핵융합로에서는 디버터의 열부하에 대한 안전성을 고려하기 위해 열전도도 및 열 저항성이 높은 텅스텐이 대면 물질로 고려되고 있으며, 경제적인 측면과 실용성 측면에서 텅스텐블록을 직접 제작하여 사용하는 것보다 텅스텐코팅이 효과적이라는 의견이 지배적이다. 또한 ASDEX Upgrade 에서는 탄소블럭에 텅스텐을 코팅하여 챔버 외벽 및 디버터 영역까지 구성하여 캠페인을 진행하였고, 재료적인 측면에서 안정성을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서는 디버터 및 챔버외벽 등에 대한 대면물질을 구성하기 위해 상압 열플라즈마 제트를 이용하여 고온에서의 용융 및 냉각을 통해 모재에 텅스텐 피막을 적층하는 과정을 수행하고 있다. 기존의 연구를 통해 일부 공정 변수에 대해서는 이미 적정한 범위의 공정조건을 확보하였고, 기공도와 산화도 및 부착력 등의 물성치에 대한 추가적인 향상을 위해 주요 공정 변수에 집중하여 최적의 조건을 탐색하는 과정이 진행 중이다. 이를 위해 출력증가실험의 일환으로서 기존 36kW급 플라즈마 토치 전력을 한 단계 끌어 올려 48kW급 전력까지 단계적으로 상승시킴으로써 이에 따른 물성치 변화를 검증하고 있다. 현재 44kW 급까지 실험이 수행되었으며, 이를 통해 공극률 감소 및 미세구조 변화에 대한 결과를 얻었다. 실제로 토치의 출력을 증가시킴으로서 텅스텐 피막의 물성치가 변화하는 메커니즘은 플라즈마 제트의 중심부 온도 및 축방향 속도에 의해 결정된다. 중심부 온도가 상승하게 될수록 코팅을 위해 분사되는 분말의 용융률은 증가하지만 분말 외벽에 산화텅스텐이 형성될 가능성은 증가하게 되며, 플라즈마 제트의 모재를 향상 축방향 속도가 증가할수록 용융 된 분말이 모재에 증착 시 형성하는 형태가 원형에 가깝게 되므로 기공이 감소하는 효과가 발생한다. 특히 용융된 분말의 증착 형태는 모재의 온도 및 분말의 입사속도에 결정적이 영향을 받게 되며, 결국 모재와 분말사이의 습윤성에 의한 분말 분산속도가 분말의 입사속도에 버금갈 경우 분말은 모재 위에서 효과적으로 원형으로 전이하며 적층하게 된다. 이러한 전이 현상은 앞에서 언급한 모재의 온도 등에 의해 결정적으로 영향을 받게 되며, 모재의 온도가 전이온도 이하일 경우 폭파형태에서 원형으로 분말의 증착 형태가 전이하게 된다. 이외에 추가적으로 진행하고 있는 연구는 코팅 전처리에 해당하는 분말 효과이며, 특히 탄화텅스텐 분말을 통한 재료적 auto-shroud 효과와 미세분말을 이용한 분말 표면열속의 증가에 따른 용융률 증가효과를 연구에 포함할 계획이다. 이러한 연구는 열적, 그리고 재료적 해석을 바탕으로 해석적 접근을 통해 이루어진다.
은 튜브에 장입되기 전의 초기 분말의 입자 크기가 Ag/Bi-2223초전도 선재의 미세구조와 상전이, 임계 전류 밀도등에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 분말의 입자 크기는 하소 분말을 볼밀을 이용하여 0-48 시간 동안 분쇄하여 조절하였다. 열처리 후 최종 초전도 선재의 전기적 성질은 초기 분말의 입자 크기에 영향을 받는 것으로 나타났으며 분말의 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223 상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄에 의한 반응성의 증가에 의해 열처리시 2223상으로의 상전이가 빠르게 일어났고 이차상의 크기와 분율이 감소된 미세구조를 얻을 수 있었다. 그러나 과다한 분쇄는 분말의 비정질화를 유발하여 2223 상으로의 전이를 방해함으로써 선재의 임계 전류 밀도를 감소시키는 결과를 나타내었다.
