인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위하여 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 직접적인 마모 운동을 수행하게 되므로, 이 부분의 소재 특성에 따라 인공관절의 수명이 결정 되게 된다. 현재 헤드 소재로서는 Co-Cr-Mo 합금이, 라이너 소재로서는 고분자 소재인 UHMWPE (Ultra High Molecular Weight Polyethylene)가 주로 사용되고 있다. 이러한 MOP (Metal-On-Polymer) 구조의 인공관절의 경우, 충격흡수의 장점이 있는 반면, 관절 운동시 발생하는 UHMWPE 의wear debris에 의해 골용해가 발생하게 되어 인공관절의 수명이 저하되는 문제점이 있으며, 금속 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 저하시키는 또 다른 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition) 공정을 이용하여 금속 (Co-Cr-Mo 합금)소재 위에 세라믹 (niobium nitride) 박막을 증착하여 상대재인 UHMWPE의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 금속 소재 위에 증착된 세라믹 박막은 상대재인 UHMWPE의 마모량을 줄여줄 뿐만 아니라 금속이온의 용출을 막아준다는 장점이 있으나, 장시간의 마모 운동에 의하여 발생하는 박막의 박리 현상은 인공관절의 수명을 급격히 저하시키는 또 다른 원인이 된다. 이러한 단점을 해결하기 위하여, 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. Dynamic ion mixing 공정을 수행함에 따라 박막과 금속 사이의 접착력이 증가하게 되어, UHMWPE의 마모량이 2배 가까이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 장시간의 마모시험에서도 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 UHMWPE의 마모량을 감소시키기 위하여 박막을 증착하기 전에 금속 소재에 질소 이온주입을 수행하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였다. 질소 이온주입 결과 Co-Cr-Mo 합금 표면에 부분적으로 CrN, Cr2N의 세라믹 상이 형성 되는 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 UHMWPE의 마모량이 2배 이상 감소 되는 것을 확인 할 수 있었다.
인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위해 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 관절 운동을 하는 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 인공관절의 수명을 결정하게 되는데, 헤드 부분에 메탈소재와 라이너 부분에 고분자 소재를 사용하는 MOP (metal on polymer) 구조의 인공관절은 충격흡수의 장점이 있는 반면 wear debris에 의한 골용해로 인하여 관절이 느슨해지는 문제점이 발생하여 재 시술의 주요 원인이 되고 있다. 또한 메탈 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 낮추는 또 하나의 요인이 되고 있다. 따라서 인공관절의 수명을 늘리기 위해 DLC, ZrO, TiN 등의 높은 경도 값을 갖는 박막을 금속 헤드 위에 증착하여 상대재인 인공관절용 고분자 소재의 마모량을 줄이고자 하는 연구가 활발하게 진행 되고 있다. 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition)공정을 이용하여 Co-Cr-Mo 합금 소재 niobium nitride (NbN) 박막을 증착하여 상대제인 UHMWPE (ultra high molecular polyethylene)의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 마모량을 감소시키기 위하여, 박막 증착전에 질소를 이온주입하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였으며, 또한 Co-Cr 합금과 NbN박막 사이의 접착력을 증가시키기 위하여 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. NbN 박막의 특성을 평가하기 위해 XRD, XPS, AFM 등의 분석을 수행하였으며, 상대재인 초고분자량 폴리에틸렌의 마모량을 측정하기 위해 Pin-on-disk tester를 이용하여 마모 실험을 진행하였다. 마모 실험 결과, pre-ion implantation 공정을 도입한 경우 현재 상용화 되어있는 Co-Cr 합금에 비하여 마모량을 2배 이상 감소시키는 것을 확인 할 수 있었으며, dynamic ion mixing 공정을 도입한 경우 장시간의 마모 시험에 대한 마모 특성이 향상 되는 것을 확인 할 수 있었다.
