남조류 독소인 마이크로시틴은 호수에서 매우 미량 존재하기 때문에 이를 정확히 정량 분석하기가 쉽지 않다. 본 연구에서는 소양호에서 채취한 물시료 중에 포함된 남조류 독소, 마이크로시틴을 정량 분석하기 위하여 두 가지 서로 다른 정량 분석법을 시도하였으며 이 둘의 정량 결과를 비교${\cdot}$분석 하였다. 첫째는 고체상 추출과 HPLC(High Performance Liquid Chromatography)를 이용한 분석법을 이용하였으며 둘째는 마이크로시틴의 단일클론항체를 이용한 효소면역흡착분석법(Enzyme-Linked Immunosorbent Assay,ELISA)을 이용하였다.
Mercaptoacetic acid를 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 게르마늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 0.25 M NaCl 용액(pH 6.0)을 사용하였고, mercaptoacetic acid의 농도는 $5.0{\times}10^{-6}M$이 되도록 조절하여 실험하였다. Ge(IV)-Mercaptoacetic acid 착물의 봉우리 전위는 -1.402V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. 착물의 봉우리 전위에 미치는 NaCl의 농도, mercaptoacetic acid의 농도, 축적 시간등에 대하여 조사하였다. 또한, Amberlite IRC-718 킬레이트 수지를 다른 이온들로 부터 Ge(IV)을 분리하는데 적용하였다.
연옥은 구성광물의 조직, 결합양상 및 화학조성 등에 의해 일반적인 투각섬석과 구분되며, 색, 경도 및 인성 등에 의해 등급과 가치가 달라진다. 본 연구에서는 춘천산 연옥을 대상으로 연옥의 물리적 특성(조직, 경도 및 인성) 등의 연구가 수행되었다. 춘천산 연옥은 구성광물인 투각섬석의 조직, 입도 및 공생광물(불순물)의 특성에 따라 세 가지 유형(유형 I, 유형 II, 유형 III)으로 구분된다. 유형 I은 치밀한 극미립의 초미정질(<5$\mu\textrm{m}$) 투감섬석의 치밀한 집합체로서 구성되며, 유형 II와 유형 III은 미정질(10~30$\mu\textrm{m}$) 및 세립 (>50$\mu\textrm{m}$)의 투각섬석 집합체로서 투휘석, 활석, 녹니석 및 사문석 등이 미량으로 함유된다.연옥을 구성하는 세 유형의 투각섬석의 화학조성은 Fe, Al 성분이 유형 III에서 가장 높은 함량(1.07~1.88wt.% FeO, 1.3~2.59wt.% Al2O3)을 나타내며, 유형 II(0.22~0.37wt.% FeO, 0.66~0.77wt.% Al2O3), 유형 I (0.20~0.24wt.% FeO, 0.05~0.12wt.% Al2O3)의 순으로 감소함을 보이고, SiO2 성분은 유형 I (59.13~59.67 wt.%), 유형 II(58.02~59.40wt.%), 유형 III (57.34~58.63 wt.%)순으로 함량이 낮아짐을 알 수 있다.연옥의 미경도(VHN=311~659)와 파괴인성치(2.38$\times$105~5.62$\times$105 dyne.cm-3/2)는 유형 I, 유형 II, 유형 III의 순으로 낮아진다. 이러한 결과는 조직 및 집합구조의 특성과 밀접한 관계를 갖고 있음을 반영한다.
미생물의 대사산물 중에서 각각의 균주에 특징있게 생성되는 탄소수 $C_2-C_5$인 휘발성 유리산의 정성 정량 분석자료는 혐기성 미생물을 확인하는 정보를 준다. 수용성 매체에 용해되어 있는 미생물의 대사산물을 처리함에 있어서 흡착제로 Chromosorbp를 사용한 liquid-solid extraction 방법에 대하여 조사 검토하였다. Chromosorb P는 친수성인 흡착제이므로 그 표면에 간섭물질인 수용성 성분들이 흡착되어 남아있는 반면에 비이온화성인 휘발성 유리산들은 ether에 의해서 정량적으로 회수가 된다. 이와 같이 신속하며 효율적으로 처리된 시료를 5% Carbowax 20M/0.75% $H_3PO_4$로 coating 된 stainless steel capillary column 으로 정성 정량분석하였다.
