디스플레이 시장이 rigid에서 flexible로 변화하기 시작하면서 유연 투명전극 소재에 대한 수요가 증가하고 있다. 투명전극으로 대표되는 Indium Tin Oxide(ITO)는 고투과 저저항의 장점을 가지지만 유연성이 떨어져 이를 대체 할 투명전극 소재로 Metal mesh, Ag nano-wire, CNT, Graphene, Conductive polymer 등에 대한 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 Metal mesh 용 Cu thin film 형성을 위해 플라즈마 표면처리 기술로 플라스틱 기판과 Cu 박막 사이의 밀착력을 향상시키고자 공정 연구를 수행하였다. 고품질의 Cu thin film 제작을 위해 양산용 roll to roll 장비를 이용하였고, 선형이온소스를 적용하여 플라즈마 표면처리를 수행하였다. 이후 마그네트론 스퍼터링을 통해 Ni buffer layer 및 Cu 박막 증착 공정을 in-situ로 진행하였다. 이러한 공정을 통해 제작한 Cu thin film의 밀착력을 평가하기 위해 cross cut test(ASTM D3359)를 수행하였다. 그 결과 플라스틱 기판과 Cu 금속 박막 사이의 밀착력이 0B에서 5B까지 향상된 것을 확인하였고, 플라즈마 표면처리 공정을 통해서 저항 또한 감소되는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구를 통해 polyethylene terephthalate(PET)뿐만 아니라 polyimide(PI) 기판 상에서도 플라즈마 표면처리를 통해 금속 박막의 밀착력이 향상되는 결과를 확인하였으며, flexible copper clad laminate (FCCL) 같은 유연 정보 소자 분야에 응용 가능할 것으로 기대된다.
DLC (Diamond-like Carbon) 코팅막은 저마찰, 고경도, 낮은 표면조도 등의 우수한 특성을 갖는 박막 물질로 다양한 산업분야에서 그 코팅막의 활용을 목적으로 응용연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 화학기상증착(PCVD) 공정을 이용하여 바이어스, 진공도, 공정 온도 등의 코팅 조건 변수를 이용하여 DLC 코팅막을 제작하였다. 또한, 코팅막은 공정 조건에 따라 증착속도, 표면 및 단면 조직, 밀착력, 경도, 마찰계수 등의 특성을 평가하였다. 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 DLC 코팅막 제조는 상온과 $175^{\circ}C$에서 이루어졌으며, 저온 중 DLC 코팅막 제조가 가능해짐에 따라 고분자 와 같은 저융점을 갖는 피처리물의 코팅처리가 가능하여 산업적 응용의 확대가 기대된다. SEM 표면 조직 관찰에 따른 DLC 코팅막의 표면조직과 조도는 공정조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았지만, 밀착력에 있어서는 매우 큰 차이를 나타내었다. 스크래치 시험 결과 가장 높은 밀착력은 100 N 이상을 나타내었으며, 이 때의 마찰계수는 약 0.02를 나타내었다. 가장 낮은 마찰계수는 약 0.01을 보였으며, 이때의 밀착력은 25 N을 나타내었다. 증착속도는 바이어스 전압의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
듀얼 페이즈(DP) 강철과 같은 고강도강(HSS), TRIP강, TWIP강은 무게를 줄이고 자동차의 안전을 향상시키기 위해서 자동차 산업에서 광범위하게 쓰이고 있다. HSS강의 내부식성을 향상시키기 위해서, 향상된 박막 재료와 기존의 아연도금 공정을 대체하는 공정 방법이 필요하다. Zn-Mg 박막은 강의 부식 방지에 대한 강력한 후보이며, 물리적 기상 증착 공정(PVD)은 강의 Zn-Mg 박막의 증착을 위한 유망한 공정이다. 그러나 이전 연구에서 보고 된 바와 같이 Zn-Mg 박막은 Zn-Mg 박막의 높은 취성으로 인하여 Zn 박막에 비하여 접착력이 매우 불충분하였다. 따라서 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 첩착력을 향상시키기 위해 TRIP강 기판 위에 증발 증착법을 활용하여 Zn-Mg/Zn 이중층 박막을 합성하고 진공에서 열처리를 실시하여 박막의 깊이에 따른 Mg의 함량 변화를 유도하였다. Zn-Mg/Zn 박막 합성 시 EMH-PVD를 활용하여 증착하였으며, Zn 중간층을 모재와 Zn-Mg 층 사이에 증착하고 진공중에서 열처리를 실시하여 박막 내에서 Mg 함량의 기울기 변화가 박막의 밀착력에 주는 영향을 평가하였다. 