압출공정 중에 화학반응이 수반되는 경우에 화확반응은 온도와 체류시간분포 (Residence Time Distribution (RTD))에 의해 결정되므로 압출기의 설계 및 공정조건의 확 립에 있어서 RTD를 정확히 측정하거나 예측하는 것은 매우 중요하다. RTD를 예측하기 위 해 제안된 종래의 방법은 압출기내에서의 유동을 2차원으로 단순화하여 RTD와 체류시간분 포함수 f(T)와 누적 체류시간 분포함수 F(T)를 해석적으로 구하였다. 그러나 이러한 종래의 RTD에 관한 해석방법은 실제압출기 내부에서 일어나는 3차원적 순환유동(Circulatory Flow)을 정확하게 고려하지 못하는 문제점을 갖고 있다. 본논문에서는 RTD를 정확하게 예 측하기 위하여 3차원 순환유동을 고려한 RTD를 구하는 방식을 제시하고 f(T)에 관한 새로 운 공식을 유도하였다. 새로운 방식을 적용하기 위해서 유사 3차원(Quasi-3-Dimensional) 유한요소 해석법을 이용하여 속도분포를 구한 후에 순환유동을 고려한 RTD 및 f(T), F(T) 를 계산하였다. 순환유동이 고려안된 종래의 방법에 따른 계산 결과와 비교한 결과로서 종 래의 방식은 순환유동이 고려안되었기 때문에 RTD를 과소평가하는 경향이 있음을 알수 있 었다.
두유박과 옥분 혼합물의 압출성형물을 제조하기 위한 공정 조건의 위하여 스크류 속도 150∼250 rpm, 혼합물의 수분함량 20∼30%, 온도 100∼15$0^{\circ}C$의 조건에서 압출 성형하고, 반응표면분석법 (RSM)을 이용하여 최적 조건을 분석하였다. 공정 조건에 따른 팽화율에서는 스크류 속도가 높고 수분함량이 낮을수록 팽화가 크게 일어났고, 수분함량이 많을수록 용적 밀도를 높이는 것으로 나타났다. 절단강도의 경우 수분 함량에 따라 감소하다 증가하는 추세를 보여주었고, WSI는 스크류 속도와 수분함량에 WAI는 수분함량과 온도에 많은 영향을 받았다. 색도에서는 b* 값을 제외하고는 유의적인 차이를 보이지 않았다. 각 조건별 실험결과를 반응표면분석을 한 결과 팽화율과 용적 밀도, WSI, b* 값은 linear모델로 결정되었고, 절단강도와 WAI는 quadratic 모델이 유의성을 나타내었다. 압출 성형 공정의 최적화는 결정된 반응식과 반응표면 그래프를 이용한 결과 수치 최적화에서는 스크류 속도 250 rpm, 수분함량 22.43%, 온도 128.16$^{\circ}C$이었고, 모형적 최적화에서는 desirability가 0.727인 스크류 속도 250 rpm, 수분함량 22.43%, 온도 128.02$^{\circ}C$로 결정되었다.
본 연구는 압출성형 된 옥수수 섬유질로부터 화학적 추출을 통해 SAX와 CFG 수율을 향상시키기 위해 반응표면분석법을 이용하여 최적의 압출성형조건을 확립하였다. 압출성형공정 조건 중 수분함량($X_1$), 스크루 회전속도($X_2$), 배럴온도($X_3$)를 독립 변수로 하고 옥수수 섬유질의 residual solid, final solution, 그리고 CFG의 수율과 각각의 SAX값을 종속 변수로 하여 화학적으로 추출 하였다. 그 결과, 수율의 경우 final solution은 EDCF가 DCF보다 낮은 경향을 보였고, residual solid와 CFG의 경우, EDCF가 DCF보다 높은 경향을 나타내었다. SAX값은 모든 조건의 EDCF가 DCF보다 높은 경향을 나타냈다. 각각의 결정된 최적의 압출성형 조건에서 분석한 결과 모든 조건에서 예측값과 결과값이 유사하여 반응표면 분석의 결과가 양호한 것으로 나타났다. 이상의 연구결과에서 반응표면 분석법이 압출성형 공정에 의한 CFG의 수율과 총 SAX값의 최적화를 위한 적절한 방법 중 하나라는 것을 보여주었다.
