• 제목/요약/키워드: 미량금속

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FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • 안기봉;김지순
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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방연석 제련실험을 통한 납 추출과정 및 물리화학적 거동변화 연구 (Extraction Process of Lead and Variations of Physicochemical Properties using the Smelting Experiment of Galena)

  • 한우림;김소진;이은우;황진주;김수기;한민수
    • 보존과학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.69-79
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    • 2013
  • 납을 획득하는 방법과 처리과정에서 일어나는 물리 화학적 거동변화를 확인함으로써 납이 함유된 고대 금속유물의 제작기법 연구에 활용하고자 방연석을 현재 가행 중인 광산에서 채취하여 세척 및 선광 등의 전처리 공정을 거쳐 제련 및 정련실험을 실시하였다. 실험결과, 납은 배소-화학반응에 의해 추출되며, $1,000^{\circ}C$이상의 고온에서도 방연석이 matte 내 존재하고 있음을 알 수 있었다. 이후 잔존하고 있는 방연석을 제거하기 위해 정련실험을 실시한 결과, 약 $11.1g/cm^3$의 비중을 갖는 금속 납이 추출되었으며 방연석 내 미량으로 존재하고 있던 Ag가 입계 내에 응집되는 것을 확인하였다. 이를 통해 고순도의 납을 제작하기 위해서는 적어도 1번 이상의 정련 과정과 은을 제거하기 위한 회취법 등이 시행되었을 것이다.

HCl과 $H_2O_2$를 이용한 폐 $FeCl_3$ 에칭액의 재생 (Regeneration of Waste Ferric Chloride Etchant Using HCl and $H_2O_2$)

  • 이호연;안은샘;박창현;탁용석
    • 공업화학
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    • 제24권1호
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    • pp.67-71
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    • 2013
  • 철, 구리, 알루미늄 등과 같은 금속의 에칭액으로 사용되는 $FeCl_3$ 용액의 에칭능력은 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$$Fe^{2+}$로 환원되면서 감소하게 된다. 에칭능력의 감소는 에칭 속도에 영향을 주기 때문에 시간당 제거되는 금속의 양이 감소하여 에칭 효율이 저하되며, 폐 $FeCl_3$ 용액은 환경에 유해하며, 처리시 경제적인 문제점을 지니고 있다. 본 연구에서는 폐 $FeCl_3$ 에칭액에 HCl 첨가 후 $O_2$, $H_2O_2$ 등과 같은 강한 산화제를 이용한 에칭액 재생 방법과 재생된 에칭액을 이용한 금속 에칭시 산화-환원 전위(ORP) 및 에칭능력과의 관계를 조사하였다. 연구 결과 폐 $FeCl_3$ 에칭액 대비 2 vol%의 HCl과 미량의 $H_2O_2$를 이용하여 재생된 $FeCl_3$의 에칭 능력이 향상되었으며, 재생액을 이용한 에칭시 에칭액내의 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$의 농도변화로 인하여 ORP를 기준으로 하는 방법보다 에칭시간을 일정하게 하는 것이 보다 효율적인 방법으로 제시되었다.

층상 혼합금속산화물 촉매에 의한 $N_2O$ 분해에서 Ceria 첨가 및 CO 환원제의 영향 (Effects of Ceria and CO Reductant on $N_2O$ Decomposition over the Layered Mixed Oxide Catalysts)

  • 양기선;장길상
    • 청정기술
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    • 제16권4호
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    • pp.284-291
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    • 2010
  • 온실가스로 알려진 $N_2O$의 촉매 분해는 최소한 670 K 이상의 온도가 요구되는 난해한 공정으로 알려져 있다. 본 연구는 CO 환원제와 더불어 473 K의 저온에서도 $N_2O$를 전량 분해될 정도로 높은 활성을 나타내는 혼합금속산화물(mixed metal oxide: MMO) 촉매에 Ce을 첨가함으로서 나타나는 $N_2O$ 분해활성에의 영향을 검토하기 위하여 수행되었다. MMO 촉매는 Co 및 Al 외에 Rh과 Pd을 사용하고, 여기에 Ce을 미량 첨가하여 공침전법으로 제조하였으며, 결과적으로 Ce 함량이 증가함에 따라 촉매 표면적은 감소하고 $N_2O$의 직접분해 활성이 감소하는 현상이 나타났다. 그러나 CO 환원제의 분위기 하에서는 이러한 활성 감소를 상쇄하고도 남을 정도의 높은 $N_2O$ 분해활성을 나타냈으며 Ce 첨가비율에 따른 활성저하도 줄일 수 있어서 MMO 촉매의 물리적 안정성 증대를 위해 Ce을 첨가할 경우 CO 환원제에 의한 $N_2O$ 환원 반응계의 활성 안정성도 유지될 수 있는 것으로 확인되었다.