통상적인 금속분말의 성형은 분말야금 공정으로 이루어지기 때문에 복잡한 형상의 부품을 구현하는 데는 제약이 있다. 하지만, 1970년대 후반 이래 새로운 금속분말의 성형기술로 크게 각광을 받으며 연구되고 있는 금속분말사출성형(Metal Powder Injection Molding, MIM) 기술을 이용하면 다양한 형태의 부품을 성형할 수 있다 최근에는 이러한 MIM 기술을 이용하여 다양한 산업분야에 응용될 수 있는 마이크로 부품을 제조하고자 하는 연구개발이 주목받고 있다./sup 1)/ 현재까지는 마이크로 부품을 제조하는 원천기술이 반도체 공정기술이나 마이크로 기계가공기술에 크게 의존하고 있다./sup 2,3)/ 특히, 경제적 효용성이라는 관점에서 수 마이크로 이하의 극미세 구조물은 반도체 공정기술을 이용하여 성형하는 것이 유리하며, 1㎜의 치수를 갖는 미세 구조물은 마이크로 기계가공기술로 제조하는 것이 적합하다(그림 1). 하지만, 수십 마이크로에서 수백 마이크로의 치수를 갖는 구조물 제조에 있어서 앞선 두 공정기술은 응용 재료의 종류와 복합한 형상의 대량생산에 한계가 있다. 비록 반도체 공정기술에서 박막 증착과 전기화학적 도금기술을 이용한 표면미세가공 기술에 의해 수십 마이크로 이내의 치수를 갖는 미세 구조물을 정밀하게 성형하지만,/sup 4,5,)/ 수백 마이크로 크기의 치수를 반도체공정기술로 구현하기는 곤란하다. 또한, 마이크로 기계가공기술도 높은 가공 정밀도를 유지하며 수백 마이크로 크기의 구조물을 가공할 수 있지만 복잡한 모양의 형태를 대량생산하기에는 적합하지 않다.
본 연구에서는 백미 발효물을 곡류 효소함유 식품으로 개발하고자Bacillus subtilis CBD2를 접종하여 96시간 발효한 다음 알긴산 및 키토산을 피복물질로 사용하여 분무건조 미세캡슐 분말을 제조하였고, 분말의 물리화학적 특성 및 amylase 활성을 조사하였다. 백미 발효물의 생균수, pH 및 amylase 활성은 각각 7.61 log CFU/mL, pH 5.08 및 159.43 unit/mL이었다. 백미 발효물의 미세캡슐 분말 제조는 알긴산 1.0% 및 키토산을 각각 0.3%, 0.5%, 1.0%를 첨가하여 분무건조 하였다. 분무건조 미세캡슐 분말의 수분함량은 2.90~3.68%였으며, 색도는 키토산 첨가량이 증가함에 따라 L값 및 a값은 감소하고, b값 및 ${\Delta}E$값은 상대적으로 증가하였다. 입자크기는 분무건조 미세캡슐 분말에서 $48.13{\sim}68.48{\mu}m$로 동결건조 분말 $357.87{\mu}m$ 보다 작았으며, 표면 구조는 전반적으로 구형을 나타내었으나, 키토산 함량이 증가함에 따라 표면 굴곡이 증가하였다. 수분흡수지수는 분무건조 미세캡슐 분말에서 2.40~2.65로 동결건조 분말 2.66에 비해 낮은 흡수지수를 나타내었으며, 수분용해지수는 분무건조 미세캡슐 분말에서 9.17~10.89%로 동결건조 분말(7.12%)보다 높게 나타났다. 생균수 및 amylase 활성은 동결건조 분말에서 각각 7.01 log CFU/g 및 506.02 unit/g으로 나타났으며, 분무건조 미세캡슐에서는 각각 4.46~4.62 log CFU/g 및 196.63~268.57 unit/g으로 나타나 동결건조 분말 보다 낮게 나타났다. 분말의 인체 내 소화 모델에서, 모든 분말은 pH 1.2의 인공위액에서 활성을 나타내지 않았으며, 최종적으로 pH 7.4의 대장조건에서 알긴산에 0.3%의 키토산을 첨가한 분무건조 미세캡슐 분말이 85.93%의 amylase 활성을 나타내어 인체에서의 높은 이용률이 기대되었다.
WC/Co계 초경 합금은 각종 공구 및 내마모 부품으로서 널리 사용되고 있다. 초경 합금의 특성은 WC 분말 크기에 크게 좌우되며 일반적으로 입자의 크기가 미세해 질수록 기계적 특성이 향상되는 것으로 알려지고 있다. 이를 위하여 지금까지 많은 연구가 진행되고 있으나, 현재 액상 공정을 이용하여 약 100nm급의 초경 분말이 개발되어지고 있으며, 그보다 미세한 분말의 제조는 아직 이루어지고 있지 않은 실정이다. 그러나 최근 기상 반응을 이용하여 수nm급의 분말 제조가 가능하게 되었으나, 주로 산화물계에 분말 제조에 국한되고 있다. 본 연구에서는 이러한 기상 반응법을 이용하여 초경 합금의 핵심 소재인 WC분말을 합성하고자 하였으며, 이를 위하여 장치의 설계 및 제작, 그리고 공정별 특성에 대하여 연구하였다.