본 논문에서는 투명전도박막의 균일한 표면특성을 확보하기 위해 광역평탄화 공정을 적용하여 투명전도 박막의 표면 거칠기를 연구하였으며 슬러리의 종류에 따른 박막의 연마특성을 연구하였다. 본 실험에서 사용된 ITO 박막은 RF Sputtering에 의해 제작되었고 하부 기판은 석영 Glass가 사용되었다. 광역평탄화를 위한 CMP 공정은 고분자 물질계열의 패드위에 슬러리입자를 공급하고 웨이퍼 캐리어에 하중을 가하며 웨이퍼의 표면을 연마하는 방법으로 가공물을 탄성패드에 누르면서 상대 운동시켜 가공물과 친화력이 우수한 부식액으로 화학적 제거를 함과 동시에 초미립자로 기계적 제거를 하는 것이다. ITO 박막의 평탄화를 위한 공정조건은 Polisher pressure 300 g/$cm^2$, 슬러리 유속 80 ml/min, 플레이튼속도 60 rpm으로 하였다. 위의 조건에 따라 공정을 진행 후 연마특성을 측정하였으며 이때 사용된 슬러리는 산화막에 사용되는 실리카슬러리와 금속연마용 슬러리인 EPL을 사용하였다. 연마율은 실리카 슬러리가 EPL슬러리에 비해 높음을 확인 하였다. CMP 공정에 의해 평탄화를 수행 할 경우 실리카슬러리와 EPL슬러리 모두 CMP전에 비해 돌출된 힐록들이 감소되었음을 알 수 있었다. 비균일도 특성은 모든 슬러리가 양호한 특성을 나타내었다. 평탄화된 박막의 표면과 거칠기 특성은 AFM(XE-200, PSIA Company) 을 이용하여 분석을 하였다.
Deep submicron device contact hole에서의 bottom step coverage의 향상 및 SALICIDE공정의 필요성에 의해 collimated sputtering 및 ionized sputtering 등의 다양한 증착방법이 연구되어왔다. 반도체소자의 고집적화 및 미세화에 따라서 기존의 증착방법보다 더 높은 throughput을 가진 새로운 증착방법의 필요성이 대두되고 있다. Collimated sputtering방식으로 증착한 박막의 경우에는 증착속도가 느리고 collimator의 사용기간에 따른 공정조건의 변화가 단점으로 작용하였고 새로이 ionzied sputtering방식이 개발되었다. ionzied sputtering방식은 증착되는 금속 입자를 이온화시키고 기판에 바이어스를 걸어서 증착되는 입자의 방향성 및 증착속도의 향상을 얻을 수 있었다. 하지만 고집적도가 더욱 증가함에 따라서 더 높은 박막의 증착속도, bottom step coverage의 향상, 방향성의 향상과 더불어 증착되는 입자의 이온화 율의 증가 및 기존의 증착방식에 의한 박막보다 향상된 물성을 가진 박막증착의 필요성에 의해 hollow cathode magnetron sputtering방식이 연구되었다. HCM방식으로 titanium 박막을 증착하여 collimated sputtering 및 ionize sputtering 방식으로 증착한 titanium 박막과 물성을 비교해서 증착방식에 따른 박막물성의 차이를 연구하였다. 증착전에 기판온도는 30$0^{\circ}C$를 유지하였고 base pressure는 5.0$\times$10-9torr, working pressure는 5.7m torr로 유지하였다. power는 30kW를 가하여 50nm두께의 titanium박막을 증착하였다. 증착된 박막의 미세구조는 TEM 및 XRD로 분석하였다. HCM방식으로 증착한 titanium박막은 5nm두께의 비정질 층이 관찰되었고 ionized sputtering방식으로 증착한 titatnium박막에서 나타나는 것으로 보고된 silicon (002)와 titanium (0002) eledtron diffraction spot사이의 (10-10)spot은 관찰되지 않았다. 박막은 크고 작은 grain의 연속적 분포를 가졌고 HCM방식으로 증착한 titanium박막의 in-plane grain size가 다른 증착방식으로 증착한 박막에 비해 크게 관찰됨을 Plan-view TEM 분석을 통해서 확인되었다.