증착된 박막은 FE-SEM을 통하여 미세조직과 박막의 두께를 분석하였고 line-EDS를 통하여 깊이에 따른 Zn와 Mg의 변화를 분석하였으며 XRD를 사용하여 합금상을 분석하였다. Lap shear test를 활용하여 박막의 밀착력을 정략적으로 분석하였다. FE-SEM 및 EDS 분석 결과 Zn-Mg/Zn 박막을 진공에서 열처리를 실시한 후 FE-SEM으로 분석한 결과 미세조직의 큰 차이는 보이지 않았으나, line-EDS 결과 Mg이 확산되는 것을 확인 할 수 있었다. XRD 분석 결과 확산한 Mg에 의해서 Zn상은 감소하고 $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$와 같은 합금상은 증가하는 것을 확인하였다. Lap shear test 결과 $200^{\circ}C$에서 열처리한 Zn-15wt.%Mg/Zn 박막의 경우 밀착력이 19 MPa로 열처리를 하지 않았을 경우(11 MPa)보다 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 통하여 Zn-Mg 박막의 두께의 Mg의 함량 변화에 의해서 박막의 밀착력이 변화되는 것을 알 수 있다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
다이아몬드는 지구상에서 가장 단단한 물질로 잘 알려져 있을 뿐만 아니라 공업적 측면에서 볼 때, 여러 가지 특출한 성질들을 동시에 지니고 있다. 인장강도, 압축강도, 탄성계수 등 기계적 특성이 우수하고 넓은 광투과성과 내열, 내화학, 내방사성을 지니고 있으며, 열전도율이 높고 전기적으로 절연체이다. 또한 hole이동도가 높고 도핑에 의해서 반도체적 특성을 나타낸다. 이와 같이 매우 뛰어난 성질을 공업적으로 응용하기 위하여 이전부터 많은 연구가 행해져 왔으며, 1980년대에 들어와 박막이나 코팅 형태로의 합성이 가능한 기상합성법이 큰 발전을 보임으로써 다이아몬드의 우수한 특성을 여러 분야에서 폭넓게 응용할 수 있게 되었다. 특히 마찰 응용분야에 최적의 재료로 추천되고 있다. 지금도 Epitaxial 다이이몬드를 기지 위에 성장시키고 다결정질박막을 여러 가지 비다이아몬드(Si, W, Mo 등) 기지 위에 성장시키는 연구가 계속되고 있으며 공구강 위엥 경질코팅으로써 한층 개선된 다이아몬드박막 제조를 위한 수많은 연구노력들이 집중되고 있다. 그러나 일반탄소강에 다이아몬드박막을 성장시키기 위한 많은 노력들은 크게 바람직하지 않은 non-diamond carbon(black carbon or graphitic soot)의 형성 때문에 방해를 받고 있다. 계면에서 이들의 형성은 증착된 다이아몬드박막과 금속기지의 저조한 밀착력을 나타내게 된다. 이외 같이 다이아몬드박막의 응용을 위하여 다이아몬드피막에 요구되는 중요한 조건은 기지에 대해서 강한 밀착력을 나타내는 것이며, 동시에 상대물에 대하여 낮은 마찰계수를 가져야 한다. 그러나 다이아몬드와 금속기지는 서로 다른 열챙창계수(각각 0.87$\times$10-6K-1, 12$\times$10-6K-1)의 차이로 인하여 밀착력이 현저히 떨어진다는 단점으로 인해 산업화에 많은 제약을 받아왔다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는 다이아몬드박막과 금속기지 사이에 중간층을 이용하는 방법을 제안하였다. 이러한 시도는 일반적으로 중간층 형성 금속인 Ti 또는 TiN 등이 적용되었으나 원하는 결과를 얻지 못하였다. 즉 carbon과 Fe의 상호확산, non-diamond carbon상의 형성 그리고 열잔류응력을 완화시키고 일반탄소강 위에 다이아몬드박막을 형성시켜 우수한 밀착력을 얻기 위한 목적에 미흡하였던 것이다. 이에 중간층으로 Cr 또는 Cr계 화합물 박막을 이용하였는 바, 이 중간층을 이용한 결과 우수한 밀착력을 나타내는 다이아몬드박막을 얻었으며 열적, 구조저으로 모재와 다이아몬드에 적합한 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에 의해 얻어진 결과들은 재료 가공을 위하여 높은 경도와 내마모성등이 요구되는 절삭공구나 금형의 수명 향항에 크게 기여할 것이며 산업적으로 큰 응용이 기대된다.
