• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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• pp.27.1-27.1
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• 2009

Chalcopyrite구조의CIS 화합물은 직접천이형 반도체로서 높은 광흡수 계수 ($1\times10^5\;cm^{-1}$)와 밴드갭 조절의 용이성 및 열적 안정성 등으로 인해 고효율 박막 태양전지용 광흡수층 재료로 많은 관심을 끌고 있다. CIS 계 물질에 속하는 $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS) 태양전지의 경우 박막 태양전지 중 세계 최고 효율인 20%를 달성한 바 있으며, 이는 기존 다결정 웨이퍼형 실리콘 태양전지의 효율에 근접하는 수치이다. 그러나 이러한 우수한 효율에도 불구하고 박막 증착시 동시증발장치 혹은 스퍼터링장치와 같은 고가 진공장비를 사용하게 되면 공정단가가 높을 뿐만 아니라 사용되는 재료의 20-50%의 손실을 감수해야만 한다. 또한 대면적 Cell제작에 어려움이 있기 때문에 기술개발 이후의 상용화 단계를 고려할 때 광흡수층 박막 제조 공정단가를 획기적으로 낮출 수 있고 대면적화가 용이한 신 공정 개발이 필수적이다. 이러한 관점에서 비진공 코팅방법에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 CIS 태양전지의 저가화 및 대면적화를 가능케 하는 차세대 기술로 인식되고 있고 최근 급속한 발전을 이루고 있는 미세 입자 합성, 제어 및 응용 기술에 부합하여 많은 세계 연구기관 및 기업체에서 활발히 연구를 진행하고 있다. 비진공 방식에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 전구체 물질의 형태에 따라 크게 입자형 전구체를 사용하는 방법과 용액 전구체를 사용하는 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 용액 전구체를 paste 공정으로 실험하였다. 이는 용액전구체 물질 제조가 입자형 전구체 제조에 비해 매우 간단하고, 전구체 물질 내 구성원소의 원자비를 쉽게 조절할 수 있다는 장점 및 사용효율이 높아 소량의 source로도 박막 제작이 가능해 공정 단가 절감에 큰 효과가 기대되기 때문이다. 실험에 사용 된 용액전구체는 $Cu(NO_3)$ 및 $InCl_3$, $Ga(NO_3)$를 Cu, In, Ga 출발 물질로 선정하여 이를 메탄올에 완전히 용해시켜 binder인 셀룰로오즈와 메탄올을 섞은 용액과 혼합하여 전구체 슬러리를 형성하였다. 이 슬러리를 paste공정으로 precursor막을 입히고 저온 건조 후 Se 분위기에서 열처리하여 CIGS박막을 얻을 수 있었다. 박막의 특성을 XRD, SEM, AES, TGA등으로 분석하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1999년도 추계학술발표회 초록집
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• pp.37-37
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• 1999

Cr-N 계 박막은 경도가 높고 치밀한 층을 형성할 수 있으므로 현재 금형과 기계류 핵심부품의 내마모 및 내식성 향상을 위한 대표적인 물질로 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 이온플레이팅 장비를 이용하여 질소분압, 바이어스 전원 등의 변화에 따른 Cr-N계 박막의 결정성 및 표면상태, 증착율, 그리고 내마모성을 조사하였다. Cr-N 계 박막을 증착하기 위해서 사용한 시편은 $20MM{\phi}{\times}4mmt$ 크기의 고속도 공구강 디스크이었으며, Trichloroethylene에서 5분간 초음파 세척을 한 후 건조하여 진공용기 내에 장착하였다. 박막을 증착하기전 시편의 표면을 깨끗하게 하기 위해서 Ar 이온 충격으로 플라즈마 전처리를 하였다. 증착된 Cr-N 계 박막의 두께는 CALOTEST와 XRF 두께 측정기를 이용하여 측정하였으며, 박막의 결정성과 내마모성은 X-선 회절분석기와 tribometer로 관찰하였다. 아크 전류를 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막의 경우 층작율은 아크 전류가 50A에서 80A로 증가함에 따라 45nm/min에서 87nm/min으로 증가하였다. 그리고 바이어스 펄스의 duty-on 시간과 주파수가 증가할수도록 박막의 증착율은 감소함을 알 수 있었다. Duty-on 시간과 주파수의 증가는 기판에 오랫동안 이온의 충격을 가하므로서 상대적으로 가벼운 질소이온이 크롬과 결합하는 것을 방해하여 박막의 증착율이 감소할 것이다. 기판에 인가하는 바이어스 펄스의 duty-on 시간을 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막에 대한 X-선 회절상을 조사한 결과 duty-on 시간이 20%인 경우에는 Crn(111), CrN(200)와 Crn(220) 피크 들만 나타나 입방정의 CrN 박막이 형성되었으며, duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권3호
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• pp.271-277
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• 2000

