광자기 디스크의 제조시 기록막내부의 산소함량에 따른 기록 및 자기적 특성의 변화를 연구하였다. 기록막내의 산소함량 변화는 반응성 스퍼터링에 의해 조절하였으며 스퍼터링 전과정 동안 산소의 거동을 in-situ 잔류가스분석기로 조사하였다. 산소함량의 증가에 따라 보자력은 감 소하였으나 수직이방성 및 수직 각형비등은 변화하지 않았다. 대부분의 첨가된 산소는 스퍼터링 과정중 소모되어 Tb원자와 안정한 산화물을 형성하여 자기적 조성의 변화를 초래하였지만 임계기 록크기와 임계외부자계크기에만 약간의 변화를 가져왔을 뿐 디스크의 기록신호잡음비에는 별로 영향을 미치지 않았다. 또한 디스크의 신뢰도면에서도 크게 감소하지 않았다.
알루미늄 산화막 스퍼터링 공정 중 타겟이 반응성이 있는 산소와 결합하여 산화되는 타겟 오염은 증착 효율의 감소[1]와 방전기 내 아크 발생을 촉진[2]하여 이를 억제하는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막 증착 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착된 알루미늄 산화막 특성이 미치는 영향을 분석하였다. 실험에는 알루미늄 타겟이 설치된 6 인치 웨이퍼용 직류 마그네트론 스퍼터링 장치를 활용하였다. 위 장치에서 공정 변수 제어를 통해 타겟 오염 현상의 진행 속도를 제어하였다. 공정 중 타겟 오염 현상을 타겟 표면 알루미나 형성에 따른 전압 강하로 관찰하였고 타겟 오염에 의한 플라즈마 변화를 원자방출분광법을 통해 관찰하였다. 이 때 기판에 증착 된 알루미나 박막의 화학적 결합 특성을 XPS depth로 측정하였으며, 알루미나 박막의 두께를 TEM을 통해 측정하였다. 측정 결과 타겟 오염 발생에 의해 공정 중 인가 전압 감소와 타겟 오염에 소모된 산소 신호의 감소가 타겟 오염 정도에 따라 변동되었다. 또한 공정 중 타겟 오염 정도가 클수록 기판에 증착한 막과 실리콘 웨이퍼 사이에 산소와 실로콘 웨이퍼의 화합물인 산화규소 계면의 형성 증가됨을 확인했다. 위 현상은 타겟 오염 과정 중 발생하는 방전기 내 산소 분압 변화와 막 증착 속도 변화가 산소의 실리콘 웨이퍼로의 확산에 영향을 준 것으로 해석되었다. 위 결과를 통해 스퍼터링 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착 된 알루미나 막 및 계면에 미치는 영향을 확인하였다.
공기 중 산소를 이용한 다양한 산화반응에 적합한 이종상 촉매 개발이 공업적으로나, 학문적으로 중요한 의미를 갖는다. 우리는 수산화 인회석(hydroxyapatite, HAP)에 Cu이 도입된 새로운 이종상 촉매를 합성하였으며, 이를 이용하여 Mesitylene의 산화반응을 통해 반응성을 관찰하였다. 전이금속 Cu를 이온교환 반응 하는 과정에서 온도와 압력조건의 변화가 촉매의 활성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 반응 후의 생성물질은 GC/MS를 통해 알아내고 Mesitylene 이외에 벤젠고리에 치환된 알킬기의 수가 다른 물질의 산화반응을 수행하였다.
본 연구에서는 양식장에서 많이 이용되고 있는 회전원판 반응기를 모의 순환 여과식 양어장에 적용하여 인공 양식수 처리 실험을 행하면서 어류의 최적 사육환경을 유지할 수 있는 운전인자를 도출하고자 하였다. 회전원판 반응기는 수리학적 체류시간이 감소하는 부하변동에대해 $5\~6$일 정도의 시간이 흐른 후 정상상태에 도달하였으며 수리학적 체류시간의 증가에 따라 모의 사육조의 암모니아 농도, 회전원판반응기의 암모니아성 질소 제거율 및 제거속도는 증가하였다. 14.6분의 수리학적 체류시간에서 암모니아성 질소의 제거율은 $82.5\%$로 실험조건 중 가장 낮았으나 사육조의 암모니아성 질소농도는 $1.28g/m^3$으로 가장 낮게 나타났다. 모의 사육조의 용존산소는 수리학적 체류시간의 변화와 무관하게 $5.0\~5.3g/m^3$의 범위로 유지되었으며 회전원판 반응기의 원판이 회전할 때 자체적으로 산소가 공급되어 암모니아 둥의 산화와 관련하여 별도의 용존산소 공급은 필요 없는 것으로 나타났다. 알칼리도 소모속도는 수리학적 체류시간의 증가에 따라 선형적으로 증가하였으며 알칼리도 소모속도와 암모니아제거속도의 비는 평균 7.73으로 암모니아성 질소 1 g의 질산화에 7.73g의 알칼리도가 소모되는 것으로 나타났다 회전원판반응기는 원판에 부착된 일부의 타가영양체 미생물에 의해 용존 유기물이 소모되어 COD가 감소되었으며 COD의 제거속도는 수리학적 체류시간의 감소에 따라 선형적으로 증가하여 14.6분의 수리학적 체류시간에서 $5.59\;g/m^3$의 가장 낮은 농도를 보였다.