밀기울의 압출가공시 스크류의 조합과 공정변수 조절에 따른 압출물의 특성을 나타내는 target parameters(수분용해지수, 압출물의 고유점도, 보수력과 보유력, 식이섬유, 압출물의 미세구조)의 변화를 연구하였다. 수분용해지수(WSI)는 원료의 수분함량에 가장 큰 영향을 받았고, 역방향 스크류(RSE)를 5개 사용한 경우 밀기울이 13.7%인 것에 비하여 압출물은 $16.3{\sim}23.2%$의 범위로 높은 WSI를 보였다. 밀기울 압출물의 고유점도는 RSE가 $3{\sim}5$개로 증가할수록 높아져 원료 밀기울이 10.6 ml/g인 것에 비하여 $37.86{\sim}45.44\;ml/g$의 수준으로 증가하였으며, 원료의 수분함량과 압출압력에도 큰 영향을 받았다. 고유점도(IV) X 수용성 고형분(SS)의 무차원 변수와 기계적 에너지 소모율(SME)과의 관계는 높은 상관관계$(R^2=0.85)$를 보여 밀기울 세포벽 수용화 반응에 SS와 분자량 크기의 상관관계가 SME에 의하여 지배받는 인자임이 확인되었다. 압출물의 보수력은 원료의 공급량과 수분함량이 높을수록 원료 밀기울보다 높은 값을 보였고, 보유력은 원료 밀기울에 비하여 낮았다. 압출물의 수용성 식이섬유는 원료의 수분함량이 적은 조건에서 $4.32{\sim}6.48%$의 분포를 보여 원료 밀기울 2.68%보다 크게 증가하였다. 이는 압출공정이 밀기울 세포벽의 수용화에 효과적으로 작용하였음을 의미한다. 압출물의 미세구조는 원료의 수분함량에 따라서 붕괴와 용융정도의 차이를 보여 주었다.
생분해성 고분자인 폴리카프로락톤을 반응개시제를 첨가하여 반응압출법으로 개질시켰다. 개시제의 함량은 중량 백분율로 0.1, 0.3, 0.5 그리고 1.0% 이었고 이축압출기의 온도는 $130{\sim}180^{\circ}C$로 운전하였다. 개질된 폴리카프로락톤에 대한 열분석, 분자량 분석, 기계적 강도 측정, 유변학적 특성 및 생분해도 연구를 수행하였다. 개질된 폴리카프로락톤은 순수 폴리카프로락톤과 비교하여 여러 물성에서 차이를 보였다. 개시제 1% 개질 폴리카프로락톤은 약 20%의 결정화도 감소, 약 50%의 인장탄성률 상승을 보였고, 복합점도, 유변학적 특성인 저장탄성률 및 손실탄성률의 큰 증가를 보여주었다. 0.1%의 가장 적은 개시제로 개질된 폴리카프로락톤의 생분해도는 순수 폴리카프로락톤과 비슷한 생분해도를 보였으나, 나머지는 생분해도가 증가하였다.
다중 압출 공정을 이용하여 알루미나 연속다공질체를 제조하기 위해 기공형성제로서 탄소 분말을 사용하였으며 세라믹 분말의 성형을 용이하게 하기 위하여 에틸렌 비닐 아세테이트 고분자를 바인더로 사용하였다. 압출 횟수, 압출비 및 재료의 부피비를 제어함으로써 균일한 기공의 크기와 기공률을 용이하게 제어하였다. 제조된 소결체는 연속기공을 가질 뿐아니라 우수한 비표면적을 가졌으며, 기존의 공정에 의해 제조된 알루미나 다공질 재료보다 우수한 곡강도 값을 보였다. 생체 친화성 평가를 위해 인간의 뼈모세포인 MG-63 세포를 이용해 In-vitro 실험을 실시한 결과 기공의 아랫면, 윗면, 내부 및 외부에 세포가 잘 생착하여 네트워크 형태로 치밀하게 잘 성장하였다. 또한 이 재료를 이용하여 3차원 다공질체로 제조한 후 생체적합성을 평가하기 위해 쥐의 피하조직에 이식한 결과 어떠한 염증 소견이나 생체 거부반응이 없었으며 섬유조직으로 잘 둘러 쌓인 다공질체 주위로 새로운 모세혈관이 활발히 생성되었다.