투광성 $TiO_2$박막을 다량의 물을 사용한 티타늄알콕사이드 수용계로부터 sol-gel법으로 제조하였다. sol의 제조를 위해 각각 1 mole의 titanium(IV)iso-propoxide, acetylacetone과 8 mole의 isopropyl-alcohol로부터 킬레이트 화합물을 만들었다. 그리고 sol의 안정성을 위한 0.02~0.50 mole의 HCI과 코팅 접착성을 위한 0.3 mole의 polyethylene glycol을 함유한 50 mole의 수용액을 엄밀히 제어하여 킬레이트 화합물에 적하하였다. 제조된 sol로부터 dipping, 건조 및 $400^{\circ}C$에서 열처리하여 $TiO_2$박막을 제조하였으며, XRD, SEM, UV-visible spectrometer 등을 이용하여 특성을 검토하였다. TTIP : AcAc : IPA : $H_2$O : PEG : HCl의 몰비가 1 : 1 : 8 : 50 : 0.3 : 0.15인 조성을 갖는 중성 sol은 30일까지도 안정한 상태를 유지하였고 코팅성이 양호하였다. 30회까지 반복 침지하고 건조 및 열처리한 anatase상 $TiO_2$박막은 평활한 표면과 두께 약 2 $\mu\textrm{m}$의 치밀한 미세구조를 보였다. 제조한 $TiO_2$박막은 가시광선 영역에서 약 80%의 투과도를 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제34권3호
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• pp.314-322
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• 1997

극저 유전특성을 갖는 SiO2 에어로겔의 박막화의 층간 절연막으로써의 응용성이 연구되었다. 점도가 10~14cP인 SiO2 폴리머 졸을 이소프로판을 분위기 하에서 1000~7000m으로 p-Si(111) 웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 25$0^{\circ}C$와 1160 psing 조건에서 초임계건조하여 0.5 g/㎤ 정도의 밀도(78% 기공율) 와 4000~21000$\AA$ 범위의 두께를 갖는 SiO2 에어로겔 박막을 제조하였다. 박막의 두께와 미세구조를 제어할 수 있는 주요 인자는 졸의 농도, 회전속도 및 습윤겔 숙성시간임을 알 수 있었다. SiO2 에어로겔 박막의 유전상수 값은 giga급 이상의 차세대 반도체 소자에 충분히 응용될 수 있을 정도로 낮은 2.0 정도이었다.

• 한국재료학회지
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• 제10권4호
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• pp.264-269
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• 2000

$TiO_2$sol(30wt%, anatase)을 이용하여 스핀코팅으로 유리기판에 $TiO_2$박막을 제조하였다. 박막의 두께는 코팅주기의 횟수가 조절하였다. 한 코팅주기는 스핀코팅, 건조, 열처리를 포함한다. 박막의 반응성은 막 위에서의 자외선강도가 0.44와 2.mW/$\textrm{cm}^2$인 조건에서 벤젠기체의 광분해 속도를 통해 조사하였다. 박막의 두께가 증가할수록 표면적으로 증가로 인해 반응성은 증가하였으며, 0.44mW/$\textrm{cm}^2$일 때 4$\mu\textrm{m}$정도 이상의 두께에서 반응성은 더 이상 증가되지 않았다. porous한 $TiO_2$박막은 비교적 넓은 유효표면적을 가지고 있으며, 그것은 비교적 높은 자외선 강도하에서 박막두께에 따라 반응속도를 증가시키는 결과를 낳았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.235-235
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• 2010

