• 제목/요약/키워드: 물리.화학적 특성

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벼 상자육묘에서 규산코팅볍씨의 건묘육성과 벼키다리병 경감효과 (Effect of Silicate-Coated Rice Seed on Healthy Seedling Development and Bakanae Disease Reduction when Raising Rice in Seed Boxes)

  • 강양순;김완중;노재환
    • 한국작물학회지
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    • 제62권1호
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    • pp.1-8
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    • 2017
  • 벼 직파재배에서 새 피해, 발아 및 입모불량 그리고 도복피해 등 기술보급저해요인을 해소하기 위하여 개발된 규산 코팅볍씨의 이앙용 상자육묘에서 건묘육성과 벼키다리병 발병 경감을 구명하기 위하여 호기조건인 상자육묘조건과 혐기조건인 Pot이앙조건으로 수행한 결과는 다음과 같다. 1. 코팅볍씨에서 묘의 출현은 무코팅볍씨에서 보다 2-3일 빨랐고 입고병과 벼키다리병 발생이 현저히 경감되었다. 2. 파종후 45일 생체중은 건전묘에서 11%, 이병묘에서 2.01배로 규산코팅볍씨의 건묘 육성효과가 뚜렷하였다. 3. 육묘 중 파종후 80일까지 벼키다리병 발생은 무코팅볍씨 91.6%에 비하여 7.8%로 현저하게 경감되었다. 4. 최대발병률을 보인 파종 후 45일에 이앙된 코팅볍씨에서 무코팅볍씨에 비하여 건전묘의 추가발병이 거의 없었고 이병묘의 정상생육 회복도 가능하였다. 5. 코팅볍씨에서 육묘된 토양과 식물체의 뿌리와 엽초기부조직에서 활동성 소형포자와 대형포자의 분포가 무코팅에서보다 현저하게 줄었다. 특히 코팅볍씨의 육묘토양과 이병묘/건전묘에서는 무코팅볍씨에서 나타난 전형적인 대형포자(3-7개의 격막과 양끝이 낫처럼 굽은)와는 다른 격막이 없고 두터운 세포벽을 갖는 장방형 미성숙 대형포자 출현이 발병 경감원인으로 주목되었다. 6. 이상의 결과를 종합하여 보면 코팅볍씨의 육묘 중 벼키다리병 발병경감과 이앙 후 이병묘의 정상생육 회복 그리고 건전묘의 이병화경감은 강알칼리성 수용성 규산과 다공성 지오라이트 그리고 종피 잠복 병원균 간의 물리화학적 특성과 건전묘의 균에 대한 저항성에 기인되었을 것으로 판단되었다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

PDMS-SiO2·B2O3 복합막에 의한 수소-질소 기체 분리 (Separation of Hydrogen-Nitrogen Gases by PDMS-SiO2·B2O3 Composite Membranes)

  • 이석호;강태범
    • 멤브레인
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    • 제25권2호
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    • pp.115-122
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    • 2015
  • 졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 $800^{\circ}C$에서 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 제조되었다. 그리고 제조된 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막을 제조하고 막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 $H_2$$N_2$의 투과도와 선택도를 조사하였다. TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 무정형의 다공성 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$였으며, 기공의 평균직경은 $37.7821{\AA}$, 표면적은 $247.6868m^2/g$이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 첨가되었을 때 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 약 $1{\mu}m$ 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 함량이 증가하면 $H_2$$N_2$의 투과도는 증가하였고, 질소보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 $H_2$의 투과도는 $N_2$의 투과도보다 컸으며, 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.

Leuconostoc mesenteroides SM 젖산균 발효를 통한 dextran과 mannitol 강화 단호박 발효물 생산 (Fortification of dextran and mannitol in sweet pumpkin by fermentation with Leuconostoc mesenteroides SM)