본 연구에서는 유기박막트랜지스터 (OTFT, Organic Thin film Transistor) 제작을 위한 채널막으로 pentacene의 soluble 공정 과 soluble 공정 올 통하여 제작된 pentacene 박막의 특성 을 분석 하여 유기박막트랜지스터에 적용 여부를 조사하였다. Pentacene을 용해시키기 위한 용제로는 toluene과 chloroform을 사용하였으며, 각각의 용제에 대하여 열처리를 하여 pentacene 용액을 준비하였다. Spin-coating 법으로 pentacene 유기 박막을 제작하여 각 박막의 결정화 특성을 관찰하였다. XRD 회절 분석 결과 chloroform 올 이용한 pentacene 박막에서만 결정화가 된 것이 확인이 되었다. Hall effect measurement 분석 결과 chloroform올 이 용한, pentacene 박막의 전하농도 (Carrier Concentration)는 $-3.225{\times}1014(c{\cdot}cm^{-3})$를 나타내었고, 이동도 (Mobility)는 $3.5{\times}10^{-l}(cm^2{\cdot}V^{-1}{\cdot}S^{-1})$를 각각 나타내었다.
본 연구에서는 non-contact deposition method의 일환인 ESD (electroctatic deposition)의 박막공정을 이용하여 Conductive layer 위에 Gold nanoparticles 및 Silver nanoparticles 등 organic/inorganic nano particle conductive ink system의 단분산 2D 박막을 제조를 연구하였다. ESD head를 통해 여러가지 organic / inorganic nano particle conductive ink system을 Deposition하였으며 분산도가 높고 균일한 단분산의 2차원 박막 구조를 얻을 수 있었으며, 전도성 PEDOT과의 Hybridization을 통해 균일상의 표면 Morphology를 갖는 고 전도성 투명 필름을 제작하였다. ESD technique를 이용하는 박막공정 기술은 나노입자 및 나노구조물의 박막화 패턴화를 포함하는 새로운 Deposition 기술로써 이를 응용하여 금속 나노입자의 2차원의 패턴화된 박막 구현을 통해 유기반도체 및 전자소자에의 응용성을 증거할 수 있었다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
최근 산화아연이나 산화주석을 기반으로 한 산화물 박막 트랜지스터의 연구가 활발히 진행되고 있다. 2004년 일본의 Hosono 교수 그룹에서 비정질 InGaZnO (IGZO) 박막을 이용한 TFT소자 제작을 발표하고 우수한 특성을 확인한 후 산화물 TFT 소자기술에 대한 전 세계적인 연구개발의 계기가 마련 되었다. 그러나 다성분계 화합물 산화물 반도체의 경우 복잡한 성분 조합과 조절이 어렵고, 공정의 제약으로 인해 상용화에 어려움을 겪고 있다. 산화아연의 경우 증착공정중 쉽게 결정화가 이뤄져 대면적화가 어렵고, 결정립계에 의한 이동도 저하, DC 신뢰성 저하가 발생한다. 이에 비해 산화 티타늄의 경우 증착과정후 열처리를 통해서 비정질상과 결정립상을 조절할 수 있다. 하지만, 현재까지 발표된 산화 티타늄 기반의 박막 트랜지스터의 경우 내부 캐리어의 조절이 상대적으로 어려운 단점이 있었다. 본 연구에서는 산화 티타늄기반의 박막 트랜지스터를 제작하고 공정중 산소 분압을 조절하여 소자 특성을 개선시키고 동작모드를 조절하는 연구를 진행하였다. Bottom gate 형식의 $TiO_2$ TFT를 제작하였고 전이 특성을 살펴본 결과 산소분압이 증가할수록 이동도는 감소하는 경향이 나타났다. 또한, 산소분압을 조절하여 박막 내부의 캐리어를 조절할 수 있는 가능성을 보였다.