도시 및 농촌지역 가임연령 여성들의 혈중 미량금속원소의 함량에 관한 조사 (A study on the concentration of trace metal elements in whole blood of the women in reproductive ages in urban and rural area)

  • 전진호
    • Journal of Preventive Medicine and Public Health
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    • 제17권1호
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    • pp.95-106
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    • 1984
  • 유해금속에 의하여 발생될 수 있는 건강장애를 예방하기 위한 대책수립에 필수적인 기초자료를 얻을 목적으로 도시 및 농촌지역에 거주하는 $20{\sim}39$세 사이의 가임연령여성 140명을 대상으로 하여 혈중미량금속원소들의 함량을 원자흡광광도분석기로 측정하여 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 혈중 아연의 농도는 도시지역 $10.69{\pm}8.07{\mu}g/ml$, 농촌지역 $9.53{\pm}6.60{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포 양상은 양자 모두 L형에 유사하였고 이들의 누적분포 양상은 2봉성을 나타내었다. 2. 혈중 철의 농도는 도시지역 $323.09{\pm}87.15{\mu}g/ml$, 농촌지역 $322.07{\pm}104.74{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포양상은 양자 모두 정규분포에 가까운 형이었으나 이들의 누적도수분포양상은 도시지역은 1봉성, 농촌지역은 2봉성을 나타내었다. 3. 혈중 마그네슘의 농도는 도시지역 $41.08{\pm}19.58{\mu}g/ml$, 농촌지역 $40.28{\pm}16.82{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포양상은 양자 모두 오른쪽으로 치우쳐진 분포형으로서 이들의 누적도수분포양상은 1봉형을 나타내었다. 4. 혈중 동의 농도는 도시지역 $1.417{\pm}0.761{\mu}g/ml$, 농촌지역 $1.375{\pm}0.743{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포양상은 양자 모두 오른쪽으로 치우쳐진 분포형으로서 이들의 누적도수분포양상은 2봉성을 나타내었다. 5. 혈중 망간의 농도는 도시지역 $0.079{\pm}0.039{\mu}g/ml$, 농촌지역 $0.07{\pm}0.058{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포양상은 양자 모두 오른쪽으로 치우쳐진 분포형이었으나 농촌지역은 다소 불규칙한 양상이었고 이들의 누적도수분포양상은 도시지역은 1봉성, 농촌지역은 2봉성을 나타내었다. 6. 혈중 카드뮴의 농도는 도시지역 $0.031{\pm}0.026{\mu}g/ml$, 농촌지역$0.028{\pm}0.023{\mu}g/ml$였으며 그 농도별 도수분포양상은 양자 모두 오른쪽으로 치우쳐진 분포형으로서 이들의 누적도수분포양상은 2봉성을 나타내었다.

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황철석내 미량원소 분포 및 형태: 연-아연 광상의 탐사에 대한 적용 (Morphology and Trace Element Distribution in Pyrite: Implications for the Exploration of Pb-Zn Deposit)

  • 유봉철
    • 광물과 암석
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    • 제37권3호
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    • pp.139-153
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    • 2024
  • 최근들어, 자원 선진국들은 광물자원에 대한 자원민족주의 심화와 함께 광물자원 고갈이 심해짐에 따라 광물자원 탐사에 한층 더 심혈을 기울이고 있다. 그래서 광물자원 탐사에 이용되는 방법 중의 하나는 광물의 화학조성을 통해 탐사하는 방법이다. 황철석은 광화작용 전반에 걸쳐 산출되고 광종에 관계없이 산출되는 광물로써 그 광물내 미량원소들의 종류 및 함량변화가 광상 탐사에 주요 지화학적 지시자들로써 많이 활용되고 있다. 저자는 이 논문에서 장군 연-아연 광상의 모암, 모암변질대 및 연-아연 광체에서 산출되는 황철석의 산상과 화학조성 변화 등을 연구함으로써 연-아연 광체 탐사 시 활용할 수 있는 지시원소들에 대해 보고하고자 한다. 이 광상은 모암인 고생대의 장군석회암층에 연-아연 열수용액과의 반응에 의해 형성된 열수교대형 광상이다. 이 열수교대형 광상의 연-아연 광화작용과 관련된 모암변질작용은 주로 능망간석화작용과 일부 돌로마이트화작용, 황철석화작용, 견운모화작용 및 녹니석화작용 등이 관찰된다. 모암, 모암변질대 및 연-아연 광체에서 산출되는 황철석은 조직, 산상 및 선후관계 등을 근거로 3가지 유형(Py I형, Py II형 및 Py III형)으로 분류되며 광화작용이 진행됨에 따라 Py I형에서 Py II형을 걸쳐 Py III형으로 산출된다. 각 유형별 황철석내 미량원소의 함량 변화가 큰 원소는 Mn, As, Ag, Sb 및 Pb 원소들이며 함량 변화가 작은 원소는 Zn, Cu, Cd, Se, Te, Co, Ni, Au, In 및 Sn 원소들이다. 각 유형별 황철석내 미량원소들은 각각 Fe2+↔Co2+ 치환(Py I형), 3Fe2+↔Ag1+ +(Mn2++Ni2++As2+)+(As3++Sb3+) 치환(Py II 형)과 3Fe2+↔Ag1++(Mn2++As2++Pb2+)+(Mn3++As3++Sb3+), S1-↔(As1-+Sb1-) 치환(Py III형)이 관찰되는데 이는 연-아연 광화작용 말기로 감에 따라 상대적으로 Mn, As, Sb, Ag 및 Pb 원소들이 부화되었음을 의미한다. 따라서 상기 연구 결과를 토대로, 황철석은 연-아연 광체 탐사에 유용한 광물이며 또한 Mn, As, Sb, Ag 및 Pb 원소들은 유사한 지질조건을 갖는 연-아연 광체 탐사 시 부화정도에 따라서 연-아연 광체 탐사 지시원소로서 활용할 수 있을 것이다.

