준에서 인정되어 이들 제조조건이 a값과 b값에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 점도와 퍼짐성에 대한 유의수준은 각각 0.6920과 0.7528이고, 반응표면회귀식의 $R^2$은 각각 0.4766과 0.4436으로 유의성이 인정되지 않았다. 고형분에 대한 유의수준은 0.2026이고 회귀식의 $R^2$는 0.7107으로서 버섯, 당근 및 대파 첨가량이 고형분의 변화에 영향을 미치지 않은 것을 알 수 있었다. 관능적 특성인 색상에 대하여 soup mix의 제조조건이 야채죽에 미치는 영향은 F-value는 6.23이고, 유의수준이 0.0124으로서 1%수준에서 유의성이 인정되었으며, 회귀식의 $R^2$은 0.8890이다. 향에 대한 유의확률은 0.4555이고 0.05이상이므로 유의성이 인정되지 않아 설정된 범위내에서 야채죽의 향에 대하여 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 점성에 대한 반응표면회귀식의 $R^2$은 0.8134로서 그 유의성이 5%수준에서 인정되었다. 맛과 전반적 기호도에 대하여 야채의 배합비에 따른 반응표면회귀식의 $R^2$은 각각 0.7374와 0.8651이며, 유의화률은 0.1578과 0.0228으로 나타나 전반적인 기호도에 대한 영향은 10% 유의수준에서 영향을 주었다. 결론적으로, 물리적 특성인 색도, 점성, 퍼짐성과 고형분의 함량은 관능적 특성인 색과 비교적 높은 정(正)의 상관을 나타내었으며, 관능적 특성인 향과의 상관은 유의성이 인정되지 않았다. 야채죽 제조를 위한 soup mix의 제조조건에 있어서 야채의 배합비는 색과 점성에 영향을 미치는 가장 주요한 조건이라고 생각된다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면 개질을 위해 실란 커플링제인 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate(MPS) 를 사용하여 표면 개질 반응을 수행하였다. 용매의 pH, MPS의 가수 분해 반응시간, 표면 개질 반응시간 및 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)에 대한 MPS의 몰 비를 변화하여 각각의 반응조건이 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 연구하였다. 개질반응 후 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), 원소분석(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(NMR)법을 사용하여 표면이 개질된 실리카 입자들의 분석을 수행하였다. 연구 결과 용매의 pH가 4.5일 때 MPS가 단량체 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하고 이외의 pH에서는 MPS가 이량체, 삼량체 혹은 사량체의 올리고머 형태로 실리카의 실라놀기와 반응함이 우세함을 나타내었다. 가수분해반응 시간을 30분에서 90분으로 증가시키면 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세하고, 투입한 MPS 몰 비의 증가도 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세함을 나타내었다.
본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
홍게 가공부산물을 고부가가치 식품소재로 이용하기 위하여 단백질 분해효소를 이용하여 가수분해하고 반응표면분석법으로 가수분해 조건을 최적화 하였다. 홍게 가공부산물을 단백질 분해 효소인 Flavourzyme으로 가수분해한 결과 효소반응곡선은 반응 초기 빠른 반응속도를 나타내다가 이 후에 느려지는 전형적인 형태를 나타내었다. 반응초기 90분까지 가수분해도는 30%까지 증가하다가, 이후 최종적으로 32-36%를 나타내었다. 최적화를 하기 위한 가수분해 요인변수로는 반응온도, 반응시간 및 홍게 가공부산물에 대한 Flavourzyme의 양을 선정하였고, 5개의 수준에서 부호화하여 이들을 중심합성설계법을 이용하여 반응표면분석을 실시하였다. 홍게 가공부산물을 Flavourzyme을 이용하여 반응표면 분석법으로 가수분해 조건을 최적화한 결과, 온도 $51.8^{\circ}C$, 반응시간 4시간 45분, 홍게 가공부산물에 대한 Flavourzyme의 양 3.8%로 나타났다. 홍게 가공부산물 효소분해물은 향미소재 및 반응향 제조의 전구물질로서 이용할 수 있을 것이다.
CMP (Chemical-Mechanical Planarization) 공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 CMP 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 CMP 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. CMP 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리, 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. CMP 공정에서, 폴리우레탄 패드는 많은 기공들을 포함한 그루브(groove)를 형성하고 있어 웨이퍼와 직접적으로 접촉을 하며 공정 중 유입된 슬러리가 효과적으로 연마를 할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 하지만, 공정이 진행 될수록 그루브는 손상이 되어 제 역할을 하지 못하게 된다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 CMP 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 scratch 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 연마 잔여물 흡착을 억제하고, 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 소수성 자기조립 단분자막(SAM: Self-assembled monolayer)을 증착하여 특성을 평가하였다. SAM은 2가지 전구체(FOTS, Dodecanethiol를 사용하여 Vapor SAM 방법으로 증착하였고, 접촉각 측정을 통하여 단분자막의 증착 여부를 평가하였다. 또한 표면부식 특성은 Potentiodynamic polarization와 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. SAM 표면은 정접촉각 측정기(Phoenix 300, SEO)를 사용하여 $90^{\circ}$ 이상의 소수성 접촉각으로써 증착여부를 확인하였다. 또한, 표면에너지 감소로 인하여 슬러리 내의 연마입자 및 연마잔여물 흡착이 감소하는 것을 확인 하였다. Potentiodynamic polarization과 EIS의 결과 분석으로부터 SAM이 증착된 표면의 부식전위와 부식전류밀도가 감소하며, 임피던스 값이 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 SAM을 증착 하였고, CMP 공정 중 발생하는 오염물의 흡착을 감소시킴으로써 CMP 연마 효율을 증가하는 동시에 컨디셔너 금속표면의 부식을 방지함으로써 내구성이 증가될 수 있음을 확인 하였다.
