• 청정기술
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• 제19권2호
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• pp.148-155
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• 2013

본 연구에서는 거대 갈조류 대표종인 다시마(Saccharina japonica)로부터 물리화학적 전처리 방법, 미생물 접종비율, 다시마 추출물의 농도 및 pH 조건에 따른 휘발성 유기산(volatile fatty acids, VFAs) 생산 가능성 확인과 생산 효율을 평가하고자 하였다. 물리화학적 전처리 방법에 따른 휘발성 유기산의 최대 농도는 황산, 아임계수, 지질 추출 후 아임계수 전처리 순으로 나타났다. 황산 전처리 방법에서 미생물 접종비율(유효용적(WV)/미생물 부피(M) = 10~30), pH (6.0~7.0) 및 다시마 추출물의 농도(18.0~72.0 g/L)의 혐기성 발효 조건에 따른 휘발성 유기산 생성 농도에 미치는 영향을 확인한 결과, 발효 온도 $35^{\circ}C$, 미생물 접종비율 15, pH 7.0, 발효시간 372시간에서 다시마 추출물의 농도가 18.0, 36.0, 54.0, 72.0 g/L일 때, 휘발성 유기산의 최대 농도가 각각 9.8, 13.9, 18.6, 22.3 g/L로 확인되었다. 생산된 휘발성 유기산의 조성은 pH가 높을수록 아세트산과 프로피온산의 생산 비율이 높았으며, pH가 낮을수록 부티르산의 비율이 높게 확인되었다. 생산된 저농도의 휘발성 유기산은 농축 및 분리공정과 연계하여 향후 기초화학 원료와 바이오연료 등으로 사용될 수 있으므로, 기존 화석연료의 대체에너지 생산에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제33권1호통권129호
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• pp.77-86
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• 2005

표고버섯 폐골목의 대체에너지 자원으로서의 가능성을 살펴보기 위하여 폐골목을 사용연수별로 구분하고 동일 수종의 정상재와 함께 화학적, 물리적 성상을 비교, 조사하였다. 또한 폐골목에 잔존하는 효소에 의한 전처리 효과를 살펴보기 위하여 기존의 전처리 방법인 폭쇄처리법과 비교하였다. 사용연수에 따른 화학적 성상의 변화는 회분, 수용성 추출물, alkali 추출물, 유기용매 추출물 함량 모두 뚜렷한 경향을 나타내진 않았지만 균주를 접종한 직후 폐골목에서 정상재보다 높은 함량을 나타내었다. Holocellulose 함량은 큰 폭으로 감소하였고 다른 주성분인 lignin 함량은 균주 접종 전후에 큰 변화를 보여주지 않았지만 cellulose 함량이 큰 폭으로 감소한 것을 고려하면 균주에 의해 상당량의 lignin 분해가 진행되었다. 부후정도는 균주 접종 후 점차 증가하는 모습을 보였지만, 결정화도는 급격히 감소하였다. 폭쇄처리에 의한 화학적, 물리적 성상의 변화로서 수용성 추출물, alkali 추출물, 유기용매 추출물 함량은 큰 폭으로 증가하였고, holocellulose 함량도 소폭 상승하였지만 lignin 함량은 특별한 경향을 나타내지 않았다. 그러나 다른 추출물의 함량이 급격히 증가한 것을 고려하면 holocellulose와 lignin 모두 감소하였다고 생각된다. 폭쇄처리에 의한 결정화도의 감소는 균주 접종 후의 감소폭과 비슷한 결과를 나타내었고, 인위적으로 부후시킨 재료에 대한 lignin 함량은 폐골목의 함량보다 감소하여 잔존 효소에 의한 전처리 가능성을 나타내었다. 이상의 결과로 미루어 보아 폐골목은 대체에너지 자원으로서 충분한 가능성을 갖고 있다고 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.136-142
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• 2022

메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.228-238
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• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권6호
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• pp.373-384
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• 2022

플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO₄ 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R²)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.