$CuInSe_2$계 태양전지는 동시 증발공정으로 최고 효율 약 20%를 얻었으나, 동시 증발법은 대면적화 및 조성 균일도 조절에 어려움이 있다. 이에 반해 스퍼터링 및 셀렌화 공정은 동시 증발법에 비해 대면적의 조성 조절 및 생산속도가 뻐른 장점이 있다. 이에 따라 스퍼터링 및 셀렌화 공정을 통해 CIS 태양전지를 양산화 하려는 시도가 전세계적으로 활발히 진행중이다. 그러나 연구소 및 학교를 중심으로 연구가 진행되어 박막 증착 공정 및 단계별 박막 특성이 많은 부분 밝혀진 동시 증발공정에 비해, 몇몇 기업을 중심으로 연구가 진행되고 있는 스퍼터링/셀렌화 공정의 경우 공정 조건 및 이에 따른 박막 특성/형성기구에 대한 정보가 거의 없는 상태이다. 따라서 본 연구에서는 CuIn 및 Cu 타겟을 동시 스퍼터링하여 전구체를 만든후 이를 셀렌화하여 CIS 박막을 성장시키고, 특히 열처리 단계별 상분석을 통해 CIS 형성기구를 고찰하고자 하였다.
Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.
본 연구에서는 a-IGZO 활성층에 다른 dose량의 수소 이온을 조사하여 박막 트랜지스터 소자의 효과를 알아보고, 수소 이온 조사 후, 이온 조사에 따른 불안정한 소자 특성을 안정화시킬 목적으로 후 열처리에 따른 소자 특성을 알아보았다. a-IGZO 활성층에 수소이온을 110keV의 에너지로 가속하여, 수소 이온 조사량을 $1{\times}10^{14}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{15}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$로 조절하였고, 후 열처리 공정은 a-IGZO 활성층에 $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간 동안 열처리를 진행하였다. Spectroscopy Ellipsometry (SE)로 측정된 3eV이상의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고 되었던 비정질 산화물 반도체와도 유사한 밴드 갭을 가지고 있음을 확인하였다. IGZO 박막을 활성층으로 사용하여 수소 이온 조사 공정 후 제작한 박막 트랜지스터는 3.89 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.59V/decade의 문턱전압 이하 기울기를 보았다. 수소 이온 조사 공정을 통한 IGZO 박막 트랜지스터의 output curve가 다소 불안정함을 보였으나, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간동안 열처리를 진행한 박막 트랜지스터의 특성은 소자의 불안정성을 보완해줄뿐만 아니라 $350^{\circ}C$ 열처리에서는 16.9 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.33V/decade의 문턱전압 이하 기울기와 같이 더 향상된 박막 트랜지스터의 전기적 특성 결과를 관측하였다. 기존의 연구 되어진 a-IGZO 활성층에 수소이온조사와 후 열처리 공정에 따라 광학적 밴드 갭 에너지 준위의 변화와 박막 및 박막 트랜지스터 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
금속칼코게나이드 화합물중 하나인 $MoS_2$는 초저 마찰계수의 금속성 윤활제로 널리 사용되고 있으며 흑연과 비슷한 판상 구조를 지니고 있어 기계적 박리법을 통한 그래핀의 발견 이후 2차원 박막 합성법에 대한 활발한 연구가 진행되고 있다. 최근 다양한 응용이 진행 중인 그래핀의 경우 높은 전자이동도, 기계적 강도, 유연성, 열전도도 등 뛰어난 물리적 특성을 지니고 있으나 zero-bandgap으로 인한 낮은 on/off ratio는 thin film transistor (TFT), 논리회로(logic circuit) 등 반도체 소자 응용에 한계가 있다. 하지만 $MoS_2$는 벌크상태에서 약 1.2 eV의 indirect band-gap을 지닌 반면 단일층의 경우 1.8 eV의 direct-bandgap을 나타내고 있다. 또한 단일층 $MoS_2$를 이용하여 $HfO_2/MoS_2/SiO_2$ 구조의 트랜지스터를 제작하였을 때 $200cm^2/v^{-1}s^{-1}$의 높은 mobility와 $10^8$ 이상의 on/off ratio 나타낸다는 연구가 보고되어 있어 박막형 트랜지스터 응용을 위한 신소재로 주목을 받고 있다. 한편 2차원 $MoS_2$ 박막을 합성하기 위한 대표적인 방법인 기계적 박리법의 경우 고품질의 단일층 $MoS_2$ 성장이 가능하지만 대면적 합성에 한계를 지니고 있으며 화학기상증착법(CVD)의 경우 공정 gas의 분해를 위한 높은 온도가 요구되므로 박막형 투명 트랜지스터 응용을 위한 플라스틱 기판으로의 in-situ 성장이 어렵기 때문에 이를 보완할 수 있는 $MoS_2$ 박막 합성 공정 개발이 필요하다. 특히 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 방법은 공정 gas가 전기적 에너지로 분해되어 chamber 내부에서 cold-plasma 형태로 존 재하기 때문에 박막의 저온성장 및 대면적 합성이 가능하며 고진공을 바탕으로 합성 중 발생하는 오염 요소를 효과적으로 제어할 수 있다. 본 연구에서는PECVD를 이용하여 plasma power, 공정압력, 공정 gas의 유량 등 다양한 공정 변수를 조절함으로써 저온, 저압 조건하에서의 $MoS_2$ 박막 성장 가능성을 확인하였으며 전구체로는 Mo 금속과 $H_2S$ gas를 사용하였다. 또한 향후 flexible 소자 응용을 위한 플라스틱 기판의 녹는점을 고려하여 공정 온도는 $300^{\circ}C$ 이하로 설정하였으며 합성된 $MoS_2$ 박막의 두께 및 화학적 구성은 Raman spectroscopy를 이용하여 확인 하였다. 공정온도 $200^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 성장한 $MoS_2$ 박막의 Raman peak의 경우 상대적으로 낮은 공정온도로 인하여 Mo와 H2S의 화학적 결합이 감소된 것을 관찰할 수 있었고 $300^{\circ}C$의 경우 약 $26{\sim}27cm^{-1}$의 Raman peak 간격을 통해 5~6층의 $MoS_2$ 박막이 형성 된 것을 확인할 수 있었다.