최근 전자산업의 발달에 따른 전자제품의 소형화 및 고기능화 요구에 대응하기 위하여 저항(resistor), 커패시터(capacitor), IC (integrated circuit) 등의 수동소자를 개별 칩(discrete chip) 형태로 형성하여 기판의 표면에 실장하는 기술이 일반화되고 있다. 그러나, 수동 소자의 내장 기술은 기판의 패턴 밀도의 급격한 향상과 더불어 수동소자의 내장 공간도 협소해지는 문제점이 있다. 상기의 문제점을 해결하기 위해 개별 칩 형태의 내장형 저항체를 박막 형태의 내장 저항체를 구현하는 기술의 개발이 최근 주목을 받고 있다. 박막 저항체는 기존의 권선저항 및 후막저항과 비교하여 정밀한 온도저항계수를 가지며 이동통신에 적용시 고주파 영역(GHz)에서의 안정성과 주파수 특성이 좋다는 장점들을 가지고 있다. 박막 저항 물질로는 높은 경도와 우수한 열적 안정성을 가지고 있는 TaN (tantalum nitride)이 주로 사용되고 있다. 일반적으로, TaN 박막은 스퍼터링을 사용하며 제조되며 TaN 박막의 성질은 탄탈륨과 질소의 화학정량비, 박막의 결함 정도, 또는 공정압력 및 증착 온도, 플라즈마 파워 등과 같은 공정조건 등의 변화에 민감하게 변화하므로, TaN 박막의 다양한 연구가 더 필요한 실정이다. 본 연구에서는 반응성 마크네트론 스퍼터링을 사용하여 TaN 박막을 Si 기판 위에 증착하였고 TaN 박막의 원하는 특성을 제어할 수 있도록 질소 분압과 total gas volume을 조절하여 공정을 최적화하는 연구를 진행하였다. 또한 tensile pull-off 방법을 이용하여 TaN 박막의 부착강도를 평가하였고, 온도 사이클 및 고온고습 환경에 노출된 TaN 박막들의 열화 특성들에 대하여 연구하였다.
CIGS 박막 태양전지에서 완충층으로 사용되는 ZnS는 단파장 영역에서 높은 투과도와 CIGS 계면과의 좋은 접착을 가지고 친환경적이며 3.74eV의 에너지 밴드갭을 가지고 있기 때문에 CdS를 사용했을 때 보다 더 넓은 에너지 영역의 광자를 p-n 접합 경계 영역으로 통과 시킬 수 있고 Cd-free 물질이라는 점에서 기존의 CdS 완충층의 대체 물질로 각광 받고 있다. 본 연구에서는 CIGS 박막에 화학습식공정 방법을 이용하여 최적화된 ZnS 박막의 증착 조건을 찾기 위해 실험 변수인 시약의 농도, 실험온도, 열처리 조건 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였고, 박막의 갈라짐과 pin-hole 현상을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 구연산 나트륨 농도에 따른 ZnS 박막의 특성을 연구하였다. 본 실험 결과로서 실험변수인 황산아연의 농도 0.15M, 암모니아는 0.3M, 티오요소 1M, 공정 온도 $80^{\circ}C$의 최적화 된 조건에서 가장 좋은 품질의 ZnS 박막을 제조하였지만, ZnS 박막의 열처리 후 산소의 양이 줄어감에 따라 박막의 표면이 갈라지고 pin-hole 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 박막의 품질을 개선하기 위해 구연산 나트륨을 첨가하여 실험한 결과 구연산 나트륨의 0.05M의 농도에서는 박막 표면에 90nm의 갈라짐의 크기와 pin-hole 현상이 남아있는 것을 확인하였고, 농도가 높아질수록 점차 크기가 줄어들면서 0.4M에서는 갈라짐이 거의 없는 표면과 pin-hole 현상도 없어지는 것을 확인하였고, 약 144nm의 박막 두께와 3.8eV의 에너지 밴드갭을 가지고, 약 81%의 높은 광투과율을 갖는 고품질의 ZnS 박막을 제작할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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