8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다
알데히드는 여러 가지 악취물질중의 하나로서 공기 중에 미량으로 존재하면서 냄새를 일으키며, 건강 위해성도 큰 물질이다. 본 연구에서는 휘발성이 강하면서 건강에 유해하여 문제가 되고 있는 이러한 aldehyde 화합물을 간편하게 분석할 수 있는 방법을 개발하고저 하였다. 기존의 aldehyde 분석에서는 알데히드를 DNPH와 같은 유도체로서 변환시킨 뒤에 주로 HPLC로 분석하는 방법을 사용하였다. 이 방법은 보편적으로 많이 알려져 있으나 HPLC가 갖고 있는 단점(크로마토그파피의 낮은 분해능, 긴 분석시간, 다량의 고가 HPLC용매 소모)을 안고 사용해야 하는 불편한 점도 있다. (중략)
유해 대기오염물질에 대한 수용 모델링을 위해 대규모의 분진시료에 대한 분석이 필수적이나 현재로서는 미미한 실정이다. 대규모의 분진시료를 대상으로 미량금속을 분석하기 위해 기존 국내 연구에서 사용된 XRF, ICP-AES, PLXE 분석법 대신 검출 한계가 매우 낮고 재현성이 뛰어난 중성자 방사화 분석법(INAA)과 플라스마 분광법(ICP-MS)을 이용하여 대기오염분야에의 적용성을 평가하는 것은 매우 유용한 연구일 것으로 판단된다. (중략)
PM$_{10}$ 대기먼지는 자연적이고 인위적인 발생원에 의해 다양한 미량원소들을 함유하고 있기 때문에 흔히 대기질이나 환경영향 평가를 위한 대기관측시료로 이용되고 있으며, 특히 PM$_{2.5}$ 먼지의 질량농도와 특정원소의 농도가 높을 때, 장\ulcorner단기적으로 인체 보건에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 중성자 방사화분석법은 핵반응을 통해 생성시킨 방사성동위원소로부터 방출되는 방사선을 검색하여 절대적으로 성분원소를 정량하는 핵분석기술(Nuclear Analytical Techniques)중의 하나로서 소량의 시료로부터 미량 원소의 비파괴, 동시 다원소 분석이 가능하고 분석감도($10^{-3}$ - $10^{-7}$$\mu\textrm{g}$)가 탁월한 분석기술이다. (중략)략)
Al, Ag, Au, Cu, Cd, Co, Fe, Ni, Ph, Zn 등과 밀접한 금속은 일반적인 원소이며, 지속적인 오염물질에 속한다. 금속은 생명체의 생리활동에 필수원소인 경우도 있으나 경우도 있으나 그 중의 일부는 정해진 한계값을 초과할 때에는 독성을 가진다. 자연수 중의 미량금속 측정은 정확도와 정밀도에 있어서 큰 오차를 가지고 있음이 장기간 인식되어 왔다. 미국과 유럽에서는 1975 년 이후 미량금속의 해수 중 농도가 과거에 인지된 농도보다 $1/10{\sim}1/1,000$ 정도 낮아졌으며, 수직 분포는 알려진 생물, 물리, 지화학적인 과정들과 일치하고 있음이 밝혀졌다. 이와 같은 결과는 대부분 미량원소에 대한 분석방법과 기기의 발전에 기인하며, 시료 채취, 보관 및 분석 과정에 발생할 수 있는 오염을 제거해야 하는 세심한 주의 요구되어 진다.