제주도의 솔리아이트 화산활동 (Tholeitic volcanism in Cheju Island, Korea)

  • 박준범;권성택
    • 암석학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.66-83
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    • 1996
  • 이 연구는 알칼리 화산도로 특정지워진 제주도의 동부 성읍리, 서부 한림읍 이사돌 그리고 한경면고산리 지구내 해안에 분포하는 수매의 솔리아이트에 대한 암석기재, 광물화학, 주성분 및 미량성분 원소의 화학자료를 보고한다. 이들은 주로 반상조직인 알칼리암류에 비해 세립질이며, 주상 혹은 침상의 사장석 ($An_{61-46}$)과 사방휘석(브론자이트) 및 감람석($Fo_{78-67}$)이 입자간 조직을이룬다. 특징적으로 사방휘석이 반자형의 반정 혹은 미반정으로 산출되고, 두 유형의 단사휘석(피저나이트와 보통 휘석)은 석기 광물로만 산출한다. 이들 솔리아이트는 노옴 석영을 가지며, 주성분 원소의 변화 범위는 좁다(SiO2=51.0-52.5 wt%; Mg#=54-60). 주성분 원소와 전이금속 원소의 변화경향이 알칼리암ㄹ와 두드러진 것은 동일 마그마의 분화로 솔리아이트와 알칼리암의 관계를 설명할 수 없다는 것을 시사한다. 한편, $K_2O$, Rb, Ba, Nb, La들 간의 비는 솔리아이트와 알칼리암이 유사한 반면, P, Y, Yb 등 석류석과 친화적인 원소와 이 원소들 간의 비는 솔리아이트가 알칼리암보다 크다. 이러한 미량원소 특징은 제주도의 솔리아이트와 알칼리 현무암류는 동질 기원이나 부분용융정도가 다른 모마그마로부터 유래되었음을 시사한다.

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금속-PDC 착물의 음이온교환 수지 상 흡착에 의한 흔적량 코발트와 니켈의 동시 예비농축 및 정량 (Preconcentration and Determination of Trace Cobalt and Nickel by the Adsorption of Metal-PDC Complexes on the Anion-Exchange Resin Suspension)

  • 한철우;인교;최종문;김선태;김영상
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.608-615
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    • 2000
  • 물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.

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몽골산 크롬철광 중의 금속성분 분석 (Determination of Metal Elements in Mongolian Chromite)

  • 최광순;이창헌;표형렬;박순달;조기수
    • 분석과학
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    • 제13권6호
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    • pp.766-774
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    • 2000
  • 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.

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준설토 외해투기에 의한 해양 환경의 변화에 관한 연구 (Study of Monitoring for Change of Marine Environment by dumping dredged Materials)

  • 박선정;임재동;박상호;이언승;김인수
    • 해양환경안전학회:학술대회논문집
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    • 해양환경안전학회 2007년도 춘계학술발표회
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    • pp.15-20
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    • 2007
  • 본 연구에서는 부산신항만 축조공사 중에 발생한 준설토의 외해투기 시 투기 해역의 수질환경 변화를 조사하였다. 준설토 중에는 독성 미량금속이 포함되어 있어서 준설토의 해양투기시 해양생태계에 영향을 미칠 가능성이 있다. 이러한 이유로 준설토의 외해투기 시에는 지속적인 해양환경 모니터링이 필요하다. 총 12 회에 걸친 조사대상 해역의 환경 모니터링 분석결과를 살펴보면 수질등급으로 COD가 II등급을, T-N이 I등급, T-P가 $II{\sim}III$등급으로 나타났으며 이는 우리나라 대부분의 연안이 II등급의 수질분포를 보이는 것과 유사하게 나타났다. 준설토의 투기로 인한 해역의 수질변화에 대해서는 명확하게 밝혀지지 않았으나 조사항목으로 유추하면 준설토 외해투기가 해역의 수질환경에 크게 영향을 미치지는 않는 것으로 보인다. 조사대상 해역에 대해서 계속적인 환경모니터링이 필요하고, 생물조사를 통해 준설토 투기가 해양생태계에 어떠한 영향을 미치는지 조사할 필요성이 있다.

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