장비와 cutting기술의 발전으로, 높은 효율성을 지닌 어려운 작업 재료들의 고속 건조 가공기술은 생산성, 가격 인하 그리고 환경적인 관점에서 중요성이 증가하게 되었다. AlTiN에서 Si의 첨가는 40GPa이상의 고경도와 1000도 이상의 산화온도를 지닌 나노혼합물 코팅을 형성시키는 것으로 알려졌다. 또한 Si가 아닌 다른 soft 물질을 첨가하고 3성분 이상의 다성분계 박막을 형성하는 실험을 하여, 물성이 어떻게 달라지는지 확인하였다. 특히, 나노 코팅층 형성이 매우 어려운 Al-Ti-N 합금계에서 Si, Cu 첨가의 영향 및 이러한 코팅층 형성을 단일합금을 이용하여 행하였을 때, 장점을 확인하였다. 이러한 연구를 위하여 Ti-Al의 합금 조성을 경도가 가장 우수한 것으로 알려진 50 : 50으로 하여 타겟을 만들고 증착시켜 기초실험을 진행하여 물성조건을 확인하고 이에 근거하여 실험을 진행하였다. 또한 3 원계 합금으로서 Cu, Si를 첨가한 연구를 수행하였다. 또한, 최적 조성의 합금 조성을 확인한 후, 단일 합금 타겟을 제조하였으며 이를 이용하여 형성된 코팅층과 다성분계 타겟을 이용한 박막의 물성을 비교하였다. 증착된 박막의 분석장비로는 SEM, EDS, XRD 와 AFM등을 이용하였으며, 막의 조직과 증착 두께, 조도 그리고 경도를 확인하고 막의 물성 특성이 향상됨을 입증하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.428-428
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• 2016

Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.

• 대한화학회지
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• 제50권3호
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• pp.243-246
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• 2006

박막은 Pt/Ti/SiO2/Si 기판 위에 구연산 졸을 이용하여 spin coating에 의해 제작하였다. 기판위에 코팅된 구연산 졸을 380oC에서 15분간 건조시킨 후 750oC에서 10분간 열처리하여 박막을 얻었다. 얻어진 박막은 X-선 회절분석 결과 R3m의 결정구조를 가짐을 알수 있었고, 전기화학적 특성의 측정결과 1차 방전용량은 0.35Ah/cm2-m로 측정되었다.

• 폴리머
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• 제36권5호
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• pp.599-605
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• 2012

기상중합으로 제조된 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT) 박막을 다양한 금속 알콕사이드 졸 용액으로 후처리하여 내용제성, 내스크래치성, 연필경도와 같은 물리화학적 특성을 효과적으로 개선하였다. 기상중합으로 제조된 PEDOT 층위에 금속 알콕사이드의 졸-젤 공정으로부터 유도된 금속 산화막이 형성되어 전기적 특성의 큰 손실 없이 기계적 물성을 증대시킬 수 있었다. 금속 알콕사이드 졸은 다양한 기능기를 가지는 실리콘 및 티타늄계 알콕사이드 화합물을 사용하였다. 이 중에서 tetraethyl orthosilicate를 기반으로 한 금속 알콕사이드 졸을 사용한 경우의 PEDOT-금속산화물 복합 박막이 표면저항, 투과도 및 다양한 물리화학적 물성 관점에서 가장 우수하였다. PEDOT-금속산화물 복합 박막의 전기적, 광학적, 물리화학적 특성 관점에서의 최적화를 위하여 금속 알콕사이드 졸의 함량, 산화제 함량, 후처리 후의 건조온도에 따른 효과를 살펴보았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권6호
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• pp.570-573
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• 1999

Ca nitrate와 인산을 혼합한 용액을 졸-겔법을 이용하여 Si(100) 기판 위에 스핀 코팅하여 열처리 함으로써 의치공 재료에 응용되는 하이드록시아파타이트 박막을 제조하였다. Si 기판 위에 아이드록시아파타이트막을 코팅하여 건조시킨 다음, $500^{\circ}C$에서 10분간 초벌구이 열처리를 하였다. X-선 회절 분석을 이용하여 $500^{\circ}C$에서 하이드록시아파타이트 상의 생성을 확인하였고, $500^{\circ}C$~$700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 tricalcium phosphate상의 생성을 확인하였다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)의 결과를 바탕으로 열처리 온도 증가에 따른 탄소량의 변화와 결정화도의 증가를 확인하려 한다.