최근 내시경의 기술발전과 더불어 수술의 편의성, 회복시간의 단축, 환자의 고통감소 등의 효과를 위하여 스텐트가 개발되고 있다. 이를 위해 스텐트 구조와 기계적인 반응에 대한 최적의 인자를 찾고 유한요소해석법을 통해 최적 조건임을 검증하였다. 현재 상용화된 제품들 중 선호도가 높은 Zilver (Cook, Bloomington, Indiana, USA)와 S.M.A.R.T (Cordis, Bridgewater Towsnhip, New Jersey, USA) 모델을 분석하였고, 스텐트의 기계적 요소에 영향을 미치는 중요인자를 도출하기 위해 다구치 요인분석으로 배열한 다음, 유한요소해석법으로 유연성과 팽창성을 찾아보았다. 또한 반응표면분석의 중심합성법을 이용하여 최적조건에 알맞는 중요인자를 도출하였고, 이를 고려하여 최적설계를 하였다. 본 연구의 결과, 다구치 요인분석을 통한 유연성 평가와는 다르게 팽창력 평가에서는 최적조건을 만족시키는 인자를 찾을 수 없었다. 반응표면분석법의 중심합성법으로 수행한 결과, 스텐트의 유연성에 대한 중요인자는 스텐트의 두께(T), 단위넓이(W)이고, 팽창력에 대한 중요인자는 스텐트의 두께(T)로 도출되었다. 반응면을 통한 중요인자에서 유연성에 대한 것은 두께(T), 단위넓이(W)로 도출되나, 팽창력의 경우에는 다른 중요인자가 있는 것으로 나타났다. 반응표면분석의 중심합성법을 이용하여 최적조건에 부합한 중요인자는 T=0.17, W=0.09의 결과를 보였으며 유연성과 팽창력이 뛰어나 설계요구조건을 충족하였다. 최근에 유한요소 해석법을 이용한 스텐트의 기계적 특성을 평가하기 위한 연구는 상당량 진행되어 왔다. 하지만 체계적인 실험계획법을 적용하여 스텐트의 최적조건을 도출하여 시간 및 비용을 줄이는 설계방법에 대한 연구는 드물다. 본 연구에서는 스텐트를 설계하는데 있어서 세계적으로 검증된 방법인 다구치 요인분석과 반응표면분석법의 중심합성법을 적용하여 최적조건을 도출하고 유한요소해석을 통해 검증함으로써 실제 시제품을 제작하여 발생하는 시간 및 비용을 절감할 수 있었다. 이러한 체계적인 실험계획법과 유한요소해석을 스텐트 설계단계에 적용함으로써 산업체의 스텐트 개발 기간 및 예산 절감 등 경제적 개발에 많은 도움이 될 수 있을 것이다.
하이드로촤는 음식물폐기물과 같이 수분을 함유하고 있는 바이오매스의의 열수가압탄화반응을 통해 얻어질 수 있다. 열수가압탄화반응의 고체 생성물인 하이드로촤는 다양한 오염물질의 흡착제로서 훌륭한 잠재가능성을 가지고 있다. 흡착제의 표면적과 기공의 부피는 흡착능을 결정하는 매우 중요한 요소 중 하나로 알려져 있다. 이를 측정하기 위해서 고가의 장비 구비 및 숙련된 전문가를 필요로 하며 장비를 갖추지 못한 경우 샘플 측정료 등의 부담이 따르기 때문에 어느 곳에서나 사용하기가 힘들다. 본 연구에서는 요오드와 메틸렌블루 흡착을 통한 적정법을 이용하여 표면적 및 기공 부피를 측정하였으며 BET 분석 결과와 관련성을 평가하였다. 적정법을 통하여 계산된 표면적 및 기공 부피와 실제 수치는 정확하게 일치하지는 않지만 그 경향은 유사하다. 그 결과로 흡착제로서의 활용을 위한 하이드로촤의 최적 조건은 반응온도 $230^{\circ}C$, 반응시간 4 시간으로 결정하였다. 표면적 및 기공 부피의 계산은 아이오딘과 메틸렌블루의 흡착값의 조합을 이용하여 가능하고, 이 적정법을 이용하는 표면적 측정방법은 간단하고 빠르게 최적조건을 결정할 수 있다.
본 연구에서는 액상에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 효율적인 분석을 위해 이용되던 액상추출법을 대신할 수 있는 방법으로 GC/FID를 이용한 SPME법 실험 연구를 진행하였다. 그리고 실험계획법(DOE)을 사용하여 EGBE를 포함한 디젤첨가제 미량분석의 최적조건을 설명하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였다. 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인 염농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 실험계획법(DOE)을 사용하는 것은 액상 시료에서 디젤첨가제의 정량분석을 개선하는 자료분석법이 될 것이다.
Cylindrical fine-ceramics, $Al_{2}O_{3}$, was lapped on its outer surface by vibrational lapping unit manufactured in the laboratory. Cylindrical lapping of fine-ceramics is necessarily be characterized and optimized because its process as other finishing methods is time-spending and, so, inefficient one, and because it is very complicated and random process affected by numerous factors in itself and in its environment. In this study, an efficient experimental approach, experimental design method, was used to analyze characteristics of the cylindrical lapping of fine-ceramics, $Al_{2}O_{3}$, and response surface methodology(RSM) to find out the optimal variables combination for the maximum improvement of surface roughness($R_a$). From the final surface roughness point of view in the given lapping conditions, a stationary point or optimal lapping conditions as well as the possible maximum improvement of surface roughness($R_a$) was predicted.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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