휴대용 정보 통신기기의 소형 경량화에 적합한 고용량 전지인 리튬이온 이차전지에 응용되는 미세다공성 고분자 격리막에 관한 특성을 검토하였다. 격리막으로서 요구되어지는 항목은 전지 성능에도 관련되며, 안전에도 관련된 것들 이어서, 전지의 부재로서 상당히 중요한 부분을 차지하고 있다. 철재는 폴리에틸렌(PE) 등과 같은 폴리올레핀 소재를 연신하여 제조한 미세다공성 격리막이 주로 채용되고 있으며, 다양한 shut-down온도에 적용 가능하고, wettability가 향상된 미세다공성 격리막으로서, 불소계 고분자의 적용 및 폴리올레핀계 소재의 표면개질 등에 관한 연구가 지속되고 있다.
반도체 제조, 디스플레이 산업 등의 진공공정에서 잔류기체의 종류와 양에 대한 관심이 높아지면서 사용이 쉽고 높은 정확도를 가지는 사중극 질량 분석기(QMS)가 널리 쓰이고 있다. 특히 고진공으로 내려가면서 리크디텍션(leak detection)과 미세량의 잔류기체 감지가 더욱더 요구된다. 그중에서도 진공공정에서의 수소 가스를 감지하는 것은 매우 중요하므로 $H_2$/Ar 혼합가스를 이용하여 미세농도의 수소를 측정하였다. 측정하려는 가스를 부피확장 방법으로 가스챔버로 희석하여 이동시키고 핀홀에서 가스유량을 더 줄여서 QMS가 기체를 감지하는 압력범위를 유지하면서 측정하였다. 미세량의 수소기체를 감지하기 위해 이온소스의 emission current, Ion ref. voltage, cathode voltage의 변수를 조절하여 QMS를 최적화 하였으며, 그 결과 수십 ppm 농도까지 측정이 가능하다.
Melt-overflow 급냉응고장치를 이용하여 두께 약 300$\mu\textrm{m}$, 폭 10mm의 Mg-Zn합급 스트립을 연속적으로 제조하였다. 또한 알루미늄을 첨가하여, 첨가원소에 따른 결정립미세화와 기계적강도에 미치는 영향을 조사하였다. 스트립의 미세응고조직은 전자현미경(TEM, SEM)과 image analyzer를 이용하여 분석하였으며, 경도시험으로 기계적특성을 평가하였다. Mg-5wt%Zn합금 스트립의 경도는 결정립크기의 제곱근에 반비례하여 급냉응고에 의한 결정립미세화 효과로 같은 조성의 일반주조 합금보다 2배 이상의 높은 경도값을 가지며, 알루미늄을 첨가함으로서 2배 정도의 결정립미세화 효과를 얻어 경도가 더욱 증가하였다. 결정입계를 따라 생성된 금속간화합물은 마그네슘화합금의 입계부식을 방지하여 우수한 내식성을 갖는다. 따라서 적절한 합금설계와 급냉응고법을 적용시키면 마그네슘합금의 취약성을 보완하며 경량성의 장점을 최대한 활용할 수 있다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.
본 연구에서는 금속과 Graphite로 구성된 (100-x) Fe - x Graphite (x=40, 50, 60, 70, 80 wt%) 복합체의 기계적 특성(열팽창계수, 압축강도) 및 미세구조를 조사하였다, Fe-Grphite 복합체 제조는 각각의 Fe와 graphite 분말을 건식 혼합한 후, Hot press 사용해 온도 $1100^{\circ}C$, 압력 7ton 에서 복합체를 제조하였다. 제작된 시편은 SEM을 통하여 미세구조를 관찰하였고, Grphite 함량에 따른 열팽창계수 및 압축강도의 측정 값이 변화를 조사하였다. Graphite 함량이 증가함에 따라 열팽창계수는 감소하였으며 또한 압축강도도 감소하였다.
RGP 콘택트렌즈의 전방과 후방 표면에 대한 것을 주사전자현미경을 이용해서 조사하였다. 그 결과 렌즈의 미세구조에 대한 것은 전면과 후방면에 약간의 차이가 있음을 알 수 있었다. 표면의 거칠음정도는 후방표면보다 전방 표면이 약간 심하게 나타났다. 이런 현상은 아마도 콘택트렌즈의 재료의 특성이라 여겨진다. 한편 전방과 후방 표면의 형태적인 차이인 계곡과 선상은 약간 다르게 나타났다. 이 같은 현상은 렌즈의 제조과정에서 생긴 것으로 생각된다. 그러나 각 표면의 구형의 다양한 입자들은 아마도 렌즈의 제조과정에서 형성된 이물질이라 여겨진다.
본 연구에서는 주조법으로 제조한 Mg-Ca 합금의 전기 화학적 특성을 알아보고자 하였다. 연구결과에 의하면 전기화학적 특성이 불순물의 화학조성과 매우 밀접한 관계가 있으며, 칼슘 첨가 전ㆍ후 뚜렷한 미세구조 변화가 있음이 관찰되었다. 본 연구로부터 적은 양의 칼슘이 첨가되면 마그네슘 합금의 미세구조적 변화를 통하여 우수한 전기화학적 특성이 얻어질 수 있음이 확인되었다.
고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 제조된 순철박막에 대해 증착속도, 미세구조 및 자기특성에 미치는 스퍼터링조건의 영향을 조사하였다. 증착속도는 기판에 자장을 가할 경우 현저히 증가햐였으며, 이는 자장에 의한 Ar 이온의 증가효과로 고찰되었다. 투입전력이 커질수록 결정립 크기와 격자상수가 증 가하였으며 (110)면이 강하게 발달하였다. Ar 압력의 증가에 따라 격자상수는 작아졌으나 결정립 크기는 거의 변화하지 않았다. 기판자장을 가하면서 60W에서 제조한 순철박막의 자화곤란방향이 가장 낮은 약 30e의 보자력을 나타내었다. 보자력은 5mTorr 이상의 Ar 압력에서 급증하는 경향을 보였으며, 이는 표면 이 거칠어진 효과 및 제2상의 효과로 고찰되었다. 두께에 따른 보자력의 변화는 50-200nm 두께의 범위에 서 Neel의 관계를 잘 만족하였다.
The composite powder of Cu and YSZ was synthesized for a high temperature electrolysis cathode by mechanical milling. The average Cu particle size was reduced to 5 micro-meter from 48 micro-meter after the mechanical ball milling. The composite powder showed that Cu particles were uniformly covered with finer YSZ particles. Sub-micron sized pores were uniformly dispersed in the Cu/YSZ composit. Homogeneously-dispersed fine YSZ in the composite is expected to the increase in triple phase boundaries, thereby leading the enhanced performance of cathode.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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