Dideptidyl carboxypeptidases와 angiotenisn-coverting enzyme의 새로운 기질불질로서 thiol ester 인 S-Hippuryl thioglycolyl glycine을 합성하였으며, 이 기질에 의한 간편하고도 예민한 효소 활성도의 정량방법을 제시하였다. 이 경우 효소반응 생성물인 thioglycolyl glycine은 반응계중에 첨가한 5,5-dithio-bis-(2-nitrobenzoic acid), DTNB와 쉽게 반응하여 410nm에서 강한 흡광스펙트럼을 갖는 5-thio-2-nitrobenzoic acid(${\varepsilon}M=1.36{\times}10^4$)을 형성함으로서 효소의 새로운 미량정량 방법으로 이용 가치가 크다고 본다.
진공미량저울을 사용하여 Spheron 6 위에서 o-크실렌의 여러 온도에서의 흡착등온곡선을 얻고 이들로 부터 BET 방법을 써서 흡착분자 단면적을 구하였다. 이 단면적의 값은 $-15^{\circ}C$까지에서는 변화가 없었고 -15와 $-14^{\circ}C$ 사이에서 갑자기 변하여 $-14^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 다시 일정한 값을 유지하였다. 이 결과는 $-15^{\circ}C$ 보다 낮은 온도에서는 촘촘히 쌓인 편재흡착이 일어나고 $-14^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 벤젠고리를 중심으로한 하나의 회전자유도를 얻는 것으로 생각된다.
생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.
남조류 독성물질인 Microcystins은 자연계에 매우 미량 존재하기 때문에 이를 분리 및 정제하기가 쉽지 않다. 본 연구에서는 자연계에 존재하는 남조류 동결건조시료로부터 Microcystin RR과 LR을 분리 및 정제하는 새로운 방법을 개발하였다. 약 7.5g의 실리카겔을 정지상으로 사용하고 혼합용액인 ethyl acetate: iso-propanol:water(30: 45: 25)을 이동상으로 사용하는 open column system으로 시료를 전개한후 용액을 3mL간격으로 받아냈다. 받아낸 용액중의 Microcystin RR과 LR은 TLC와 HPLC(high performance Liquid Chromatography)를 이용하여 확인한 후 농축, 정제하였다.
철광석 중에 존재하는 미량 금속원소들을 분석하는 방법을 제시하였다. 분석방법은 ammonium pyrrolidinedithiocarbamate(APDC)-methyl isobutyl ketone(MIBK) 추출계와 원자흡수 분광법(AA)를 이용하였다. 철이 유기층으로 추출되는 것을 막기 위하여 가리움제로서 코발트, 니켈 및 구리의 분석시에는 pH $8{\sim}10$에서 citrate를, 그리고 망간 및 구리의 분석시에는 pH 6{\sim}7$에서 tiron을 가하였다. MIBK의 물에 대한 용해도를 줄이기 위해 NaCl을 염석제로 가하였다. 금속 추출용액의 안정도를 증가시키기 위한 방안으로 MIBK 금속 추출물을 질산 수용액으로 역추출하는 것을 검토하였다.
${\beta}$-디페닐글리옥심으로 침윤시킨 폴리우레탄 포옴을 사용하여 수용액에서 Pt(IV) 및 Ni(II) 이온으로부터 Pd(II) 이온의 추출을 시도하였다. Pd(II) 이온은 $0.01{sim}0.05M$ HCl 농도범위에서 정량적으로 추출이 되었으며 반면 같은 농도 범위에서 Pt(IV) 이온은 단지 미량 추출이 되었으나 Ni(II) 이온은 전혀 추출되지 않았다. 따라서 뱃치법에 의하여 $0.01{sim}0.05M$ HCl 용액에서 Pd(II)이온을 Pt(IV) 및 Ni(II)이온으로부터 선택적으로 분리가 가능하였으며 또한 용리법으로 Pd(II)의 제거 및 회수도 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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