• 제목/요약/키워드: 반복성 및 재현성 평가

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HPLC를 이용한 조제유류 중 베타카로틴 함량 분석 연구 (Determination of β-Carotene in Infant Formulas by High-Performance Liquid Chromatography)

  • 황경미;배지원;허수정;오금순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.334-339
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    • 2019
  • 본 연구는 조제유류 중 "식품의 기준 및 성분규격"에 기준 규격이 설정되어 있지 않으나 제품에 함유되어 있는 베타카로틴에 대해 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 베타카로틴 함량 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 베타카로틴 표준품을 이용하여 HPLC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료 중의 베타카로틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.125~2 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.1, 0.2 mg/L였다. 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, 81~120%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 2.1~4.9%, 실험실간 교차검증을 통한 실험일자에 따른 재현성은 4.0 RSD(%)로 확인되었다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제유류 13건, 성장기용조제식 7건 등 국내 유통 중인 제품 20건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

Outer Canthus Indicator를 이용한 두부 자세 기록법의 재현성 (Reproducibility and reliability of head posture obtained by the outer canthus indicator)

  • 김영재;손병화;이기준
    • 대한치과교정학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.77-86
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    • 2010
  • 두부방사선 사진 채득 시 발생가능한 두부의 수직회전은 계측점 선정 및 계측치의 재현성에 영향을 줄 수 있으므로 진단자료의 객관화 및 중첩의 용이성을 위해 두부 회전을 최소화해야 한다. 본 연구에서는 연조직 계측점인 외안각(outer canthus)을 지표로 두부 자세를 기록하고 재현하는 방법의 신뢰도를 평가하고자 하였다. 정상 안모의 성인 남녀 21명에서 두부고정기에 부착한 Outer Canthus Indicator (OCI)를 이용하여 벽면응시를 통한 두부자세에서의 외안각의 위치를 계측하였다. 초진 시 두부자세에서 측모 광학 사진을 촬영하고 이틀 후 같은 계측치로 두부자세를 재현하여 얻은 두 장의 사진을 중첩하여 두부의 수직 회전과 외이도의 변위를 측정하였다. 두 명의 술자가 동일 과정을 반복했을 때 두부의 수직 회전은 각각 평균 $0.69\;{\pm}\;0.43^{\circ}$, $0.98\;{\pm}\;0.65^{\circ}$, 표준오차 0.09, 0.14로 나타났다. 외이도의 수평변위는 각각 평균 $0.90\;{\pm}\;0.72\;mm$, $0.72\;{\pm}\;0.55\;mm$, 표준오차 0.16, 0.12이고 외이도의 수직변위는 평균 $0.81\;{\pm}\;0.68\;mm$, $1.17\;{\pm}\;0.67\;mm$, 표준오차 0.15, 0.15이었다. 술자간 신뢰도를 평가하기 위한 paired t-test에서 변수들간 통계적으로 유의한 차이가 발견되지 않았다. Pearson 상관분석에서 외이도의 수평 변위와 수직 변위 사이에 통계적으로 유의성 있는 상관관계는 나타나지 않았다. 이상의 결과에 따라 OCI가 두부의 수직 회전에 의한 오차를 줄임으로써 규격화되고 상호 중첩 가능한 방사선 사진 및 광학 사진 자료를 채득하는 데 도움을 줄 것으로 사료된다.

Probe Pitch에 따른 Si 식각 특성 연구

  • 한석만;신재철;고항주;한명수
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.316-316
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    • 2012
  • 본 연구에서는 Si wafer에 마스크 공정 및 Slit-etching 공정을 적용하여 25 um 피치의 probe unit을 개발하기 위해 Deep Si Etching 장비를 이용하여 식각공정 조건에 따른 특성을 평가하였다. 25 um pitch는 etch 폭의 크기에 따라 3종류로 설계하였으며, 식각공정은 2수준, 4인자 실험계획법에 의해 8회 실험을 수행하였다. 실험계획법에 의해 미니탭을 활용하여 최적조건을 구한 결과 12.5 um etch 폭에서는 가스유량은 200 sccm, 에칭시간 7 sec, 코일 파워 1500W, 에칭 압력은 43.7 mtorr의 조건이 etch 형태 및 profile angle이 목표치에 근접한 결과를 얻었다. 또한 probe pitch를 30~60 um까지 증가시켰을 경우 Etch depth는 증가하였으며, 식각율 또한 증가한 현상을 보였다. 재현성 실험을 위해 위의 최적조건을 이용하여 2회 반복하여 실험한 경우 모든 시편이 목표치에 도달하였다. 이는 미세피치화 되는 프로브 유닛의 기초데이터로 활용될 수 있다.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 제초제 fenquinotrione 및 대사산물 KIH-3653-M-2 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Herbicide Fenquinotrione and KIH-3653-M-2 Residues in Agricultural Crops using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.242-250
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 -COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘($MgSO_4$) 및 염화나트륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2 동시시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M-2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.