기기 중성자방사화분석법을 이용하여 대전시 도로변 대기분진(PM2.5)을 대상으로 As, Mn, Se, V, Zn 등의 독성금속을 포함하여 약 30여종의 미량성분을 분석하였다. 도로변 PM 2.5내 미량성분들의 농도는 자연적 발생원에 기인한 원소가 높게 나타났으며, 특히 K과 Fe이 671과 $653ng/m^3$으로 높은 농도를 보였다. 반면, Lu과 Dy는 0.01과 $0.04ng/m^3$으로 가장 낮은 농도를 보여 최대농도와 최소농도 간에는 $10^5$ 이상으로 차이가 벌어져 있음을 알 수 있었다. PM2.5와 미량성분간의 상관분석 결과, 도로변 지역에서 발생되는 PM2.5는 토양기원의 미량성분과 더 큰 상관을 보였다. 인자분석결과, 연구대상지역의 오염원은 재비산된 토양입자, 화석연료의 연소, 자동차 배기가스, 삼원촉매장치, 해염입자, 재련공장 등으로 확인되었다. 그리고 부화계수분석의 결과는 인자분석으로부터 발견된 사실과 부합함을 알 수 있었다.
복잡한 모체를 갖는 시료에 존재하는 미량의 원소들은 모체방해효과로 인하여 분석이 어렵다. 따라서 시료모체로부터 미량의 원소들을 분리해서 분석할 수 있다면 그 방해 요인을 줄일 수 있어 분석에 많은 도움이 된다. 시료모체와 미량의 원소들을 분리하기 위하여 인듐 수산화물($In(OH)_3$)을 이용하여 시료 내에 존재하는 미량의 원소들을 공동침전시킴으로서 분석물질을 분리시킨 후에 유도 결합 플라즈마-원자 방출 분광법을 이용하여 분석하는 방법에 대한 연구를 하였다. 이 연구에서는 공동침전의 발생과 회수율을 높일 수 있는 최적의 조건을 실험을 통해 설정하였다. 공동침전물을 석영섬유필터를 사용하여 걸러내고, 공침이 발생하는 시료의 pH를 9.5로 조정하였다. 또한 필터의 침전물을 ICP-AES로 측정하기 위해 질산 30% 용액에 1분 동안 담궈 침전물을 녹였고, 침전물이 녹은 질산용액은 온도변화 없이 농축을 진행하는 최적의 조건을 설정하였다. 이 최적조건을 소금시료에 적용하여 분석한 결과, 신안 증도에서의 소금에서는 중금속이 거의 검출 되지 않았지만 전남 영광 소금의 경우 카드뮴을 제외하고 여러개의 중금속이 미량 검출되었다.
본 연구는 흡연기작을 모사한 시료채취장비를 이용하여 환경담배연기를 주류연기와 비주류연기로 구분하여 채취하고, 환경담배연기 중의 미량원소성분을 중성자방사화분석을 이용하여 분석하였다. 또한, 실내공기 중 PM2.5를 집중적으로 채취하고 인체 영향이 큰 As, Cr, Mn, Se, V, Zn를 비롯한 약 20종의 미량원소를 분석하여 그 화학적 특성을 파악하며 환경담배연기가 실내공기질에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 담배개피 당 미량원소 발생량은 Cl, K, Na 등을 제외한 대부분의 원소에서 비주류연기에서 더 높게 나타났고, K, Cl, Na, Al의 발생량은 개피 당 $1{\mu}g$ 이상으로 가장 많았고, Br, Fe, Zn도 높은 배출량을 보여 외부오염원과 독립적으로 실내 환경에서의 Br, Cl, Fe, K, Zn의 농도 증가에 환경담배연기가 기여하는 것으로 판단된다. PM2.5의 농도는 흡연 사무실은 $58.7{\pm}18.1{\mu}g/m^3$인 반면, 비흡연 사무실은 $38.6{\pm}12.7{\mu}g/m^3$를 보여 ETS에 의해 흡연 사무실에서 1.5배 정도 높게 나타났고, 미량원소의 농도비는 Cu (1.0)를 제외한 모든 원소에서 농도비의 평균값이 1.1~6.0으로 흡연 사무실의 원소 농도가 비흡연 사무실의 원소 농도보다 높게 나타났다. 이러한 결과는 환경담배연기가 실내 공기 중 PM2.5와 미량원소의 농도 증가의 한 원인인 것을 보여주고 있다.
풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.
$UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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