쥐치어의 이용을 다양화하기 위하여 분리대두단백과 쌀가루를 첨가하여 원료 혼합물의 수분함량을 20∼30%로 조절한 후 단축스크류 압출성형기를 이용하여 압출성형으로 조직화 단백질을 제조하기 위한 실험을 하였으며 쌀가루함량, 토출구온도 및 원료 혼합물의 수분함량이 압출성형물의 물리화학적 및 관능적특성에 미치는 영향을 반응표면분석을 이용하여 최적화하였다. 쌀가루함량이 증가하면 팽화율이 증가하므로 재흡수율은 높아지는 반면 밀도는 낮아지는 현상을 보였다. 재흡수율과 밀도는 서로 유의성 있게 반비례하는 상관관계 (p<0.01, R=-0.742)를 보였다. 육안적인 관능검사방법은 조직잔사지수와 유의성 있는 상관관계(p<0.01, R=0.489)를 보였으므로 비교적 조직화의 정도를 평가하는 방법으로 적절한 것으로 간주되었다. 그리고 관능검사와 재흡수율의 상관관계(p<0.01, R=0.507)와 밀도와의 상관관계(p<0.001, R=-0.596)가 각각 비교적 높게 나타났으며 압출공정에서 토출구의 온도가 13$0^{\circ}C$ 이상에서 최적의 조직화가 형성되었다.
금속을 반고상 상태에서 성형하기 위하여 미세조직학적 거동을 밝히기 위해, 본 연 구에서는 높은 비강도, 내마모성을 가진 과공정 Al-Si 합금을 반응고 가공하였을 때의 미세 조직과 상온 가공 후 반고상 온도로 일정시간 유지하였을 때의 미세조직을 관찰하였다. 일 반주조시의 개량 원소 P과 Sr을 첨가하였으며 쐐기형 주조재, 압연재, Si 입자강화 Alrl 복 합재료를 반고상 상태로 가열한 미세조직을 관찰하여 초정 Si입자의 형상 변화를 관찰하였 다. 반응고 교반시 초기에는 P과 Sr의 첨가에 의해 초정 Si입자가 미세화 되었으나 교반이 지속되어 가면서 이러한 경향은 감소하였으며 구상에 가까운 형태로 변화 하였는데, 이는 교반이 지속되면서 첨가 원소의 효과보다 교반 자체의 미세조직 변화 기구에의 의존도가 높 아지기 때문인 것으로 사료된다. 냉각속도를 달리한 쐐기 형상에서의 금형에서 주조된 미세 조직을 관찰한 결과 냉각속도가 느릴 때에만 첨가원소의 영향이 나타났으며, 반고상 온도 유지 후 초정 크기에는 큰 변화가 없었으나 $\alpha$-halo가 형성되고 미세한 Si입자가 생성되었 다. 이는 입자 크기의 성장에 따른 주위의 농도구배로 인해 생성된 것으로 사료된다. 압연시 첨가원소는 핵생성과 재결정을 촉진시켜 초정 Si의 크기를 크게 감소시켰다. 반용융 처리시 초정 Si입자는 약간 성장하였으며, $\alpha$-halo도 생성되었다. 압출한 시료를 반용융 처리한 경 우 Si입자의 형상 변화는 거의 없었으며, Si입자에 형성되어 있던 산화막이 기지와 초정 Si 압자간의 확산장벽으로 작용하여 $\alpha$-halo가 거의 생성되지 않았다. 반응고 교반시 미세조직 변화 기구로는 취성파괴, 합체, 마모를 제안하였으며, 각 공정에서의 초정 Si결정의 크기를 비교하였을 때 45$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말을 섞어 압출하였을 때 가장 작은 초정 Si입자 크기를 얻음 을 볼 수 있었다.
교합형 동방향이축압출기는 고분자재료의 컴파운딩에 주로 사용되는 기계이다. 이축압출기는 가공하는 재료와 생산제품에 적합한 스크류 조합을 설계하여 품질과 생산성이 양호한 컴파운딩공정을 구축할 수 있다. 스크류조합을 구성하는 스크류와 니딩 엘리먼트의 종류, 형상 및 사양에 대하여 정리하였고, 각각의 엘리먼트가 조합될 때 고분자 수지의 가공성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 범용수지의 대량생산에 보편적으로 적용되는 스크류 조합의 원리를 설명하였고, 피딩, 용융혼련 및 미터링영역에 적합한 스크류조합의 방향과 사례를 나열하였다. 액상첨가제나 무기필러의 사이드피딩, 반응압출, 탈기공정, 밝은 색상과 투명도가 요구되는 제품의 생산 및 겉보기비중이 낮은 재료의 가공 등 각각의 경우에 맞는 스크류조합의 방향과 원리를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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