소형화, 고신뢰성 그리고 고안정성을 갖는 차세대 전자, 통신용 및 의료용 전자 소자에 대한 요구의 증대에 따라 이의 개발이 가속화되고 있다. 이러한 개발에 있어서 핵심적 문제의 하나는 소자 구동을 위한 초소형 고출력 동력원의 개발이다. 이러한 요구 조건에 가장 잘 부합되는 초소형 동력원은 재료공학, 박-후막 공정 및 전기화학기술을 도입하여 제작되는 박막 전지이다. 박막 전지 기술은 재료공학기술, 나노 고정 기술, 박-후막제조기술, 전기화학기술, 마이크로공정기술, 반도체기술 및 집적화를 위한 시스템화 기술을 종합해야하는 기술로 전기, 전자 분야의 급속한 발전과 함께 진행되고 있는 통신, 전자기기 및 의료기기의 초소형화를 가능하게 하는 특징을 가지고 있다. 이 기술은 이차전지(또는 경우에 따라서는 박막형 슈퍼캐패시터와 하이브리드화) 등을 효과적으로 소형, 고출력 및 고안정화하는 기술이 핵심이며 박-후막형 전지의 최적 구동을 위한 시스템 및 나노 재료 기술에 의해서 구현되는 신 개념의 마이크로 파워 소스이다. 이번 발표에서는 박막 전지의 개발 배경과 몇 가지의 기술적 접근의 예를 제시하고자 한다. 특히 최근에는 박막 전지의 개발은 재료, 공정(후-박막 기술) 및 평가 기술 분야에 서의 기여가 매우 중요하다는 것을 인식하게 되었으며 이러한 과정에서 박막 전지의 개발은 기술적인 면에서 단순히 특정 단일 분야의 주도가 아닌 기술간 융합적 접근(예를 들어 재료와 반도체 공정 또는 이온 재료와 전자 재료 간의 융합)의 필요성이 매우 높아지고 있음을 제시하고자 한다.
Cu(In1-xGax)Se2 (CIGS)박막증착법 중 금속 전구체의 셀렌화 공정법은 다른 제조 방법에 비해 대면적 생산에 유리하고, 비교적 공정 과정이 간단하다는 장점이 있다. 이 제조 방법은 금속 전구체를 만든 후에 셀렌화 공정을 하게 된다. 셀렌화 공정은 대부분 H2Se 가스를 사용하지만 유독성으로 사용하는데 주의해야 한다. 본 실험은 H2Se를 사용하지 않고 Se원료를 주입하기 위해 Se cracker를 사용했고 금속 전구체 증착과 셀렌화를 동시에 하는 반응성 스퍼터링 후 열처리 법을 이용하여 CIGS 박막을 증착 했다. CIGS의 박막의 Cu/[In+Ga], Ga/[In+Ga]비를 변화시켜 특성변화를 관찰했다. Cu/[In+Ga]비가 감소할수록 CIGS의 결정방향인 (112) 이 우세하게 발달했고 Ga/[In+Ga]비가 증가할수록 CIGS의 결정면 사이의 값이 작아지기 때문에 CIGS peak의 2-Theta 값이 증가하게 된다. CIGS 박막 태양전지의 구조는 Al/Ni/ITO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/glass 제작했다. CIGS박막의 조성비가 Cu/[In+Ga]=0.84, Ga/[In+Ga]=0.24인 박막태양전지에서 개방전압 0.48 V, 단락전류밀도 33.54 mA/cm2, 충실도 54.20% 그리고 변환효율 8.63%를 얻었다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
현재 고집적 비휘발성 메모리 소자로는 MRAM (Magnetic Random Access Memory)과 PRAM (Phase Magnetic Random Access Memory)이 활발하게 미국과 일본, 한국 등에서 다양한 연구가 진행되어 오고 있다. 이 중에서 MRAM은 DRAM과 비슷한 10 ns의 빠른 읽기/쓰기 속도와 비휘발성 특성을 가지고 있으며, 전하를 저장할 커패시터가 필요 없고, 두 개의 자성충에 약 10 mA 정도의 전류를 가하면 그때 발생하는 약 10 Oe의 자장을 개개의 비트를 write하고, read 시에는 각 비트의 자기저항을 측정함으로써 데이터를 저장하고 읽을 있으므로, 고집적화가 가능성하다 [1]. 현재 우수한 박막 재료가 개발 되었으나, 고집적 MRAM 소자의 양산에는 해결 하여야 하는 문제점이 있다. 