FDG PET/CT 검사 시 참고장기에서 측정한, 제지방체중으로 표준화한 표준화 섭취계수의 관찰자 사이 및 관찰자 내 재현성에 대한 연구 (Interobserver and Intraobserver Reproducibility of SUL Measurements in Reference Organs on FDG PET/CT)

  • 김성수;신용철;이선도;이남주;김종철;이춘호
    • 핵의학기술
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    • 제17권1호
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    • pp.11-17
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    • 2013
  • 고형암의 치료반응 평가 기준을 제시한 PERCIST에서는 제지방체중으로 표준화한 표준화 섭취계수 즉, SUL을 사용하도록 권고하고 있다. 이 연구에서는 전신 CT에서 측정된 제지방체중을 이용해 SUV를 표준화하여 얻은 SUL의 새로운 측정법을 제시하고 관찰자 사이 및 관찰자 내 재현성 여부를 평가하였다. 52명의 대상에서 전신 CT를 포함한 PET/CT를 시행하였고 -140~-30HU를 가지는 지방조직의 용적을 정확히 측정할 수 있었다. 이를 이용하여 개별 환자에서의 제지방체중을 계산하였고, 이를 이용해 SUV를 표준화하여 SUL을 측정하였다. 정상 참고 장기인 간, 복부 대동맥, 비장에 각각 지름 3 cm의 구형 VOI, $1{\times}2cm$의 원통형 VOI, 그리고 지름 2 cm의 구형 VOI를 그렸다. 경험 있는 두 명의 관찰자가 각 장기의 VOI에서 $SUL_{max}$$SUL_{mean}$ 을 측정하였다. 관찰자 1이 2주 간격으로 이전 측정결과를 알지 못하는 상태에서 반복 측정하였고 같은 방법으로 관찰자 2가 동일 환자에서 SUL을 측정하였다. 재현성을 평가하기 위해서 대응표본 t-test를 시행하고 Pearson의 상관계수 (CC)를 계산하였고, 측정오차를 알아보기 위해 TEM을 계산하였다. 관찰자 사이 재현성 즉, 관찰자 1과 관찰자 2가 측정한 간, 복부 대동맥, 비장의 $SUL_{max}$ 사이에는 통계적으로 유의한 차이가 없었고 이는 $SUL_{mean}$에서도 마찬가지였다. 관찰자 내 재현성 즉, 간에서 관찰자 1이 2주 간격으로 두 번 측정한 SUL 측정치 사이에도 통계적으로 유의한 차이가 없었다. 이 연구는 정상 참고 장기에서 SUL 측정이 매우 재현성이 있음을 보여준다. $SUL_{mean}$ 측정의 재현성이 $SUL_{max}$보다 약간 우수하였으며 SUL 측정치는 체중 의존성이 개선되었다. 전신 CT를 시행하여 측정한 제지방체중으로 표준화한 SUL의 새로운 측정법은 향후 여러 연구에서 유용하게 이용될 것으로 기대된다.

