• 제목/요약/키워드: 미세제조

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고품질 금속 이온 첨가 MCM-41 분자체 촉매의 제법, 특성화 및 응용 반응 (Synthesis, Characterizations, and Applications of Metal-Ions Incorporated High Quality MCM-41 Catalysts)

  • 임상윤
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권4호
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    • pp.443-454
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    • 2013
  • 콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$$Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.

가교형 폴리우레탄이미드의 합성을 통한 잔류 응력 거동 측정 및 특성 분석 (Resudual Stress Behavior and Characterization of Poly(urethane-imide) Crosslinked Networks)

  • 박미희;양승진;장원봉;한학수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권2호
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    • pp.305-312
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    • 2005
  • 본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.

SiCf/SiC 복합체 보호막 금속피복관의 열충격 거동 분석 (Analysis of Thermal Shock Behavior of Cladding with SiCf/SiC Composite Protective Films)

  • 이동희;김원주;박지연;김대종;이현근;박광헌
    • Composites Research
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    • 제29권1호
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    • pp.40-44
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    • 2016
  • 원자력발전소에서 사용되고 있는 핵연료 피복관은 핵분열 생성물들의 외부 유출을 방지하기 위해 고온 고압의 냉각수 분위기에서 우수한 산화저항성을 가져야 한다. 그러나 후쿠시마 원전사고의 LOCA(Loss-Of-Coolant-Accident)와 같은 중대사고에서 핵연료의 피복관과 수증기 사이의 격렬한 반응으로 인해 급격한 고온산화를 동반한 다량의 수소발생으로 수소폭발을 방지하기 위한 핵연료의 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 핵연료 피복관의 안전성 향상을 위해 내방사선성이 우수하며 높은 강도와 산화, 부식에 대한 내화학적 안정성 및 우수한 열전도도 의 특성을 갖는 SiC와 같은 구조용 세라믹스가 활발히 연구되고 있다. $SiC_f/SiC$ 복합체 보호막 금속 피복관은 지르코늄 피복관 튜브에 SiC 섬유를 필라멘트 와인딩 한 후 Polycarbosilane을 polymer로 함침하여 기지상을 형성하는 공정을 이용하였다. 따라서 이렇게 제조한 $SiC_f/SiC$ 복합체 금속 피복관을 Drop Tube Furnace를 이용한 열충격에 따른 시편의 산화 및 미세조직을 분석하였다.

MnSbX(X=Pt, Ag) 합금막의 미세구조 및 자기광학적 특성 (Microstructure and Magneto-Optical Properties of MnSbX(X=PT,Ag) Alloy Films)

  • 송민석;이한춘;김택기;김윤배
    • 한국자기학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.156-160
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    • 1998
  • 고주파 마그네트론 스퍼링법에 의하여 두께 약 2000$\AA$으로 제조한 (Mn0.5-ZSb0.5+Z)100-yPty(0$0^{\circ}C$의 진공중에서 열처리한 후, X-선회질장치, 토크자려계, kerr 효과 즉정장치를 이용하여 결정구조 및 자기광학적 특성을 조사하였다. 열처리 후, MnSbPt 합금막은 FDD의 Clb-형구조를 갖으나, MnSbAg 합금막은 HCP의 NiAs-형구조를 갖고 c-축이 막면에 수직하여 배향하는 이방성조직이 형성되나 열처리시간이 길어지면 등방성조직으로 바뀐다. 30$0^{\circ}C$에서 3시간 동안 dufcjflgksMnSbAg 합금막에서 우수한 수직자기이방성이 관측되었으며 Mn47.4Sb47.5Ag5.1 합금막으로부터 K1=6.6$\times$105 erg/cm3, K2=1.9$\times$105 erg/cm3의 수직자기이방성값을 얻었다. 입사파장 700~100nm 범위에서 MnSbpt 합금막의 Kerr 회전각은 입사파장이 감소할수록 증가하나 MnSgAg 합금막은 반대경향을 보인다. 입사파장 λ=700nm에서 Mn41.1Sb44.9Pt14.0 및 Mn47.4Sb47.5Pt5.1 합금막의 Kerr 회전각 $\theta$k는 각각 1.7$^{\circ}$와 0.2$^{\circ}$이고 λ=1000nm에서는 각각 0.6$^{\circ}$와 0.97$^{\circ}$이다.

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전기방사를 이용한 Ga이 첨가된 나노섬유의 제작 및 특성평가 (Preparation and characterization of Ga-doped TiO2 nanofibers by electrospinning)

  • 송찬근;강원호;윤종원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.274-278
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    • 2012
  • $TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.

고상반응법과 착체중합법으로 합성된 SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 축광성 형광체의 특성 및 열적 안정성 평가 (Characteristics and thermal stability of SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ long afterglow phosphors synthesized solid state reaction and polymerized complex method)

  • 김태호;황해진;김진호;황광택;한규성
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.193-200
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    • 2016
  • 고상반응법과 착체중합법 두 합성법에 의해 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 특성을 비교 분석하였다. 열적 안정성을 평가하기 위해 산업 도자 제조공정에서 사용되는 열처리 조건($1250^{\circ}C$, 1시간 유지, LPG 환원분위기)을 적용하여 고상반응법과 착체중합법으로 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 열처리 전후의 축광 특성변화를 관찰하였다. 두 합성법으로 합성된 분말과 고온 열처리 전후의 분말은 XRD 분석을 통해 결정구조 및 결정자 크기변화를 확인하였고, SEM과 PSA 분석을 이용하여 미세구조 및 입자 크기 변화를 관찰하였다. Spectrofluorometer 분석을 통해 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체의 여기 및 발광 특성, 장잔광 특성 변화를 확인하였다.