본 연구에서는 대기오염물질인 유해 황산화물 가스를 이산화티탄 촉매 반응기와 연면 방전 반응기를 조합한 반응기에서 플라즈마 방전반응에 의하여 주파수 변화, 체류시간, 전극의 굵기, 첨가 모의가스 등의 공정 변수를 변화 시켜 분해제거 실험을 하였다. 실험 결과 황산화물의 분해제거 실험에서 주파수 10kHz에서 소비전력 19W에서 분해제거율은 99%이었으며 이산화티탄 촉매반응기를 부착한 경우가 없는 경우보다 5%이상 증가효과가 이었다. 첨가가스로 메탄을 첨가한 경우 분해제거율이 증가하였고, 산소농도가 높아질수록 증가하였다 또한 이산화 탄소를 첨가한 경우 분해율은 감소하였다.
화학반응이 주로 고온에서 일어나기 때문에 polymer membrane의 화학반응에의 적용은 거의 없었으며, 연구의 대부분은 열적 안정성이 좋은 inorganic membrane reactor에 대하여 이루어져 왔다. 산 및 산화환원 촉매로써의 12-텅스토인산은 반응물의 종류에 따라 특이한 흡착 특성을 보이며, 헤테로폴리산만이 지니는 특징적인 surface, bulk 특성 때문에 바능물의 종류에 따라 반응은 촉매의 surface and/or bulk에서 일어난다. 무기 축합산인 12-텅스토인산이 지니는 또 하나의 특징은 물, 알콜, ether 같이 산소를 포함하는 organic solvent에 매우 잘 녹는다는 사실이다.
고생산성의 알콜 발효용 생물반응기를 개발하기 위하여 sodium alginate로 효모균체를 고정화시킨 후 충전탑 반응기를 제조하였다. 이 때 gel속에 고정화되어 있는 세포에 산소를 공급하기 위하여 배지를 공기로 포화시킨 후 공급하였다. 그 결과 9% 포도당을 함유한 배지를 사용하였을 경우 최대 알콜생산성은 35g/$\ell$-gel-hr에서 55g/$\ell$-gel-hr로 증가되었고 90%의 전환율을 얻는데 걸리는 시간도 40분에서 25분으로 감소되었다. 즉 고정화세포 충전탑 반응기에서도 배지에 어느 정도의 산소를 공급하면 세포활성의 증가로 발효속도가 현저히 촉진됨을 알 수 있었다.
저밀도 폴리에틸렌(low density polyethylene, LDPE) 필름의 표면을 다양한 반응 조건하에서 함산소불소화하여 hydroperoxide 관능기를 도입시켜 표면특성을 변화시켰다. 또한 생성된 hydroperoxide 관능기를 반응 개시제로 친수성 그룹을 가지는 단량체인 acryl amide (AM)와 소수성 그룹을 가지는 단량체인 methyl methacrylate (MMA)를 그라프트 중합시켜 LDPE 필름의 표면을 2차 개질하였다. 또한 LDPE, 함산소불소화 된 LDPE (OFPE), AM 및 MMA 단량체가 그라프트 된 OFPE 필름의 표면특성은 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH), 감쇠전반사 분광법, 시차주사 열량분석기 및 접촉각 측정법 등으로 분석하였다. DPPH 라디칼 분석법의 결과로부터, OFPE의 hydroperoxide 관능기의 양은 함산소불소화 총압력과 F2 가스의 부분압이 증가함에 따라 증가함을 알 수 있었다. 접촉각 및 표면 자유에너지 분석결과로부터, 함산소불소화에 의해서 생성된 hydroperoxide 관능기와 AM과 같은 친수성 그룹을 가지는 단량체의 그라프트 중합은 LDPE 필름 표면에서 물과 같은 친수성 용매의 접촉각을 감소시키고, MMA와 같은 소수성 그룹을 가지는 단량체의 경우는 LDPE 필름 표면에서 methylene diiodide와 같은 비극성 용매의 표면 접촉각을 감소시켰다. 이는 AM 및 MMA 단량체의 그라프트 중합에 의한 것으로, LDPE 필름 표면은 친수성 및 소수성 용매에 대한 젖음성이 향상되었다.
