Dimethyldodecylamine Oxide(DDAO)의 미셀화에 대한 pH 효과와 n-프로판올 효과를 조사하기위하여 유사상태분리모델(pseudophase separation model)을 이용하였다. DDAO는 양성자화된 양이온 계면활성제와 비산성화된 중성 계면활성제 두 종류로 존재할 수 있으며, 이들은 열역학적으로 이성분 혼합메셀을 형성할 수 있다. 각 성분의 조성은 용액의 pH에 따라 달라지며, 각 종류 계면활성제들의 활동도, 미셀상태의 조성, 단량체상태의 조성 및 pH에 따른 임계미셀농도를 유사상태분리이론을 이용하여 실험적인 DDAO의 적정곡선으로부터 계산하였다. 임계미셀농도와 DDAO의 산-염기 해리평형상수($K_a$)는 미셀상태의 조성에 따라 변하였으며, 이들은 pH가 5인 지점에서 최소점 현상을 보이고 있다. 그리고 n-프로판올을 첨가하므로써 DDAO의 임계미셀농도는 감소하였으며, n-프로판올의 농도가 증가할수록 임계미셀농도는 더욱 감소하였다.
화장품과 유처리제 등에 응용할 수 있는 양이온 계면활성제인 N-octadecyl pyridinium bromide를 사용하여 온도 $40{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서 적하법을 이용한 임계미셀농도를 적용 미셀형성에 따른 열역학적 특성(자유에너지, 엔탈피, 엔트로피, 열용량)을 조사하였다. 그 결과 자유에너지 변화는 온도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있었다.
음이온성 계면활성제인 sodium dodecanoate과 sodium n-octanoate의 혼합미셀 물성인 임계미셀농도(CMC), 반대이온의 결합상수(B), 및 미셀형성 응집수(N*) 등을 여러 조성에서 전기전도도법과 광산란법으로 조사하였다. 여러 혼합조성에서의 혼합미셀 형성에 대한 실험 결과는 이상용액의 예측 거동과는 상당히 벗어났으므로, 정규용액 이론에 기반을 둔 Rubingh 모델과 Motomura 모델을 이용하여 분석하였다. 또 미셀 형성에 대한 표준 Gibbs 에너지 ΔGmicel,0는 전체 조성에서 음의 값이 얻어져 혼합미셀의 안정성을 확인할 수 있었으며, 이러한 ΔGmicel,0 측정값은 이론적 계산치와 실험 오차 내에서 일치하였다.
다양한 농도의 N-methyl acetamide 수용액에서 계면 활성제의 농도에 따른 계면활성제들 (sodium caprylate, sodium laurate, sodium palmitate, sodium stearate, sodium oleate, sodium dodecyl sulphate, lithium dodecyl sulphate)의 몰 전도도 변화를 $30{\pm}0.2^{\circ}C$의 일정온도에서 연구하였다. 각각의 계면활성제에 대한 임계 미셀 농도 (CMC)를 측정하였다. 수용액에 N-methyl acetamide이 공존할 때에는 여러 계면 활성제의 CMC 값이 수용액에서의 CMC 값보다 더 낮고, 미셀 형성에 대한 추진력은 소용매성과 관련되었다. N-methyl acetamide 수용액에서 양쪽성 자기-조직화를 추진하는 계면활성제-용매의 상호작용에 대해 논의하였다. 이 결과들을 설명하기 위하여 미셀 시스템에 대한 열역학적 매개변수들을 추정하였다.
몇 가지 요소-수용액에서 Dodecylpyridinium bromide의 임계미셀농도 변화를 1${\sim}$2000 bar 및 $25^{\circ}C$에서 전기전도도법으로 측정하였다. 수용액에 요소가 첨가됨에 따라 전압력 범위에서 임계 미셀농도가 증가하는 경향을 보였으며, 요소-수용액에서 압력의 증가에 따라 임계미셀농도가 증가하다가 어떤 압력이상에서는 압력의 증가에 따라 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 한편 미셀 형성에 대한 분몰부피변화$({\Delta}V^m_o)$는 요소의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향성을 보였다. 이 결과로부터 단량체 상태의 계면활성제의 탄화수소사슬 주위의 물의 "icerberg" 구조가 요소에 의해 효과적으로 파괴된다는 것을 알 수 있었다.