  • 임종순;송영철;박동철;이삼빈
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.718-726
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    • 2016
  • 단호박 분말을 이용하여 식물성 젖산균의 발효 최적화를 통한 점질물 dextran, 만니톨을 생산함으로서 물성과 맛이 개선된 푸딩형태의 단호박 젖산 발효물을 제조하였다. 단호박 농도에 따라서 젖산 발효물에 영향을 주었으며, 단호박 분말 15% 조건이 가장 양호한 물리화학적 특성을 보였다. $25^{\circ}C$에서 3일 동안 발효를 수행하였을 때 15% 단호박 분말의 젖산 발효물의 pH, 산도는 각각 3.85, 1.30%이었으며, 생균수는 $4.64{\times}10^9CFU/mL$로 높은 값을 나타내었다. 단호박 분말 paste의 발효 초기에 L값 25.02, a값 4.66, b값 13.35를 나타내었으며, 발효가 진행되면서 L값을 제외하고 감소하는 경향을 보였다. 10%, 15% 단호박 분말의 발효물은 발효 1일에 설탕의 소진율 100%를 보였으며, 발효 3일에 불용성 dextran을 각각 5.6%, 8.9%를 보였으며, 수용성 dextran은 4.5% 수준으로 유사하였다. 15% 단호박 분말의 3일 후에 발효물에 과당과 만니톨 함량은 각각 1.76%, 3.11%를 나타내었다. 15% 단호박 젖산 발효물의 점조도는 초기 $48.6Pa{\cdot}s^n$로서 가장 높은 값을 보였으며, 발효 1일 $75.1Pa{\cdot}s^n$에로 증가하였으며, 발효 3일에는 $188.8Pa{\cdot}s^n$으로 크게 증가하면서 푸딩 형태의 물성을 나타내었다. 단호박 젖산 발효물의 관능평가를 통해서 15% 단호박 젖산 발효물이 색, 단맛, 조직감에서 높은 점수로 평가되었다. 결론적으로 15% 단호박 분말과 20% 설탕혼합액을 이용하여 3일 동안 젖산 발효시킴으로서 설탕은 100% 전환되었으며, protiotic 생균 $4.6{\times}10^9CFU/mL$을 포함한 만니톨, 점질물 dextran의 생성을 통해서 기능성, 맛과 조직감이 강화된 푸딩형태의 단호박 젖산발효제품을 개발할 수 있었다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 clenbuterol과 ractopamine의 동시 분석법 개선 (Improvement of an Simultaneous Determination for Clenbuterol and Ractopamine in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 조윤제;채영식;김재영;김형수;강일현;도정아;오재호;권기성;장문익
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.25-33
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    • 2013
  • 동물용의약품은 2007년부터 급격한 잔류허용기준 신설에 따라 많은 수의 분석법도 함께 신설하였으며, 국제식품규격위원회(CODEX), EU 등에서 동물용의약품에 대한 기준이 국제적으로 엄격해지고 있어, 낮은 농도의 정량한계 및 재현성이 높은 분석법이 요구되어지고 있다. 하지만 국내 식품공전에서의 클렌부테롤 및 락토파민 분석법은 각각 개별 분석법으로 나뉘어져 있고, 시간적 및 경제적으로 손실이 있을 뿐 아니라 추출 효율 및 재현성이 낮아 분석에 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 물리화학적 특성이 유사한 ${\beta}$-agonist계 동물용의약품인 클렌부테롤 및 락토파민의 기존 개별 분석법을 동시 분석법으로 개선하고 검사 효율성을 증대시키고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 소와 돼지의 근육을 이용하였다. 검체에 내부표준물질인 클렌부테롤-$d_9$과 락토파민-$d_3$을 각각 첨가하고 ${\beta}$-글루쿠로니다제/아릴설파타제 효소를 사용하여 가수분해한 후 에틸아세테이트로 추출하였다, 추출액을 농축한 후 헥산과 메탄올을 포화시킨 용매를 적용하여 지방 제거과정을 거친 뒤 MIP 카트리지로 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입하였다. 기기분석은 ESI(Electro-Spray Ionization) 및 positive MRM(Multiple Reaction Monitoring) 모드로 하였고, 검증은 CODEX 가이드라인 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 클렌부테롤과 락토파민의 LOQ는 각각 0.2 및 0.5 ${\mu}g/kg$ 수준이었고, 평균회수율은 각각 104.2-113.5% 및 107.6-118.1%로 나타났다. 또한, 분석오차는 각각 2.8-10.5% 및 1.6-5.2%로 CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개선된 동시 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

3-메틸아미노프로필아민과 N-메틸-2-피롤리돈을 포함한 저수계 흡수제의 CO2 포집 특성 (Absorption Characteristics of Water-Lean Solvent Composed of 3-(Methylamino)propylamine and N-Methyl-2-Pyrrolidone for CO2 Capture)