차세대 디스플레이로 유연하고 투명한 기능들이 요구되면서 Indium Tin Oxide(ITO)를 대체하기 위한 투명전극 개발 연구가 많이 수행되고 있다. ITO는 높은 투과도와 낮은 저항으로 현재 가장 많이 활용되고 있는 투명전극 소재이지만 유연성이 떨어져 유연 터치 패널 소재로 활용하기 어렵다. 이러한 문제 해결을 위해 ITO 대체 물질로 CNT, Graphene, Metal mesh, Ag nano wire, 전도성 고분자 등의 차세대 투명 전극 소재가 대두되고 있다. 본 연구에서는 메탈 메쉬 전극 소재로 사용하기 위해 Cu 박막 증착 시 플라즈마 표면처리를 통해 밀착력 및 저항을 개선하였다. Cu 금속 박막의 양산화를 위한 공정으로 자체 제작한 Linear Ion Source(LIS)가 부착된 roll to roll 시스템을 적용하여 플라즈마 전처리 공정 및 Ni buffer layer 도입 이후 Cu 박막을 형성하였다. 그 결과 PET 기판과 Cu 박막 사이의 밀착력을 0 degree에서 5 degree까지 향상시킬 수 있었고, 플라즈마 표면처리를 시행함으로써 저항 또한 감소되는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구를 통해서 폴리머 기판 소재에 in-situ로 표면처리 및 Cu 금속 박막을 증착함으로써 금속 박막의 밀착력 및 전기적 특성이 향상되는 공정 기술을 개발하였다.
Diamond like carbon(DLC) 박막은 고경도, 저마찰, 내스크래치 특성을 요구하는 표면기술 응용분야에 널리 사용되며, 대면적 저가 코팅 방법 개발 및 물성 조절 기술이 요구된다. 본 연구에서는 Filtered Vacuum Arc (FVA)를 통해 증착되는 Hydrogen-free DLC 박막의 밀착력 제어를 위한 증착시 기판 전압에 따른 증착 및 밀착력 특성을 분석하였다. 기판전압이 0~-150 V 까지 변화함에 따른 스크래치 테스트 결과를 통해 최적 증착 조건을 도출하였다.
DLC (Diamond Like Carbon) 박막은 높은 경도, 낮은 마찰계수, 내화학성 등의 우수한 트라이볼로지적 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 산업분야에서 적용되고 있다. 하지만 강재에 대한 밀착력과 내열성은 단점으로 부각되어왔다. 이에 본 연구는 그런 단점을 보완하고자 PECVD(Plasmas Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법으로 DLC박막에 여러 가지 첨가원소(F,N,O)를 사용하여 증착시킨 후 그에 따른 기계적 특성을 평가하였다. DLC박막의 구조는 Raman Spectra을 통해, Sp3 (like diamond) peak와 Sp2 (like graphite) peak의 혼재 여부를 분석하였고, FE-SEM을 이용하여 막의 표면 및 단면을 관찰하였다. 스크래치 테스트를 통해 DLC박막의 밀착력을 측정하였으며, 볼 온 디스크 타입의 Tribo-meter을 이용하여 마찰계수 변화를 관찰하였다. 또한 나노인덴터를 이용하여 미소경도를 측정하였다. 그 결과 첨가원소에 따라 기계적 특성이 각각 다르게 나타났으며, DLC막이 가지고 있는 장점인 여러 분야에 적용시킬 수 있는 방안을 마련하고자 하였다.
ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 수지는 낮은 비중과 전기전도도, 가공성 등 우수한 물리적 성질을 갖는다. ABS 수지 제조방법인 Conventional process와 이를 개선한 MmSH(Momentary mold Surface Heating) injection process로 제조하여 나타나는 도금의 최적 조건을 연구하였다. 탈지, 에칭, Neutralization, Catalyzing, Accelerating의 전처리 과정을 거쳐 pH 변화에 따른 무전해 Ni 도금을 실시한 결과 각 수지 모두 pH7 이상에서 도금속도와 밀착력이 증가하였으나 MmSH injection process로 제작된 ABS 수지보다 Coventional process에서 제작된 ABS 수지의 밀착력이 우수한 경향이 나타났다.
고경도 질화막 합성과 밀착력 향상을 위한 기판 청정 기술은 밀접한 상관관계가 있다. 음극 진공 아크 증발원을 이용하여 기판 청정을 실시하였으며, 기판 전압이 증가함에 따라 기판 청정 효과가 증가하였으나, 그 역효과 또한 확인할 수 있었다. 특히 기판 전압 인가부의 전극 접촉부 위치에 따라 청정 형상이 크게 영향을 받음을 확인하였다. 기판 청정 후 고경도 질화막을 형성시켜 100N 이상의 밀착력 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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