SiC세라믹스의 열전변환물성에 미치는 A1$_4$C$_3$ 첨가효과에 대해 연구하였다. $\alpha$-SiC 분말에 A1$_4$C$_3$를 첨가하여 Ar분위기 2100∼220$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하여 상대밀도 47∼59%인 다공질 SiC세라믹스를 제조하였다. X-선 회절분석 및 주사형 전자현미경으로 소결체의 상조성과 미세구조를 분석하였으며, A1$_4$C$_3$ 첨가에 의해 6H에서 4H로의 상전이 발생을 관찰할 수 있었다. 전기전도도와 Seebeck 계수를 Ar 분위기 550∼95$0^{\circ}C$에서 측정하였다. 무첨가 시료의 경우 출발원료중에 함유된 p형 불순물(Al, Fe)에 의해 Seebeck 계수가 정(+)의 값을 나타내었으며, 소결온도가 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였다. A1$_4$C$_3$ 첨가 시료의 전기전도도는 상전이 및 캐리어농도 증가에 의해 무첨가 시료보다 높았으며, 또 Seebeck 계수도 크게 나타났다. 시료의 밀도, 첨가량 및 소결조건이 열전변환물성에 크게 기여하였다.
MFS-FET(Metal-Ferroelectric-Semiconductor Field Effect Transistor) 구조의 비휘발성 기억소자용 $ReMnO_3$(Re:Y, Ho, Er) 박막을 금속 유기 화학 기상 증착법(MOCVD)으로 증착하였다. $ReMnO_3$ 박막을 Si(100) 기판 위에 700${\circ}C$-2시간 증착 시켜 결정화를 위해 대기 중에서 900${\circ}C$-1시간 열처리 시 육방정계(hexagonal) 단일상의 $ReMnO_3$ 박막을 형성하였다. 육방정계 단일상 구조에서 $ReMnO_3$ 박막의 강유전 특성은 c-축 배향성에 의존하였으며, c-축 배향성이 우수한 $YMnO_3$ 박막의 잔류 분극(Pr) 값은 105 nC/$cm^2$로 가장 우수하였다. 또한 누설 전류 밀도(leakage current density) 값은 미세구조의 결정립 크기에 의존하였으며, 결정립 크기가 100∼150 nm인 $YMnO_3$ 박막의 누설 전류 밀도 값은 인가전압 0.5 V에서 $10^{-8}$ A/$cm^2$을 나타내었다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
인덴과 메틸인덴 리간드를 가지고 폴리메틸렌 다리결합으로 구성된 두 금속 CGC (constrained geometry complexes) 촉매를 합성하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 촉매 구조에 따른 공중합 활성과 공중합체의 구조 및 열적 성질을 조사하였다. 12-메틸렌 및 9-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 환성은 상업용 CGC 촉매와 6-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 활성보다 4배 이상 높게 나타났는데, 이는 6-메틸렌 다리결합은 입체적으로 중심금속간은 인접한 거리에 위치하게 되어 입체장애에 의해 촉매활성이 감소하게 된다. 다리결합의 길이가 긴 두 금속촉매를 사용하여 제조한 공중합체의 스티렌 함량이 6-45 mol%로 나타났으며, 단량체 공급비([Styrene]/[Ethylene])가 5.0 이상에서는 다리결합의 길이가 긴 촉매로 얻은 공중합체의 $T_m$이 관찰되지 않는 비결정의 공중합체가 생성되었으며, 스티렌의 함량이 증가할수록 공중합체의 $T_m$은 급격히 감소하여 스티렌 함량이 약 11mol% 이상에서는 결정성이 없는 랜덤 공중합체가 생성되었다. C-NMR로 공중합체의 미세구조를 분석한 결과 스티렌 블록이 존재하지 않는 랜덤 공중합체임을 확인할 수 있었다.
