기존에 사용되었던 알루미늄 배선 공정은 공정의 배선 크기가 줄어들면서 한계에 다다르고 있다. 따라서 이를 대체하기 위해 여러 가지 새로운 방법들이 고안되고 있으며, 그중 알루미늄을 비저항이 낮고 EM(electro-migration) 저항성이 뛰어난 구리로 대체하려는 연구가 진행되고 있다. 구리 배선은 이미 electroplating 공정을 이용해 산업에 적용되고 있으며, seed layer로는 sputtering 법을 이용하고 있다. 하지만 sputtering 을 포함한 PVD 법은 대부분 종횡비나 단차 피복도가 좋지 않기 때문에 이를 CVD로 교체한다면 많은 장점을 가질 수 있다. 하지만 CVD 공정을 진행하기 위해서는 많은 문제점들이 있는데, 이중 전구체에 대한 문제도 빼놓을 수 없는 이슈이다. Cu(dmamb)2 는 기존에 사용하던 $\beta$-diketonate 계열의 전구체보다 화학적으로 많은 장점을 가지고 있어, CVD 공정에 적합하다. 이에 따라 구리 박막 증착의 공정 조건을 설계하고, 고품질의 박막을 증착하기 위한 다양한 처리법을 고안하여 증착 실험을 진행하였다. 기본적으로 구리는 확산력이 좋아 실리콘계열의 기판에서 확산력이 매우 좋아 기판 내로 확산되기 때문에 이를 방지하기 위하여 Ta, Ti 계열의 박막을 사용하여 확산을 방지하고 있다. 따라서 전이 금속 박막의 표면과 증착 분위기 등을 고려하여 구리를 증착하였으며, 표면의 미세구조 및 성분을 FESEM 등을 통해 분석하였다.
본 연구에서는 RF magnetron sputtering을 이용하여 공정압력에 따라 증착된 ITO 박막의 투명 전극 특성을 연구하였다. ITO 박막은 $In_2O_3$ : $SnO_2$ 비율이 9:1로 소결된 3in 직경의 타겟을 사용하여 corning 1737을 유리기판 위에 증착하였다. 증착조건으로 초기압력은 $1.7{\times}10^{-6}torr$로, 가스 유량은 Ar 50 sccm으로, RF power는 25W로 각각 고정하였으며, 증착 공정압력을 $2.0{\times}10^{-2}$, $7.0{\times}10^{-3}$, $2.0{\times}10^{-3}torr$로 변화하면서 200nm 두께의 ITO 박막시편을 제작하였다. 제작된 시편의 AFM 분석결과 박막의 거칠기는 0.33nm 이었으며, 광투과도 및 비저항은 공정압력이 낮은 경우 상대적으로 양호한 결과를 보였다. 높은 공정압력에서 광투과도는 60% 정도로 나타났으나, 낮은 공정압력에서 RF power를 증가시킴에 따라 가시광선의 광투과도는 85% 이상으로, Hall측정을 통한 Mobility는 $37.6\;cm^2V^{-1}s^{-1}$로 각각 증가하였으며, 비저항은 $0.346{\times}10^{-3}{\Omega}cm$이었으며, 이동도는 $4.788{\times}10^{20}cm^{-3}$로써 양호한 투명전극 특성을 보였다.
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
Aluminium-zinc-tin oxide (AZTO) 박막 트랜지스터는 Spin-coating 방법으로 제작되었다. AZTO용액의 용매는 2-Methoxyethanol, 용질은 각각 Aluminium nitride, Zinc acetate dihydrate, Tin chloride가 사용되어 제작되었다. 용액의 안정성을 위해서 미량의 Mono ethyl amine이 첨가되었다. 용액의 Zn:Sn의 몰 비율은 1 : 1로 고정 되었으며 Al의 mole비를 다양하게 늘리면서 실험을 진행하였다. 이렇게 만들어진 AZTO용액은 3,000 rpm으로 30초간 Spin-coating하였으며 이후 Furnace system을 통하여 $500^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. AZTO박막을 활성층으로 제작된 박막 트랜지스터는 Al의 비율이 늘어남에 따라 처음엔 이동도가 증가하였으나 이후 이동도가 낮아지며 소자특성이 나빠지는 것을 보였다. 이러한 현상의 원인을 알아보고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통해서 Al양의 변화가 박막트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 먼저 AZTO용액은 열중량측정/시차열분석법(Thermo Gravimetry/Differential Thermal Analysis)을 이용하여 spin-coating 이후 후 열처리 온도 결정 및 박막의 변화를 관찰하였으며, X-선 분광(X-ray photoelectron spectroscopy)을 이용하여 박막의 조성 및 전자구조의 변화를, 타원분광해석법(Spectroscopic Ellipsometry)분석을 통하여 밴드 갭과 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태변화를 관찰하였다. AZTO 박막 내의 Al양을 조절하는 것은 박막내의 에너지 준위의 변화를 야기하고 그로인해 박막트랜지스터의 특성을 변화킨다는 결과를 도출하였다.