  • 왕슈아이;홍정현;유정균;홍연기
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제61권4호
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    • pp.555-560
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    • 2023
  • 기존 아민 수용액 기반 CO2 포집 공정을 산업적으로 적용할 경우 CO2 탈거 및 용매 재생에 따른 재생 에너지가 크다는 문제점을 갖고 있다. 본 논문은 CO2에 대한 높은 흡수 용량과 함께 흡수제에 포함된 물의 조성을 낮춤으로써 재생 에너지를 저감할 수 있는 저수계 흡수제를 제안하였다. 이를 위해 본 연구에서는 디아민인 MAPA (3-methylaminopropylamine)와 함께 물의 일부를 대신하여 물에 비해 CO2에 대한 물리적 용해도가 높고 비열이 낮은 NMP (N-methyl-2-pyrrolidone)를 흡수제에 도입하였다. 흡수제의 CO2에 대한 흡수 용량(αrich)과 순환 흡수 용량(Δα) 및 흡수 속도는 충전탑을 이용하여 측정하였다. 2.5M의 MAPA를 포함한 흡수제를 사용했을 경우 NMP가 10 wt% 포함된 경우에 최대 순환 흡수 용량을 얻을 수 있었다. 총괄물질전달 계수는 NMP의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 0.5보다 더 높은 CO2 로딩 값에서는 NMP의 농도 증가에 따른 물질전달 계수의 증가 폭이 줄어들었다. lean 로딩 값이 낮은 경우에는 점성에 의한 물질전달 저항이 낮아서 NMP 첨가에 따라 총괄 물질전달 계수가 증가하나 로딩 값이 증가함에 따라 흡수제의 점도가 증가하면서 CO2와 MAPA의 확산도가 낮아지며 이에 따라 총괄 물질전달계수가 급격히 감소하였다.

모암별 인삼묘포지의 토양특성에 관한 연구 (Soil properties in Panax ginseng nursury by parent rock)

  • 민일식;박관수;송석환;이삼웅
    • 농업과학연구
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    • 제30권1호
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    • pp.31-40
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    • 2003
  • 충남 금산군에 위치하고 있는 고려인삼포장에 대하여 구성 모암별로 각각 흑운모화강암지역 및 천매암지역으로 분류하여 모암에 함유되어 있는 전이원소의 특성과 해당 모암별 풍화토양 및 인삼 묘포토양의 물리적 및 화학적 특성을 분석하였다. 본 고려인삼재배지에서 흑운모화강암지역의 토양은 풍화토양 및 묘포토양 공히 사질식토(Sandy clay)로 구성되어 있었으며, 천매암토양은 중식토(Heavy clay) 내지 미사질식토(Silty clay)로 구성되어 있었다. 흑운모화강암 풍화토양의 용적비중은 $1.21{\sim}1.32g/cm^3$이었고, 천매암 풍화토양은 $1.26{\sim}1.38g/cm^3$이었고, 인삼 묘포토양은 흑운모화강암토양은 $1.02{\sim}1.10g/cm^3$이었으며, 천매암 묘포토양은 $0.98{\sim}1.17g/cm^3$로 전체적으로 풍화토양보다 낮았는데, 이는 경작을 위한 토층의 경운 때문으로 사료된다. 흑운모화강암 풍화토양의 pH는 4.80이었고, 천매암 풍화토양은 5.34로 산성암인 화강암에서 더 낮게 나타났다. 흑운모화강암 묘포토양 pH는 2년 생지역이 4.39, 4년생지역이 4.40이었고, 천매암묘 포토양은 2년생지역이 5.24, 4년생지역이 5.34로 나타났으며, 이는 풍화토양의 pH 변화가 묘포토양의 pH 변화와 일치하였다. 유기물함량은 흑운모화강암 풍화토양(0.24%)보다 천매암 풍화토양(1.02%)이 높았으며, 흑운모화강암 묘포토양은 2년생지역이 0.87%, 4년생지역이 1.52%이었고, 천매암토양은 2년생지역이 2.06%, 4년생지역이 2.96%으로 천매암토양의 유기물함량이 더 높게 나타났다. 전질소 함량은 흑운모화강암 풍화토양은 259.43ppm이었고, 천매암 풍화토양은 657.22ppm이었으며, 묘포 토양은 흑운모화강암지역은 2년생지역이 588.04ppm, 4년생지역이 657.22ppm이었고, 천매암 지역은 2년생지역이 1037.72ppm, 4년생지역이 1227.96ppm이었다. 또한 질산태질소 및 암모니아 태질소의 함량은 흑운모화강암 풍화토양에서 미량 및 5.98ppm이었고, 천매암 풍화토양은 6.73ppm 및 9.94ppm이었다. 묘포토양의 경우 흑운모화강암토양은 각각 2년생지역이 223.09ppm, 26.96ppm이었고, 4년생지역이 19.46ppm, 8.23ppm이었으며, 천매암토양의 2년생지역이 각각 14.22ppm, 16.84ppm이었고, 4년생지역이 306.93ppm, 34.21ppm이었다. 이는 비료의 종류에 따라 차이가 생기지만 암모니아 태질소의 산화로 인한 질산태 질소 성분이 더 많이 축적된 것으로 나타났다. 인산함량은 흑운모화강암 및 천매암 풍화토양에서 14.41ppm 및 38.60ppm이었으며, 묘포토양은 흑운모화강암지역은 2년생지역이 46.89ppm, 4년생지역이 102.44ppm이었고, 천매암지역은 2년생지역이 147.04ppm, 4년생지역이 342.97ppm이었다. 토양 중 양이온치환용량은 흑운모화강암 풍화토양이 12.34me/100g이었고, 천매암 풍화토양이 15.40me/100g이었다. 흑운모화강암 묘포토양은 2년생지역이 15.80me/100g, 4년생지역이 7.70me/100g이었고, 천매암지역은 2년생지역이 12.14me/100g, 4년생지역이 12.83me/100g이었다. 치환성양이온($K^+$, $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Na^+$)은 모두 풍화토양내 함량보다 묘포토양의 함량이 더 높았다. $SO_4{^2-}$ 함량은 모암별 풍화토양의 함량(화강암: 5.98ppm, 천매암: 9.94ppm)이 묘포토양(흑운모화강암 2년: 26.96ppm, 4년: 8.23ppm, 천매암 2년: 16.84ppm, 4년: 64.21ppm)에 비해 모두 낮았다.$Cl^-$ 은 풍화토양내에는 두 모암지역 모두 미량으로 존재하였으며, 묘포토양(흑운모화강암 2년: 39.06ppm, 4년: 273.43ppm, 천매암 2년: 66.41ppm, 4년: 406.24ppm)은 비료성분의 투입으로 풍화토양보다 함량이 높아진 것으로 사료된다.