본 연구는 농산부산물인 왕겨, 보리외피, 대두외피에 적당한 열처리 및 활성화 처리를 하여 다양한 크기의 다공성 표면을 가진 회화재 및 활성탄 형태의 흡착제를 제조하여 식용유지의 불순물인 유리지방산과 색소 성분인 lutein에 대한 흡착 효과를 살펴보았다. 회화재 형태의 흡착제인 왕겨 회화재(RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA)는 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두 유의 산가가 감소하였는데 SHA와 BHA의 유리지방산 흡착효과가 컸고 RHA와 실리카의 효과는 작았다. SHA와 BHA는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82~86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다. 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제인 왕겨 활성탄(RHC), 보리외피 활성탄(BHC), 대두외피 활성탄(SHC)은 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다. RHC는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 16%, BHC와 SHC는 8~10% 감소시켰으나, 상업용 활성탄은 거의 영향을 주지 않았다. 흡착제 종류별 lutein 제거 효과에서는 회화재 형태의 흡착제의 경우 7~8%의 미미한 감소를 보인 반면, 활성탄 형태의 흡착제의 경우 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였고, BHC는 41%, SHC는 52%, 상업용 활성탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다. 따라서 lutein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다. 회화재 형태의 흡착제들은 비표면적과 전체 세공 부피는 작으나 세공의 크기가 큰 중간 세공이나 거대 세공으로 주로 이루어져 있고, 이런 특성이 유지 중에 불순물로 함유되어 있는 유리지방산 흡착과 관련이 있는 것으로 보인다. 반면에 색소 성분인 lutein은 회화재 형태의 흡착제 처리에서는 거의 감소 효과가 없고 활성탄 형태의 흡착제에서 감소 효과를 보인 것으로 보아 미세 세공에 흡착되는 특성이 있는 것으로 보인다. 따라서 흡착제를 이용하여 식용유지를 정제할 때는 회화재 형태와 활성탄 형태의 흡착제들을 혼합하여 사용하면 유리지방산과 lutein을 동시에 제거할 수 있을 것이다.
감자 전분을 epichlorohydrin과 반응시적 제조한 가교결합 감자 전분(가교파도 2,300, 2,100, 1,900 AGU/CL)의 호화 특성과 호화 중 전분 입자의 형태학적 변화를 조사하였다. 천연 감자 전분은 한 단계의 급격한 팽윤 양상을 보이나, 동부 전분은 두 단계, 가교결합 전분은 가교화도에 따라 각각 다른 평윤 양상을 나타내었다. 가교화도가 증가할수록 팽윤력과 용해도는 입자의 팽윤이 억제되어 크게 감소하였다. 광투과도는 가교파도가 증가할수록 감소하였다. 가교결합 전분 입자의 팽윤이 동부 전분에 비해 억제되었음에도 불구하고 $55{\sim}95^{\circ}C$ 온도 법위와 2.5%까지 의 농도 범위에서는 동부 전분보다 더 투병하였다. 아밀로그래프에 의한 초기 호화온도는 가교화도가 증가할수록 입자의 팽윤이 지연되어 올라갔으며, 최고점도에 도달하는 시간이 매우 지인되었다 가교화도 2,300과 2,100 AGU/CL 가교 전분은 어느정도 팽윤이 억제되며 동시에 팽윤된 전분 입자가 내열성과 내전단성을 갖게되어 서서히 점도가 증가하여 천연 감자 전분보다 더 높은 최고 점도에 도달하는 반면에, 1.900AGU/CL 가교 번분은 너무 강하게 팽윤이 억제되어 최고 점도를 나타내지 못하였다. 또한 가교 결합 전분의 setback과 consistency 정도는 천연 감자 전분과는 달리 생각하면 젤 형성도 가능함을 시사하였다. 가교화도가 낮을 때는 사방으로의 접선방향의 팽윤이 가능하였으나, 가교화도가 증가함에 따라 밀전분과 같은 일차원적인 접선방향의 팽윤이 우세해졌다. 가열 중 전분입자의 형태학적인 미세구조의 변화는 가교화도에 따른 호화특성들의 차이를 잘 설명하여 주었다.