태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 CuInSe2은 전기적, 광학적 특성이 우수하고 20%대의 고효율을 기록하며 큰 관심을 받고 있다. 하지만 증발법 및 스퍼터링 등의 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 원천적인 공정비용 절감이 어렵고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 실험실 수준에 머무르고 있다. 최근 공정 비용을 최소화와 원료 활용을 극대화를 통해 고효율 CIGS 박막형 태양전지를 제조하기 위해 비진공 방식의 전구체 박막 코팅 및 열처리를 통한 광흡수층 제조에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 본 연구는 doctor-blade coating을 이용하여 전구체 박막을 기판 위에 형성하고 열처리 온도에 따른 박막 물성 변화를 관찰함으로써 박막 형성 메커니즘을 밝히는데 주력하였다. 또한 합성된 박막의 전기적, 광학적 특성을 분석하여 태양전지 응용 가능성을 살펴보았다. 본 연구에서는 SEM, XRD, TGA 분석을 통해 Cu, In, Se 전구체들이 각각 binary phase, 즉, Cu2-xSe 및 In2Se3의 metal chalcogenide을 형성하고, 고온에서 서로 결합하여 CuInSe2로 결정화 되는 현상을 관찰하였다. 또한 합성된 CIS 박막은 근적외선 및 가시광 영역에서 높은 광흡수도를 보였으며, 전기적으로 Mo 전극과 ohmic contact을 이룸으로써 CIGS계 태양전지의 광흡수층으로의 적합성을 나타내었다.
Zn코팅은 우수한 내식성과 경제성을 바탕으로 자동차나 건축자재 등 산업의 전반적인 분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 하지만 최근 한정된 Zn의 매장량으로 인한 원자제의 가격상승과 습식 도금과정의 환경오염 물질 배출 문제가 기존 Zn 코팅의 약점으로 지적되고 있다. 따라서 새로운 원소의 첨가로 인한 Zn의 사용량 감소나 친환경적인 공정방법을 적용하는 연구가 대두되고 있다. 최근의 연구 결과에 따르면 Zn-Mg 합금이 다른 Zn계 합금에 비해 내식성이 우수하며, 이와 같은 우수한 내식성은 $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$와 같은 Mg-Zn 이원계의 합금상에 의한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 친환경적인 비대칭 마그네트론 스퍼터 공정을 활용하여 다양한 공정조건 하에서 Zn-Mg 박막을 합성하여 최적의 공정 조건을 도출하고자 하였다. Zn-Mg 박막 합성 시 Mg타겟의 조성은 3~10 wt.%로 변화하였으며 Zn-Mg 합금 타겟의 온도를 제어하여 박막의 Mg 조성과 타겟 온도가 Zn-Mg 도금강의 내식성 및 밀착성에 미치는 영향을 평가하였다. 합성된 Zn-Mg 박막은 FE-SEM, EDS, XRD를 사용하여 미세조직, 두께, Mg 조성, 합금상 등을 분석하였으며, 염수분무시험 및 0T 굽힘 시험을 활용하여 Zn-Mg 박막의 내식성 및 내식성을 비교 분석하였다. FE-SE및 EDS분석 결과 Zn-Mg 박막의 Mg 조성은 합금 타겟의 조성이 증가함에 따라 증가하였으며, Mg 함량이 증가할수록 미세구조가 치밀하게 변화하였다. 또한 Zn-Mg 박막 합성 중 타겟의 온도가 상승할수록 박막의 치밀도는 감소하였다. XRD분석 결과 박막을 이루는 주요 합금상은 Zn상과 $Mg_2Zn_{11}$상이며 본 연구에서는 증착 조건에 따른 합금상의 큰 변화는 보이지 않았다. 염수분무실험 및 밀착성 평가 결과 박막의 미세조직이 치밀할수록 Zn-Mg 도금강의 내식성은 향상되었으나, 밀착성은 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 Zn-Mg 박막이 치밀한 미세구조일수록 부식환경에서의 강판에 대한 보호 효과는 증가하는 반면, 변형 시 박막의 파괴로 인한 박리 현상이 가속되기 때문으로 판단된다.