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서해안 태안 어은리 갯벌의 연속관측 메탄(CH4) 플럭스 특성 평가 (Evaluation of CH4 Flux for Continuous Observation from Intertidal Flat Sediments in the Eoeun-ri, Taean-gun on the Mid-western Coast of Korea)

  • 이준호;노경찬;우한준;강정원;정갑식;장석
    • 자원환경지질
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    • 제48권2호
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    • pp.147-160
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    • 2015
  • 2014년 8월 31일~9월 1일 충남 태안 어은리 갯벌 퇴적물의 동일한 실험 장소에서 닫힌 챔버를 이용하여 챔버내 가스들(메탄($CH_4$), 이산화탄소($CO_2$) 및 산소($O_2$))의 갯벌 표면 노출시 일조량이 있는 조석주기의 저조 시점을 기준으로 각 기체의 플럭스량을 파악하기 위해 총 6회 실험하였다. 챔버 내에서 채취된 대기 샘플 중 메탄의 농도는 6시간 이내에 지구온실가스 측정용 EG model GS-23 가스크로마토그래피로 분석하였으며 그 외 가스종은 Multi Gas Monitor를 이용하여 실시간 측정하였다. 각 가스 종들의 배출원(source (+)) 또는 흡수원(sink (-))의 플럭스 계산값은 단순 선형 회귀분석을 이용하여 시간에 따른 각 기체의 농도변화인 1차 함수 기울기 값을 수식에 대입하여 계산하였다. 또한 주변 환경 특성을 참고하기 위해 퇴적물 함수율, 온도, 총유기탄소, 챔버내 온도 및 퇴적물 퇴적상도 측정하였다. 첫째날, 총 3회 플럭스 측정이 진행되는 5시간 20분 동안 이산화탄소는 $-137.00{\sim}-81.73mg/m^2/hr$ 흡수원, 산소는 $-0.03{\sim}0.00mg/m^2/hr$ 흡수원 그리고 둘째날, 이산화탄소는 -20.43~-2.11 mg/m2/hr 흡수원, 산소는 $-0.18{\sim}-0.14mg/m^2/hr$ 흡수원으로 모두 동일하였다. 메탄의 경우 양일간 조석주기의 저조 시점이 되기 전에는 첫째날 $-0.02mg/m^2/hr$ 흡수원(SPSS 통계분석을 이용한 Pearson 상관계수는 뚜렷한 음의 선형관계인-0.555(n=5, p=0.332)) 및 둘째날 $-0.15mg/m^2/hr$ 흡수원(상관계수는 강한 음의 선형관계인 -0.915(n=5, p=0.030))으로 작용하였다. 그리고 저조시점 이후로 메탄은 첫째날 최소 $+0.00mg/m^2/hr$ 배출원(상관계수는 거의 무시될 수 있는 선형관계인 +0.713(n=5, p=0.176)) 및 둘째날 최대 $+0.03mg/m^2/hr$ 배출원(상관계수는 약한 양의 선형관계인 +0.194(n=5, p=0.754))이 된다는 플럭스 양상은 양일간 모두 같았다. 그러나 $CH_4$ 플럭스 값은 일자 및 시간별로 모두 다르게 분석되었다. 이러한 결과는 같은 시간, 동일지역 퇴적물 일지라도 $CH_4$ 플럭스 변화율은 갯벌 근처 해수의 표층 조석주기 특성 이해를 통한 가스 방출 상관관계 및 물리화학적 퇴적물 환경과 같은 주변 변수에 따라 영향을 받음 수 있음을 보여준다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.