Hexaferrite 쉬트자석의 개발과 자기적 성질에 관한 연구 (The development and the magnetic properties of sheet hexaferrite magnets)

  • 김철성;박승일;오영제
    • 한국자기학회지
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    • 제5권4호
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    • pp.281-286
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    • 1995
  • Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$$SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.

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CFRP Chip 표면처리에 따른 페놀복합재료의 강화, 내열성 및 난연성 향상 (Reinforcement, Thermal and Fire Retardant Improvement of Phenolic Composites by Surface Treatment of CFRP Chip)

  • 권동준;왕작가;구가영;박종만
    • 접착 및 계면
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    • 제13권2호
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    • pp.58-63
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    • 2012
  • 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)의 홀 가공 시 chip이 발생된다. 이때 발생되는 chip은 단순 폐기용 차원이 아닌 미세탄소섬유와 에폭시의 조성으로 이루어져 있다. Chip을 강화재로 활용하기 위해서는 탄소섬유만의 조성을 이루어야 고분자 기지와 계면접착력이 증가될 수 있다. Chip 내 탄소섬유의 길이를 일정하게 하기 위해 막자 사발을 이용한 절단 과정 후 $H_2O_2$를 이용한 표면처리를 하여 탄소섬유에 붙어있는 에폭시를 제거하였다. Chip을 이용하여 페놀수지를 기지로 한 페놀복합재료를 제조하였으며, 내열성 및 난연성 재료로 활용 가능성을 평가하였다. 기존의 페놀보다 표면처리를 한 chip복합재료가 기계적, 열적 물성이 향상됨을 확인하였으며, 젖음성 평가를 이용하여 표면물성에 따른 재료의 물성을 평가하였다. 불균질한 표면 조성에 의해 표면 거칠기가 달라지기 때문에 페놀복합재료의 접촉각이 증가되었다. 난연성 평가는 ASTM D635-06 방법으로 수행하였다. 평가결과, chip의 첨가 및 표면처리의 영향에 의해 난연성이 향상되었다.

산소분압에 따른 Fe-Sm-O계 박막의 연자기적 성질 (The Influence of $O_2$ Partial Pressure on Soft Magnetic Properties of As-deposited Fe-Sm-O Thin Films)

  • 윤대식;조완식;고은수;이영;박종봉;김종오
    • 한국재료학회지
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    • 제10권11호
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    • pp.755-759
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    • 2000
  • RF magnetron sputtering법으로 초미세결정 Fe-Sm-O계의 박막을 상온에서 제작하여 산소분압에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율(100MHz)을 조사하였다. 최적조건인 5%의 산소분압에서 제조한 초미세결정 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막은 포화자속밀도 18kG, 보자력 0.82 Oe, 실효투자율 (0.5~100MHz) 2,600 이상의 우수한 연자성을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 $\alpha$-Fe 결정립의 크기가 감소하여 10%이상의 산소분압에서는 FeO가 생성되어 연자기적 성질이 열화되었다. Fe-Sm-O계 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며 우수한 연자기적 성질을 가지는 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막의 경우, 전기비저항은 130 $\mu$$\Omega$cm이었다. 따라서 미세하게 형성된 $\alpha$-Fe 결정립과 높은 전기비저항 때문에 초미세결정 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막이 고주파에서 우수한 연자기적 성질을 가지는 것으로 판단된다.

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질화규소의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 h-BN 첨가의 영향 (Effect of h-BN Content on Microstructure and Mechanical Properties of Si3N4)

  • 김승현;이영환;조원승;김준규;조명우;이은상;이재형
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권9호
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    • pp.867-873
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    • 2003
  • $Si_{3}N_{4}$-BN계 기계 가공서 세라믹스를 $1800^{\circ}C$에서 2시간동안 25MPa의 압력하에서 열간 가압소결하여 제조하였다. $Si_{3}N_{4}$ 매트릭스에 판상의 h-BN 첨가량을 5-30 vol%까지 증가함에 따라 굽힘강도는 $Si_{3}N_{4}$ 단미의 1000 MPa에서 720~400 MPa로 감소하였고, 파괴인성도 $Si_{3}N_{4}$ 단미의 7.6MPaㆍ$m^{1/2}$에서 6.5~4.1 MPaㆍ$m^{1/2}$로 감소하였다. $\beta$-$Si_{3}N_{4}$의 결정립 크기와 형상비는 h-BN 첨가에 의해 약간 감소하였다. $Si_{3}N_{4}$ 단미는 절삭시 취성 파괴를 나타내어 절삭이 불가능하였으나, $Si_{3}N_{4}$-BN계 기계 가공서 세라믹스는 파괴가 발생하지 않으면서 절삭이 가능하여, 우수한 기계 가공성을 나타내었다. h-BN 함량이 증가할수록 절삭과 마이크로 드릴링시의 절삭력은 감소하였다.