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인장 분지 형성을 구현하기 위한 상사 모델링 벤치마크 실험 및 원심모형실험의 적용성 평가 (A benchmark experiment for analogue modeling of extensional basin formation and evaluation of applicability of centrifuge test)

  • 이성복;박헌준
    • 지질학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.605-614
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    • 2018
  • 지질학적 현상을 연구하는 물리적 실험의 경우, 반복성 있는 현상 재현이 가능할 때 실험의 신뢰성을 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 인장력에 의해 발생한 정단층 구조를 대상으로 모형 토조를 이용한 벤치마크 실험을 수행하였다. 이를 위해 모형 실험의 상사성을 검토하고, 벤치마크 실험에서와 같은 방법으로 실험 재료와 인장조건, 그리고 경계조건을 설정하여 실험을 수행하였다. 또한 대형 원심모형실험시설을 이용하여 동일한 크기의 모형에서 원심중력가속도와 인장 속도를 변화시켜 인장 거동 시의 물리량에 대한 상사비를 고려하였다. 1 g 상태에서의 벤치마크 실험과 10 g 상태에서의 원심중력장에서 일정한 속도의 인장 응력을 구현하고, 지표면의 형상을 신뢰성 있게 계측하였다. 이를 통해 지각의 변형 실험 연구를 수행 시, 대형 원심모형실험의 신뢰성과 적용성을 평가하였다.

관동맥질환의 진단을 위한 아데노신 Tc-99m sestaMIBI SPECT의 재현성 (Reproducibility of Adenosine Tc-99m sestaMIBI SPECT for the Diagnosis of Coronary Artery Disease)

  • 이덕영;배진호;이상우;천경아;유정수;안병철;하정희;채성철;이규보;이재태
    • 대한핵의학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.473-480
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    • 2005
  • 목적: 아데노신 부하 Tc-99m MIBI SPECT는 관동맥질환의 진단, 예후 평가, 치료 방침의 설정, 치료 효과 판정 및 경과 관찰에 유용성이 있다고 알려져 있다. 치료 효과 판정 및 치료 방침 설정을 위해서는 검사 방법의 재현성이 높아야 한다. 본 연구는 아데노신 부하 Tc-99m MIBI SPECT의 재현 성능을 평가하기 위하여 동일인에서 2회 연속적으로 시행한 아데노신 부하 Tc-99m MIBI SPECT에서 약물주사에 따른 혈역학적 변화와 부작용의 빈도, 영상에 나타난 심근분절의 방사능섭취 정도의 차이를 알아 보고자 하였다. 대상 및 방법: 관동맥질환이 의심되거나 관동맥질환으로 진단된 후 추적검사를 위하여 아데노신 부하 Tc-99m MIBT SPECT를 시행한 30명의 환자를 대상으로 2-11 일(평균: 4.1 일)의 간격으로 검사를 반복하였다. 관류영상의 육안적 판독은 좌심실의 단층 영상을 18분절로 구분하여, 섭취 정도에 따라 4등급으로 분류하였고, 관류 정도의 평가는 2명의 핵의학 전공의사가 각각 평가한 후 일치하지 않은 경우에는 두 판독자 간에 토의로 합의된 소견으로 비교하였다. 결과: 아데노신 주사에 따른 수축기혈압, 이완기 혈압 및 맥박 수의 변화는 두 검사 사이에 유의한 차이가 없었고, 두 번의 검사를 시행하는 동안 검사를 중지하거나 부작용 치료를 위한 처치를 받아야 만큼 중독한 부작용의 발생은 없었다. 관류점수상 540분절 중 439분절에서 완전하게 일치하였고(일치도 81.3%, tau B index 0.73%), 1점 차이(97분절, 18%), 2점 차이(4분절, 0.7%)있었으나 3점 이상의 차이가 있은 경우는 없었다. 두 검사에서 측정된 관류결손의 범위와 중증도점수 사이에는 각각 $\gamma$-값 0.982와0.965의 높은 양의 상관성을 나타내었다(p<0.001, respectively). 결론: 연속적으로 2회 시행한 아데노신 부하 Tc-99m MIBI SPECT는 부하에 따른 혈역학적 변화 및 부작용의 발생이 유사하였고, 심근분절의 관류상태의 시각적 평가 및 관류결손의 정량적 판정에서 매우 높은 재현성을 보여주었다. 그러므로 아데노신 Tc-99m MIBI SPECT는 관동맥질환이 의심되거나 관동맥질환으로 진단된 환자에서 약물치료나 중재적 시술 또는 외과적 수술 치료 후 심근관류상태의 경시적 변화를 평가하는데 유용하게 이용될 수 있을 것이라 판단된다.