산업폐수는 종종 희석용액 내에 많은 유독성 물질을 함유하고 있다. 산업폐수를 처리하는 분리공정으로 역삼투막과 한외여과와 같은 막분리 기술은 분리 공정이 간단하고 상변화없이 폐수용량을 크게 감소시킬 수 있고 에너지 소모가 작은 장점을 가지고 있어 그 적용이 확산되고 있다. 계면활성제의 흡착성을 이용한 한외여과 막분리는 높은 막투과속도와 계면활성제의 높은 선택성이 결합된 것인데, Sodium Dodecyl Sulfate(SDS)와 같은 계면활성제를 이용하여 폐수로부터 불용성 중금속 이온과 독성의 유기물질을 분리하는 데에 적용할 수 있다. 임계미셀농도(CMC) 이상에서의 농도에서, 60~200 계면활성제 분자들이 거대분자나 미셀을 형성하면서 서로 응집된다. 그러므로 음으로 하전된 미셀과 결합된 금속 음이온은 2,000에서 10,000 범위의 분자량을 가지는데 역삼투막(RO)보다 작은 압력에서 상당히 큰 막투과속도를 가진 한외여과막에 의해 선택적으로 제거될 수 있다 본 연구의 목적은 중공사 한외여과막의 막투과속도에 미치는 인자들의 영향과, 계면활성제의 흡착성을 이용한 중공사 한외여과 막분리계 성능에 미치는 금속의 형태, S/M 몰비등의 효과를 결정하는데 있다.
음이온 계면활성제의 미셀을 이용하여 한외여과막에서의 금속이온의 제거 기술은 분리공정이 간단하고 상변화가 필요없어 폐수로부터 중금속과 작은 분자량의 분자들을 제거할 수 있는 최근에 발전된 기술이다. 임계미셀농도 이상에서 계면활성제 분자들은 서로 모이고 거대분자 또는 미셀을 형성한다. 양이온의 코발트 이온과 음이온 계면활성제 미셀과의 정전기적인 결합으로 크기가 커진 거대분자가 한외여과막에서 제거되었다. 막투과압력차는 한외여과막에서의 금속의 제거율에 비교적 작은 영향을 끼치는 반면 음이온 계면활성제와 금속염간의 비(S/M)는 상당한 영향을 끼쳤다.
이 연구에서 norfloxacin(NFX)이 담지된 poly($\varepsilon$-caprolactone)/poly(ethylene glycol)(PCL/PEG, abbreviated as CE) 이중블록공중합체로 구성된 고분자 미셀을 제조하였다. 입자크기는 PCL블록길이에 따라 60$\sim$200 nm사이였다. 임계회합농도는 소수성 PCL 블록길이가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. $^1H$-NMR 연구에서 PCL 블록은 내핵, PEG는 외피를 형성한 미셀구조로 형성되었음을 확인하였다. 약물의 방출은 약 2일간 지속되었으며 PCL블록길이와 약물함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 항미생물 성능 실험에서 고분자 미셀은 기존의 NFX와 비슷한 독성을 보였다.
양친성 블록공중합체는 생분해성 고분자인 poly((R)-3-hydroxybutyrie acid), PHB와 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol), PEG를 이용하여 제조되었다. 미생물에 의해 생산된 분자량이 수십만인 PHB는 약물전달용 재료로 적합하지 않으므로 산 촉매 가수분해를 통해 분자량이 $3000{\sim}30000$을 가지도록 조절되었다. 공중합체를 수용액에 넣으면, 고분자들은 자기 조립에 의해 친수성인 PEG가 소수성인 PHB를 감싸는 형태의 고분자 미셀을 형성한다. 형성된 고분자 미셀은 생분해성과 생체적합성을 가지면서 생체 내에서 낮은 독성과 환자 친화적인 특성을 가지므로 약물 전달체로의 이용이 가능하다. 양친성 블록 공중합체는 PHB에 PEG를 도입한 것으로 에스테르교환(transesterification) 반응을 통해 유도되었다. PEG는 친수성 블록의 형성과 반응성을 향상시키기 위해 말단의 작용기를 개질한 후 사용되었다. 양친성 블록 공중합체 형성에 대한 열적 특성과 화학적 구조 분석은 DSC, FTIR, $^1H-NMR$을 사용하여 알아보았다. 임계 미셀 농도(critical micelle concentration, CMC)는 고분자 미셀이 형성되는 시점으로 형광 분광기를 사용하여 분석한 결과 $5{\times}10^{-5}g/L$ 부근에서 측정되었다. 수용액 상의 고분자 미셀은 냉동 건조 후, 분말형태의 나노입자를 얻었다. 고분자 미셀의 크기는 dynamic light scattering으로 측정한 결과 약 130 nm 정도로 나타났다. 또한 atomic force microscopy 측정을 통해 크기가 약 130 nm 정도인 구형 입자를 확인하였다. 나노입자가 형성된 고분자 미셀은 소수성 약물을 담지하여 수동적 표적지향형 약물 전달용 수송체로 이용이 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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