플라즈마 용사법을이용하여 AISI 316 스테인레스 금속모재에 0.1mm 두께의 $NiCrAlCoY_{2}O_{3}$금속 결합층과 0.3mm 두께의 $ZrO_{2}(8wt%Y_{2}O_3$) 세라믹층으로 구성된 이층 단열코팅층을 제조하였다. 코팅층의 미세조직, 금속결합층의 산화를 고찰하였으며, $900^{\circ}C$에서 등은 시험과 열반복시험 후, 접합강도시험을 통하여 코팅층의 단사정 상은 열처리시간이 길어질수록 약간 증가하였다. 또한 비변태성 t'의 c/a는 용사상태에서 1.0099이였으며, 100시간 열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층 의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후, 파괴는 주로 세라믹층에서 일어났으며, 반복 열처리되 시편에서는 10회 이후 대부분 금속결합층/세라믹층의 계면에서 일어났다.
Zr합금에서 V, Sb의 함랗 변화가 Zr 합금의 부식 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 V, Sb함량을 각각 0.1, 0.2, 0.4wt.% 변화시킨 6종의 합금을 제조하고$ 360^{\circ}C$ 물 분위기에서 100일 동안 부식실험을 수행하였다. V이 0.2, 0.4wt% 첨가시편에서는 부식 속도의 천이 현상이 관찰되지 않았으나 0.1wt.% V 첨가 시편의 경우 10일 이후부터 무게증가량이 급격히 증가하는 부식 속도 가속 현상이 발생하였다. V 첨가량이 증가할수록 내식성이 증가하였으며 0.4wt.%V 첨가 합금이 가장 우수한 내식성을 보였다. Sb가 첨가된 삼원계 합금에서는 0.1, 0.4wt.%Sb 첨가 시편의 경우 초기부터 급격히 부식이 가속되는 현상이 발생하였으며 Sb 첨가량이 증가할수록 무게증가량이 감소하다가 다시 증가하여 0.2wt.% Sb 첨가에서 최소 무게증가량을 보였다. V, Sb함량이 증가할수록 석출물의 크기와 석출물의 부피 분율이 증가하는 경향을 보였으며 석출물의 크기가 0.11-0.13$\mu\textrm{m}$의 석출물 크기를 가질 때 가장 우수한 내식성을 보였다. 부식특성과 석출물 크기와의 관계로부터 적절한 크기의 석출물은 음극반응에서 전자의 전도를 제어하고 안정한 산화막 미세구조를 유지하는데 중요한 역할을 한다고 사료된다.
본 연구에서는 생물학적 처리방법으로 염색폐수의 난분해성 유기물질을 효과적으로 처리하기 위한 방안으로 활성슬러지를 Polyethylene glycol(PEG)에 포괄고정화한 담체를 유동상 반응기를 이용하여 난분해성 유기물질의 처리효율을 평가하고 적정 운전인자를 검토하였다. 담체는 내경 4 mm${\times}$높이 4 mm의 원통형으로 미세공극을 가진 PEG재질의 담체를 제조하기 위해 PEG-prepolymer와 미생물을 젤 상태에서 혼합하여 고형화 시켰으며, 이때 담체에 사용된 미생물은 염색폐수에 순응시키지 않은 상태에서 합성되었다. 연속 호기성 유동상 반응기의 유입수는 $SCOD_{Cr}$ 약 330 mg/L, $SBOD_5$ 20 mg/L 이하의 생물학적 처리수를 사용하였고, 체류시간의 변화에 따른 각 반응기의 난분해성 유기물질 제거효율을 비교하였다 생물학적 처리수를 유입수로 하여 동일한 HRT로 운전한 결과 모든 조건에서 45% 이상의 유기물 제거효율을 보였으며, HRT 12 hr이 유기물 제거효율 등을 고려할 때 안정된 효율을 얻을 수 있는 적정 체류시간으로 판단되었다. 특히 기질환경의 변화에 따른 유기물 제거효율의 변화를 확인하기 위하여 생물학적 처리전의 처리장 유입폐수를 처리한 결과 $SCOD_{Cr}$ 70% 이상, $SBOD_5$ 97% 이상의 높은 처리효과를 나타내었다. 포괄고정화 담체를 이용한 염색폐수처리에서 유동상 반응기는 기존 활성슬러지 공정을 대신하거나 혼용하여 적용하는 것이 가능할 것으로 판단되어진다.
치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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