게이트 심근 SPECT를 이용한 좌심실의 국소탄성률 평가방법 개발 및 재현성 평가 (Development of Evaluation Method of Regional Contractility of Left Ventricle Using Gated Myocardial SPECT and Assessment of Reproducibility)

  • 이병일;이동수;이재성;강원준;정준기;이명철;최흥국
    • 대한핵의학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.355-363
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    • 2003
  • 목적: 게이트 심근 SPECT 영상에서 국소부피변화를 얻으면, 요골동맥 긴장도를 측정하여 얻은 중심 동맥의 압력 곡선으로부터 최대탄성률을 얻을 수 있다. 이 연구에서는 좌심실의 국소탄성률을 평가하기 위한 방법을 개발하고 국소탄성률 측정의 재현성을 평가하였다. 대상 및 방법: 게이트 Tc-99m MIBI 심근 관류 SPECT를 두 번 연속으로 시행한 환자 7명(남:여=5:2, $58{\pm}11.9$세)을 대상으로 하였다. 국소적 부피변화를 측정하기 위하여 개발한 CSA(Cardiac SPECT Analyzer) 소프트웨어를 이용하여 좌심실의 부피변화를 측정하였으며, 시간-압력곡선과 국소 시간-부피 곡선을 이용하여 반복연산을 통하여 구한 국소 시간-탄성률 곡선에서 국소탄성률을 얻었다. 같은 SPECT 영상에 대해서 두 번 측정한 국소탄성률의 재현성과, 같은 환자에서 연속하여 두 번 얻은 SPECT 영상에 대해서 측정한 국소탄성률의 재현성을 평가하였다. 결과: 평균 국소탄성률은 15분할모델에서 $3.36{\pm}3.38mmHg/mL$이었으며, 7분할모델과 5분할모델에서 각각 $3.16{\pm}2.25mmHg/mL,\;3.11{\pm}2.52mmHg/mL$이었다. 국소탄성률의 조화평균은 전체탄성률과 일치하였다. 동일한 데이터에서 두 번 측정한 국소탄성률 값의 상관계수는 모든 모델에서 0.97이상이었고, Bland Altman 도표에서 차이의 2-표준편차는 각각 1.5%, 1.0%, 0.9%였다. 동일 환자에서 두 번 연속 촬영한 SPECT 데이터로부터 측정한 국소탄성률의 상관계수는 모든 모델에서 0.95이상이었으며, Bland Altman 도표에서 차이의 2-표준편차는 각각 2.2%, 1.0%, 1.2%였다. 결론: 게이트 심근 SPECT를 이용한 좌심실의 국소탄성률을 측정하였으며 재현성 있는 결과를 얻었다. 심근 SPECT를 이용하여 얻은 국소탄성률의 평가방법은 향후 임상적인 데이터를 바탕으로 새로운 심기능 분석지표로 활용될 수 있을 것이다.

환경대기 중 Trimethylamine (TMA)의 측정: Tedlar bag 방식의 채취와 SPME 분석법의 특성 연구 (Measurements of Trimethylamine (TMA) in air by Tedlar bag sampling and SPME analysis)

  • 김기현;현성혁;임문순
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.96-102
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    • 2006
  • Trimethylamine(이하 TMA)은 물질특성상 시료의 채취 및 분석과 관련하여, 여러 가지 어려운 문제점들을 가지고 있다. 일반적으로 TMA의 채취방법으로 황산용액 흡수법이나 황산여과지 방법을 추천하고있다. 이들 방법은 아직까지 운용상 어려움과 분석시 숙련도를 요구한다. 본문에서는 보조적인 방법으로 Tedlar bag에 기초한 채취 및 SPME 를 이용한 분석기법의 특성에 대해 평가하고자 하였다. Tedlar bag은 시료의 채취 및 보관과 관련한 불안정성, 분석시 재현성 등에 대해 일부 문제점들이 지적받고 있다. 따라서 본 연구에서는 이런 문제점들을 여러 가지 기준으로 평가하고자 하였다. 이를 위해 다음과 같이 3가지 관점에서 비교실험을 수행하였다: (1) Tedlar bag에 TMA 시료를 보존할 때의 경시 변화, (2) Tedlar bag의 표면에 의한 TMA의 흡착 손실 정도, (3) SPME를 이용한 반복 분석시 파이버에 의한 시료의 흡착손실 등을 조사하였다. 최대 20일까지를 기준으로 경시 변화의 경향성을 조사한 결과, 48시간 까지 저농도에서 40~50% 정도로 시료의 감소가 일어났다. 그리고 두 가지 농도대에서 Tedlar bag 내부의 표면흡착에 의한 손실 여부를 평가한 결과, 저농도에서 약 20%, 고농도에서는 5% 이내의 손실을 확인하였다. 또한 동일한 Tedlar bag의 시료를 SPME로 반복분석한 결과, SPME fiber를 반복사용할 때 마다 백내부의 시료가 매회 2-3% 수준 감소하는 것을 확인할 수 있었다.