특히 다층 박막으로 구성되어 있으므로 식각 공정의 개발이 필수적이다. 지금까지 MRAM 재료의 식각은 주로 Ion milling, ICP, ECR등의 플라즈마 장치를 되었고, 식각 가스로는 할로겐 기체와 금속카보닐 형성을 위한 Co/$NH_3$와 $Ch_3OH$ 기체가 이용되고 있다. 그러나 할로겐 계열의 기체를 사용할 경우, 식각 부산물들의 높은 끓는점 때문에 식각 부산물이 박막의 표면에서 열적 탈착에 의하여 제거되지 않기 때문에 높은 에너지를 가지는 이온의 도움에 의한 식각이 필요하다. 또한 Cl 계열의 기체를 사용할 경우, 식각 공정 후, 시료가 대기에 노출되면 대기 중의 수분과 식각 부산물이 결합하여 부식 현상이 발생하게 된다. 그러므로 이를 방지하기 위한 추가 공정이 요구된다. 최근에는 부식 현상이 없고, MTJ 상부에 사용되는 Ta 또는 Ti Hard mask와의 높은 선택비를 가지는 $CH_3OH$ 또는 CO/$NH_3$가 사용되고 있다. 하부 박막에 따른 식각 특성에 연구와 다층의 박막의 식각 공정에 발생에 관한 발표는 거의 없다. MRAM을 양산에 적용하기 위하여서는 Main etch 공정에서 빠른 식각 공정이 필요하고, Over etch 공정에서 하부박막에 대한 높은 선택비가 요구된다. 그러므로 본 논문에서는 식각 변수에 따른 플라즈마 측정과 표면 반응을 비교하여 각 공정의 식각 메커니즘을 규명하고, Main Etch 공정에서는 $Cl_2$/Ar 또는 $BCl_3$/Ar 가스를 이용하여 식각 실험을 수행하고, Over etch 공정에는 낮은 Ta 박막 식각 속도를 가지는 $Ch_4/O_2$/Ar 또는 $Ch_3OH$/Ar 가스를 이용하고자 한다. 플라즈마 내의 식각종과 Ta 박막과의 반응을 XPS와 AES를 이용하여 분석하고, 식각 공정 변수에 따른 식각 속도, 식각 선택비와 식각 프로파일 변화를 SEM을 이용하여 관찰한다.
새로운 플라즈마 소스를 이용하여 Al doped ZnO (AZO) 박막을 증착하였다. 이 실험에서 박막의 증착두께를 200nm로 고정하였다. 인가전력, 공정압력 그리고 기판거리를 변수로 하였을 경우 AZO 박막의 방향성과 결정성을 XRD로 측정하고 분석하였고 박막의 전기적 특성을 Hall measurment로 측정하였다. 그 결과 인가파워가 2W/cm2, 공정압력이 2mTorr이고 기판거리가 2cm 일 때 박막의 전기적 특성이 가장 좋게 나타났다.
ZnO는 상온에서 3.36 eV의 wide band gap과 60 meV의 큰 엑시톤 결합 에너지를 가지며, GaN(28 meV)와 ZnSe(19 meV)와 같은 wide band gap 재료와 비교해서 가장 우수한 exciton emission을 가진다. 이러한 특성 때문에 UV 레이저 및 LED와 같은 광학소자로서 그 응용의 잠재성이 높다. 박막의 우수한 광학적 특성과 결정성을 개선하기 위해 다양한 공정조건(RF 파워, 공정압력, 산소분압, 온도)에서 마그네트론 스퍼터링을 이웅하여 Si 기판상에 ZnO 박막을 성장 하였다. 또한, 저온 self-buffer를 이용하여 박막의 광학적 특성과 결정성을 더욱 개선 할 수 있었다. RF 파워와 공정압력은 박막의 PL(phothluminescehce) 특성이나 결정성에는 큰 영향을 주지 않았고 산소분압은 PL intensity의 변화를 가져왔으며, 온도는 결정성에 큰 영향을 주었다. 산소 분압이 증가 할수록 비화학량론적(산소 공공, 침입형 아연) 결함으로 인한 visiable 영 역의 peak 의 강도가 감소하는 것을 관찰하였다. 온도가 증가할수록 박막의 결정성에 나쁜 영향을 주었는데 저온 self-buffer를 도입하므로써 ZnO 박막의 결정성과 PL특성을 함께 개선하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.