Bi-Te게 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 발전재료 등에 응용하기 위하여 제조방법 및 특성에 관한 많은 역구가 진행되어 왔다. 현재 산업화에 응용되고 있는 일방향응고법은 기계적 강도가 약하여 회수 율이 낮으며, 결정을 성장시키는데 비교적 장시간을 필요로 하기 때문에 제조 단가가 비싸다. 따라서 이와 같은 문제점을 보완하기 위하여 합금설계 및 가공공정에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 가스분사법을 이용하여 용질원자 편석감소, 고용도의 증가, 균일고용체 형성, 결정립 미세화 등 급속응고 장점을 이용하여 화학적으로 균일한 BI-TerP열전재료 분말을 제조하고, 열간압출 가공을 통하여 이방성의 향상과 함께 미세한 결정립으로 우수한 기계적 강도를 얻을 수 있도록 제조된 분말을 압출 가공하여 열전소자의 기계적 성질과 열전특성을 연구하였다. 그 결과 급속응고 및 압출 공정을 이용한 본 연구에서는 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 조직과 함께 압출공정을 통하여 이방성을 향상시켰으며, 열전소자는 $2.5{\times}10^{-3}/K$이상의 Figure of merit값을 나타내는 우수한 열전특성을 나타냈다.
세라믹 분말의 사출성형성을 평가하기 위하여 다양한 혼합체 시스템에 대한 혼합도 와 유변학적 성질을 질화규소 미세분말의 부피비를 변화시키면서 조사하였다. 열가소성 결 합체 시스템은 폴리에틸린 폴리에틸렌 왁스 그리고 미소량의 첨가제를 혼합하여 사용하였 다. 혼합성능을 평가하기 위하여 비분산혼합에서는 총접촉면적비를 그리고 분산혼합에서는 총파괴표면적비를 혼합척도로서 사용하여 정성적으로 모형화하였다. 사용된 혼합기내의 유 동장을 해석하기 위하여 뉴우톤유체를 가정하여 유동해석을 수행하였다. 혼합물의 혼합도는 각각 5분 30분 동안 혼합된 시편을 주사전자현미경 사진에 의해 관찰하여 평가하였다. 또한 혼합물의 사출성형성 그리고 혼합질 점도 토우크 곡선 사이의 관계를 규명하기 위하여 전단 변형를 속도를 따른 점도를 모세관 점도계를 사용하여 측정하였으며 질화규소의 부피비가 60%일 때까지는 만족할 만한 성형성과 혼합질을 가짐을 알 수 있었다.
WC-Co 초경합금은 실온경도, 고온경도, 강도, 내마모, 내충격 등 기계적 특성이 우수하여 공구재료, 절삭공구 및 고압용 부품 등 다양한 응용분야를 가지고 있으며 WC-Co 분말 코팅같은 경우 항공분야, 일반 공업 분야에 내마모 특성 및 내열특성 향상을 위한 코팅용 소재로서 활용되어 지고 있다. 활용분야가 넓은 WC-Co 초경합금의 제조방법은 WC, Co 분말을 혼합하여 약 900도에서 1차 예비소결 후 원하는 형상 가공 후 약 1,300~1,600도에서 2차 소결을 진행한다. 지금 현재 초경분말의 조성, 크기와 같은 변수들에 따른 초경합금의 기계적 특성 변화에 대한 연구가 계속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 WC-Co 분말의 소결 특성을 향상시키고자 Planetary ball mill 장비를 활용하여 볼 밀링 공정을 진행하였고 Spark plasma sintering 장비를 활용하여 빠른 소결을 진행하였다. WC-Co 분말의 미세구조, 입도, 조성 및 분산의 변화를 관찰하기 위해 볼 밀링 전, 후 분말을 분석하였고 제조된 분말의 소결 특성을 확인하기 위해 상용화 된 WC-Co 분말의 소결 특성과 비교 평가하였다. 분석 결과 볼 밀링 공정 후 분말은 약 15 ${\mu}m$에서 4.4 ${\mu}m$로 미세해지는 것을 확인하였고 밀링 후 분말로 초경합금을 제작하였을 때 기존 상용화 초경합금제작 온도보다 약 100~400도 낮아지면서 경도 값은 약 20% 향상된 것을 확인할 수 있었다.
볼밀링법을 이용하여 타이타늄 스펀지와 칩 또는 스크랩으로부터 상온애서 직접 타이타늄 수소와 분말을 재조하는 실험을 행하였다. 실험결과 진공중에서 볼링을 행한 타이타늄 스펀지와 칩의 경우 24시간외 후 합금분말의 크기는 약 20 um 정도의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 그러나 수소화 분위기에서 볼밀링을 행한 경우에 12시간 후 수소화분말의 입도는 0.1-0.2 um로 극히 미세한 합금 분말이 제조되었다. 수소분위기에서의 볼밀링에 의한 타이타늄 분말제조는 기존의 방법에 비해 열을 가하지 않고 타이타늄 수소화분말을 얻을 수 있다는 장점과 나노크기의 미세한 수소화 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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