Package 형태로 설계하고 제작된 pilot scale 순환여과식 양식시스템에 틸라피아를 $2\%$의 사육밀도로 수용하여 사육조의 각종 수질인자의 변화를 측정하고 회전원판 반응기, floating bead filter, 포말분리기 등의 순환수 처리효율을 검토하여 순환여과식 양식시스템의 개시운전시 발생하는 현상을 고찰하고 순환수 처리장치의 안정화에 소요되는 시간을 측정하고자 하였다. 평균 어체중 392.8g의 나일 틸라피아 173마리를 수용하여 일간 보충수를 사육조 용적의 $10\%$를 사용하여 14일간 어류사육을 실시하여 생물학적 순환수 처리장치인 회전 원판 반응기의 효율 변화를 검토하였다. 암모니아성 질소는 사료 투입 직후부터 증가하여 7일 후 부터는 $0.3gm^3$ 정도의 농도를 보였다. 사료 투입 후 3일이 경과하면서부터 아질산성 질소, 7일 이후부터 질산성 질소가 증가하였으며 12일이 경과하면서 시스템의 아질산성 질소의 농도가 감소하여 회전원판 반응기가 숙성되었다 총 무기질소는 사료 투입 후 10일이 경과하면서 $30g/m^3$ 정도의 일정한 농도를 유지하였다. 사육조 내의 용존 산소농도는 $4{\~}5g/m^3$의 안정된 농도를 유지하였으며 pH와 총알칼리도는 질산화 반응기의 숙성에 따라 어류생장에 영향을 미치지 않는 범위에서 감소하였다 총 부유 고형물과 화학적 산소 요구량은 보충수와 거의 동일한 수질을 유지할 수 있었다. 회전원판 반응기는 암모니아 제거와 동시에 용존산소 폭기 효율도 나타내었고 floating bead filter는 고형물 제거뿐 아니라 질산화에도 뛰어난 효율을 보였으며 회전 원판 반응기는 사료 투입 후 2일, floating bead filter는 4일째부터 암모니아 제거가 시작되었다.
$^{99m}Tc$-MAG3는 세뇨관 배설을 하는 신장 기능 영상용 방사성의 약품으로서, 가운데 $^{99m}Tc$이 있고 1개의 유황과 3개의 질소가 아래쪽 면에 정사각형으로 배치되고 정점에 산소가 위치한 4각 피라미드형을 하고 있다. 그러나 시판되는 신장 영상용 MAG3는 반응성이 강한 -SH기에 의한 부산물 생성을 방지하기 위해 benzoyl기로 보호되어 있으므로 보통 조건으로는 잘 표지되지 않고 10분 정도 끓여주어야 한다. 본 실험에서는 실온에서도 benzoyl기를 잘 끊어지게 하는 이미다졸, 아고마틴, 괴리딘등과 같은 염기성 촉매제를 가하고 여러가지 PH에서 실온에서 반응시켜 본 결과, benzoyl기가 끊어지면서 $^{99m}Tc$과 -SH기가 반응하는 첫번째 반응이 일어난 후에도 산성에서 약알칼리성 범위에서는 중간체가 상당량 생성되고 알칼리성 (pH 10.5)이 되어야 최종 산물로 재빨리 넘어가는 것을 발견하였다. 또한 glucarate, medronate, phthalate, acetate 등 여러가지 다른 transchelating agent를 사용하여 같은 반응을 시킨 후에도 생성된 중간체의 HPLC 피크가 같은 retention time (Rt)을 보이는 것으로 보아 이 중간체의 화학구조내에는 transchelating agent를 포함하지 않는 것으로 보인다. 최종 생성물과 중간체의 ImM 시트테인 용액 중에서의 안정도 시험을 하여 본 결과 최종 생성물은 매우 안정하나 중간체는 불안정한 것을 발견하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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