최근 고용량의 디커플링 캐패시터를 기판에 내장하여 고주파 발생의 원인인 배선길이와 실장 면적을 획기적으로 줄이는 임베디드 디커플링 캐패시터에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 기존의 공정들은 높은 공정온도와 같은 공정상의 한계를 가지고 있어 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹 제작이 가능한 후막코팅기술인 Aerosol Deposition Method (ADM)에 착목하였으며, 이 ADM을 박막공정으로 응용하여 $BaTiO_3$ 박막을 제작하고 고용량의 디커플링 캐패시터 제작을 실현하고자 한다. 하지만, Cu 기판 상에 성막 된 $0.5\;{\mu}m$이하의 $BaTiO_3$ 박막에서는 $BaTiO_3$ 분말 내에 존재하는 평균입자 보다 큰 입자와 응집분말로 인해 발생하는 pore, crater, not-fully-crushed particles와 같은 거시적인 결함들에서의 전류 통전과 울퉁불퉁한 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면에서의 전계의 집중에 의한 전류의 증가로 인하여 큰 누설전류 발생하는 문제에 봉착하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 제시된 효과적인 방법으로 Stainless steel 기판과 같이 표면경도가 높은 기판을 사용하는 것이며, 이를 통해 $0.2\;{\mu}m$의 두께까지 유전 $BaTiO_3$ 박막을 성막 할 수 있었으며, 치밀한 표면 미세구조와 줄어든 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면의 거칠기를 확인하였다. 하지만, $BaTiO_3$ 박막 내에 발생하는 누설전류의 근본원인을 확인하기 위해서는 누설전류에 대한 미시적인 접근이 더욱 요구된다. 이에 본 연구에서는 누설전류 발생원인의 미시적 접근을 위해 두께에 따른 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류 전도기구에 대한 조사하였으며, 이를 통해 $BaTiO_3$ 박막내 발생하는 누설전류의 원인은 $BaTiO_3$막 내에서 donor로서 역할을 하는 oxygen vacancy와 불균일한 전계의 집중으로 인한 전자의 tunneling 현상임을 확인할 수 있었다. 또한, Nano-indenter와 Conductive atomic force microscopic를 이용한 정밀 측정을 통해 표면경도의 중요성을 재확인하였으며 $BaTiO_3$ 박막의 두께가 $0.2\;{\mu}m$이하로 더욱 얇아지게 되면 입자간 결합 문제 또한 ADM을 박막화 하는데 있어 중요한 요소임을 확인하였다.
비대칭 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 다양한 공정조건에서 조성을 변화시키며 Zn-Mg 합금 박막을 합성하였으며, 합성된 박막의 기초특성 분석을 실시하였다. 기존의 마그네트론 스퍼터링 공정으로 낮은 Mg 조성의 Zn-Mg 박막을 합성 할 경우 porous한 박막이 합성 되었다. 본 연구에서는 모든 조성의 Zn-Mg 박막의 치밀화를 위하여 차별화된 박막 합성 기술을 연구하였다. 본 연구에서 개발된 박막 합성 기술을 적용하여 Zn-Mg 박막을 합성 한 결과 3wt.% Mg 타겟을 이용하여도 치밀한 조직의 박막을 합성할 수 있었다. Zn-Mg 박막의 경도는 박막의 Mg 조성이 높을수록 증가하여 최고 403.1Hv를 나타냈다.
차세대 디스플레이로 유연하고 투명한 기능들이 요구되면서 Indium Tin Oxide(ITO)를 대체하기 위한 투명전극 개발 연구가 많이 수행되고 있다. ITO는 높은 투과도와 낮은 저항으로 현재 가장 많이 활용되고 있는 투명전극 소재이지만 유연성이 떨어져 유연 터치 패널 소재로 활용하기 어렵다. 이러한 문제 해결을 위해 ITO 대체 물질로 CNT, Graphene, Metal mesh, Ag nano wire, 전도성 고분자 등의 차세대 투명 전극 소재가 대두되고 있다. 본 연구에서는 메탈 메쉬 전극 소재로 사용하기 위해 Cu 박막 증착 시 플라즈마 표면처리를 통해 밀착력 및 저항을 개선하였다. Cu 금속 박막의 양산화를 위한 공정으로 자체 제작한 Linear Ion Source(LIS)가 부착된 roll to roll 시스템을 적용하여 플라즈마 전처리 공정 및 Ni buffer layer 도입 이후 Cu 박막을 형성하였다. 그 결과 PET 기판과 Cu 박막 사이의 밀착력을 0 degree에서 5 degree까지 향상시킬 수 있었고, 플라즈마 표면처리를 시행함으로써 저항 또한 감소되는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구를 통해서 폴리머 기판 소재에 in-situ로 표면처리 및 Cu 금속 박막을 증착함으로써 금속 박막의 밀착력 및 전기적 특성이 향상되는 공정 기술을 개발하였다.
본 연구에서는 용액 공정을 통해 제작한 IGZO, ITZO 박막 트랜지스터의 전기적 특성을 비교, 분석하였다. 실험에 사용된 용액의 농도는 In:Zn:Ga, In:Zn:Sn = 1:1:1로 제작하여 Spin-Coating을 통해 증착하였다. 두 소자 모두 $350^{\circ}C$에서 열처리 공정을 진행한 뒤, 전기적 특성을 측정 및 분석하였다. IGZO 박막 트랜지스터의 경우, Threshold Voltage, S.Swing, Mobility, On/Off ratio가 각각 2.2 V, 0.42, $0.18cm^2/Vs$, $1.5{\times}$10^5로 측정되었으나 ITZO 박막 트랜지스터의 경우, -6.92 V, 0.91, $0.43cm^2/Vs$, $2.1{\times}$10^5 로 IGZO보다 Negative한 방향으로 이동하였다. 이는 Sn이 Ga에 비해 Band gap이 넓고, 산소와의 결합력이 작기 때문에, ITZO 박막 트랜지스터가 Oxygen vacancy형성을 통한 Carrier density가 높은 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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