방사면역 측정법에 의한 25-OH-VitD와 25-OH-VitD3의 비교 평가 (Comparative Evaluation of 25-OH-VitD and 25-OH-VitD3 by Radioimmunoassay)

  • 이영지;박지혜;임수연;천준홍;이선호
    • 핵의학기술
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    • 제24권1호
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    • pp.33-38
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    • 2020
  • 비타민D는 체내에서 칼슘 대사를 조절하여 뼈의 건강을 유지하며, 세포의 증식 및 분화의 조절, 면역 기능 등에 관여하는 중요한 역할을 한다. 부족 시 구루병, 골다공증의 위험이 높아지고 심혈관계 질환, 당뇨병, 일부 암 등의 발병 위험이 증가하는 것으로 보고되고 있다. 특히 한국은 비타민D 부족의 인구 비율이 매우 높은 국가 중 하나이다. 따라서 비타민D 부족의 진단 및 치료를 위해 혈중 25-OH-VitD 또는 25-OH-VitD3의 정확한 측정이 요구된다. 이에 본원에서 시행하고 있는 25-OH-VitD와 25-OH-VitD3검사를 비교 평가하여 비타민D에 대한 정확한 진단 및 치료에 기여하고자 한다. 25-OH-VitD와 25-OH-VitD3의 결과를 전향적으로 측정하여 상관성, 재현성, 모집단 분포율을 구하였다. 또한 2017년 4월에서 2019년 6월까지 서울아산병원 핵의학과 혈액검사실에서 측정한 내부정도관리와 대한핵의학기술학회에서 주관하는 2018년 상반기, 하반기 외부정도관리(기관간 숙련도 평가)에 참여한 결과를 비교하였다. 그 결과 97개의 검체를 대상으로 25-OH-VitD는 25-OH-VitD3 × 0.9 + 0.3 (R >0.9)로 강력한 양의 상관관계를 보였다. 반복 측정을 통한 재현성 평가 결과 평균 diff(%) 값은 7.7%, 7.4%로 모두 우수한 성적을 나타내었다. 또한 모집단 분포를 비교한 결과 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다(p>0.05). 2017년 4월에서 2019년 6월까지 서울아산병원 핵의학 혈액검사실에서 측정한 내부정도관리 결과값은 평균(CV%) 6.2%, 6.8%을 나타내었다. 2018년 상반기 외부정도관리(기관간 숙련도 평가) 수행도 평가 결과 Z 값이 25-OH-VitD는 저, 중, 고농도에 대해 -1.10, -1.00, -0.90이며 25-OH-VitD3는 0.22, 0.47, 1.10이고 하반기 수행도 평가 결과는 각각 -0.80, -0.30, -0.10과 -0.01, 1.50, 1.30으로 모두 Z ≤ 2.0의 적합한 결과를 얻었다. 방사면역 측정법에 의한 25-OH-VitD와 25-OH-VitD3 검사의 비교 평가 결과 상관성, 재현성, 모집단 분포율, 내부정도관리, 외부정도관리(기관간 숙련도 평가) 모두 우수한 성적을 보였다. 따라서 혈액 내 25-OH-VitD 또는 25-OH-VitD3로 단독 측정이 가능한 방사면역 측정법은 비타민D 부족에 대한 스크리닝 검사로 적합한 것으로 사료된다.