최근 나노 구조 (nano structure)를 만들기 위한 시도 중 하나로서 스스로 조직화(self organization)하여 나노 구조를 형성하는 물질을 나노 소자 제작을 위한 형틀 (template)로 이용하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 이러한 물질로서 주목을 받고있는 것 중 하나가 전해질 용액에서 알루미늄을 양극산화(anodization) 시켰을 때 형성되는 다공성 알루미나 박막이다. 본 연구에서는 고 순도 알루미늄을 기계적으로 연마(mechanical polishing)하고 공기 분위기에서 어닐링 (annealing)하여 알루미늄을 재결정화(recrystallization) 시키고 인가 전압이 40 V인 정 전압하에서 0.3 M의 수산(oxalic acid)을 전해질로 사용하면서 양극산화를 수행하여 평균 직경이 65 nm인 고도로 배열된 육방밀집구조의 나노 다공성 박막을 제작하였다. 또한 같은 방향의 육방밀집 배열은 크기가 수 ${\mu}m$인 영역(grain)을 형성하고 있었으며, 평균적인 pore의 밀도는 $1.1{\times}10^{10}/cm^2$였다.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
스마트윈도우는 디스플레이, 산업용 외장재 등 다양한 분야에 응용이 가능하며, 특히 전기변색을 이용한 디바이스는 나노코팅 기술을 통한 나노입자 및 나노가공제어 등 나노융합기술을 접목할 수 있다. 전기변색 디바이스는유리 또는 필름 기판소재를 통해 제작이 가능하며, 본 연구에서는 전기변색의 산화, 환원반응에 의해 재료의 광특성이 가역적으로 변화할 수 있는 물질을 증착하여 기존 라미네이터 및 Sol-Gel방식의 전해질보다 열화현상에의한 성능저하를 막아주는 박막전해질 코팅 연구이다. 전기변색 소자는 외부 인가 전압(external voltage)에 의해 유도된 전하의 주입(injection) 과 추출(extraction)을 통하여 그 광학적 특성(optical property)을 가역적으로(reversibly) 변 화시킬 수 있는 특징을 가지고 있다. 전기변색소재의 원리를 간략하게 설명하면 대표적인 환원착색 물질인 전기변색층(WO, MoO, Nb2O5 등)으로 Li+ 또는 H+과 전자가 주입되면 전기변색되고 방출 시는 투명하게 되며, 반대로산화착색 물질인(V2O5, NiO, IrO, MnO 등)으로 Li+ 또는 H+과 전자가 방출되면 변색되고 주입되면 투명하게 되는 것이다. 본 연구에서는 전자가 주입되는 환원착색물질인 WO와 함께 Ta2O5박막을 증착하여 광학적특성을 연구하고 박막의 두께 및 전압인가에따른 변색 및 응답속도를 연구하고자 한다.
Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC, polymer electrolyte membrane fuel cell)는 수소이온특성을 갖는 고분자막을 전해질로 사용하는 연료전지로서 무공해 차량의 동력원, 가정용 발전, 우주선용 전원, 군사용 전원 등 매우 다양한 부분에서 사용되어질 것으로 사료된다. 하지만 현재 높은 가격과 짧은 수명 등의 문제로 상용화에 이르지 못하고 있다. 고분자전해질 연료전지의 스택 가격을 부품별로 조사하여 보면 분리판이 전체 스택가격의 60% 정도가 가장 높은 비중을 차지하며 기체 확산층으로 사용되는 탄소재료가 12%,전해질이 10%, 촉매가 8% 정도를 차지한다. 촉매 또한 저가의 비귀금속 촉매를 개발하거나 백금 촉매의 성능을 향상시켜 촉매 사용량을 낮춤으로써 가격을 낮추기 위한 연구가 진행되어지고 있으며 전해질로 사용하는 고분자막도 가격이 매우 높은 Nafion 대신 저가 고분자를 개발하거나, 또는 가능한 얇은 전해질을 사용하기 위한 노력이 이루어지고 있다. 하지만 아직까지는 뚜렷한 진척성과가 없는 것으로 알려져 있다. 그래서 본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 고분자 Membrane의 특성을 향상시키고 또한 박막의 배양성과 특성에 대해서 고찰해 보고자한다.
마이크로 공정을 이용한 초소형 정밀 기계는 공정 기술과 재료 기술의 발전에 의하여 더욱 소형화되고 있으며 특히 기능을 갖는 부분과 이 부분을 제어하는 주변회로의 on-chip화의 요구가 증가되기 시작하였다. 이와 같은 추세에 있어서의 문제점은 초소형 정밀기계 부품 소자의 구동을 위한 에너지원의 개발이다. 즉, 소자의 크기가 작아진 것에 부합되는 초소형의 전지가 필요하게 된 것이다. 따라서 보다 완전한 초소형 정밀 기계 및 마이크로 소자의 구현을 위하여 마이크로 소자와 혼성 (Hybrid) 되어 이용될 수 있는 고성능 및 초소형의 전지의 개발이 필수적이다. 초소형 전지의 구현을 위하여 Li계의 2차 전지를 선택하여 이를 박막화하고 반도체 공정을 도입할 수 있다. 이러한 전지를 박막형 2차 전지 또는 박막형 마이크로 전지(thin film Secondary Battery : TFSB or Thin Film Micro-Battery : TFMB)라 하며 이러한 2차 전지는 일반적인 벌크 전지와 동일하게 cathode/Electolyte/Anode의 구조를 갖는다. 박막의 특성상 전해질은 고상의 물질을 사용하는 것이 벌크형 2차 전지와 다른 점이다. TFSB의 성능은 주로 cathode에 의하여 결정되며 지금까지 많은 cathode 물질에 대한 연구 보고가 발표되고 있다. 반도체 공정을 이용한 TFMB의 제작시 무엇보다 중요한 점은 우수한 고상 전해질 및 anode 물질의 선택에 있다. 최근에 2차 전지를 위한 carbon계 anode를 대체할 수 있는 SnO에 대한 보고가 있는데 이는 한 개의 Sn 원자당 2개 이사의 Li가 반응하여 높은 용량을 갖는 전지의 제작이 가능하기 때문이다. Sno2의 anode는 매우 높은 충전용량을 갖는데 첫 번째 방전시에 Li2O를 생성하여 비가역적 반응을 나타내고 계속되는 충방전 동안 Li-Sn 합금이 생성되어 2차전지의 가역적 반응을 가능하게 한다. SnO2 는 대기중에서 Li 금속보다 안정하기 때문에 전지의 제작 공정 및 사용 면에서 매우 우수한 물질이지만 아직까지 SnO2 구조적 특성과 전지의 충, 방전 특성에 대한 관계의 규명을 위한 정확한 정설은 제시되고 있지 못하다. 본 연구에서는 TFSB anode 물질로써 SnOx박막을 상온에서 여러 전도성 콜렉터 위에 증착하여 그 충, 방전 특성을 보고하였다. 증착된 SnOx박막의 표면은 SEM, AFM으로 분석하였으며 구조의 분석은 XR와 Auger electron spectroscope로 하였다. 충, 방전 특성을 분석하기 위하여 리늄 foil을 대극과 참조 전극으로 하여 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 100회 이상의 정전류 충, 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 구조, 콜렉터의 종류 및 Sn/O비에 따라 서로 다른 충, 방전 거동을 나타내었다.
염료감응형 태양전지 (DSSC)는 다양한 태양전지 중, 가장 환경친화적이고, 생산단가도 낮을 뿐만 아니라 다양한 색상과 투광성을 확보할 수 있어 많은 연구가 진행되어왔다. 하지만 액체 전해질을 사용하는 기존 염료감응형 태양전지는 높은 휘발성과 열 팽창 수축에 따른 전해질 누액의 문제점으로 인하여 최근에는 고체전해질을 이용한 염료감응형 태양전지의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 스크린 프린팅법을 이용하여 TiO2 광전극을 코팅하고 Mg(OH)2를 솔-젤법을 이용하여 스핀 코팅 하였다. 이후에 $500^{\circ}C$에서 1시간동안 열처리를 통해 MgO 나노 코팅막을 형성하여 고체 박막 태양전지(solid state dye sensitized solar cells)을 제작하였다. MgO 나노 코팅막의 특성은 솔라시뮬레이터를 이용하여 I-V 곡선, transient Voc, dark current를 측정하였고, UV0vis spectroscopy를 이용하여 염료흡착량을 분석하여 코팅막과 효율간의 상관관계를 평가하였다.
증류수(Distilled Water)와 메탄올(CH3OH)의 혼합용액을 전기분해하여 Si 기판위에 다이아몬드상 카본을 증찰하였다. Si 기판은 HF(16%) 용액으로 산화막을 제거하고, 전이금속 Co, Ni 박막을 증착시킨 후 전기 분해 장치의 전극 (-)단자에 연결하였다. (+)단자에는 순도 99%의 탄소 전극을 사용하였다. 기존의 에탄올, 에틸렌 글리콜(H2O-HOCH2CH2OH), 메탄올등의 전해질에 1000V 이상의 고전압을 인가하는 방법대신 메탄올과 증류수, 그리고 암모니아수(NH4OH)의 비를 달리하는 혼합액을 전해질로 사용하였다. 그결과 낮은 전압 (800V 이하)과 낮은 온도(6$0^{\circ}C$ 미만)에서도 다이아몬드상 카본을 증착할 수 있었다. 증착한 시료와 용액은 XRD, SEM, FT-IR 등을 이용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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