• 제목/요약/키워드: 물리화학적특성

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Sedaxane의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Sedaxane Determination in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;박신민;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.30-39
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    • 2019
  • 세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

모암별 인삼묘포지의 토양특성에 관한 연구 (Soil properties in Panax ginseng nursury by parent rock)

  • 민일식;박관수;송석환;이삼웅
    • 농업과학연구
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    • 제30권1호
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    • pp.31-40
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    • 2003
  • 충남 금산군에 위치하고 있는 고려인삼포장에 대하여 구성 모암별로 각각 흑운모화강암지역 및 천매암지역으로 분류하여 모암에 함유되어 있는 전이원소의 특성과 해당 모암별 풍화토양 및 인삼 묘포토양의 물리적 및 화학적 특성을 분석하였다. 본 고려인삼재배지에서 흑운모화강암지역의 토양은 풍화토양 및 묘포토양 공히 사질식토(Sandy clay)로 구성되어 있었으며, 천매암토양은 중식토(Heavy clay) 내지 미사질식토(Silty clay)로 구성되어 있었다. 흑운모화강암 풍화토양의 용적비중은 $1.21{\sim}1.32g/cm^3$이었고, 천매암 풍화토양은 $1.26{\sim}1.38g/cm^3$이었고, 인삼 묘포토양은 흑운모화강암토양은 $1.02{\sim}1.10g/cm^3$이었으며, 천매암 묘포토양은 $0.98{\sim}1.17g/cm^3$로 전체적으로 풍화토양보다 낮았는데, 이는 경작을 위한 토층의 경운 때문으로 사료된다. 흑운모화강암 풍화토양의 pH는 4.80이었고, 천매암 풍화토양은 5.34로 산성암인 화강암에서 더 낮게 나타났다. 흑운모화강암 묘포토양 pH는 2년 생지역이 4.39, 4년생지역이 4.40이었고, 천매암묘 포토양은 2년생지역이 5.24, 4년생지역이 5.34로 나타났으며, 이는 풍화토양의 pH 변화가 묘포토양의 pH 변화와 일치하였다. 유기물함량은 흑운모화강암 풍화토양(0.24%)보다 천매암 풍화토양(1.02%)이 높았으며, 흑운모화강암 묘포토양은 2년생지역이 0.87%, 4년생지역이 1.52%이었고, 천매암토양은 2년생지역이 2.06%, 4년생지역이 2.96%으로 천매암토양의 유기물함량이 더 높게 나타났다. 전질소 함량은 흑운모화강암 풍화토양은 259.43ppm이었고, 천매암 풍화토양은 657.22ppm이었으며, 묘포 토양은 흑운모화강암지역은 2년생지역이 588.04ppm, 4년생지역이 657.22ppm이었고, 천매암 지역은 2년생지역이 1037.72ppm, 4년생지역이 1227.96ppm이었다. 또한 질산태질소 및 암모니아 태질소의 함량은 흑운모화강암 풍화토양에서 미량 및 5.98ppm이었고, 천매암 풍화토양은 6.73ppm 및 9.94ppm이었다. 묘포토양의 경우 흑운모화강암토양은 각각 2년생지역이 223.09ppm, 26.96ppm이었고, 4년생지역이 19.46ppm, 8.23ppm이었으며, 천매암토양의 2년생지역이 각각 14.22ppm, 16.84ppm이었고, 4년생지역이 306.93ppm, 34.21ppm이었다. 이는 비료의 종류에 따라 차이가 생기지만 암모니아 태질소의 산화로 인한 질산태 질소 성분이 더 많이 축적된 것으로 나타났다. 인산함량은 흑운모화강암 및 천매암 풍화토양에서 14.41ppm 및 38.60ppm이었으며, 묘포토양은 흑운모화강암지역은 2년생지역이 46.89ppm, 4년생지역이 102.44ppm이었고, 천매암지역은 2년생지역이 147.04ppm, 4년생지역이 342.97ppm이었다. 토양 중 양이온치환용량은 흑운모화강암 풍화토양이 12.34me/100g이었고, 천매암 풍화토양이 15.40me/100g이었다. 흑운모화강암 묘포토양은 2년생지역이 15.80me/100g, 4년생지역이 7.70me/100g이었고, 천매암지역은 2년생지역이 12.14me/100g, 4년생지역이 12.83me/100g이었다. 치환성양이온($K^+$, $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Na^+$)은 모두 풍화토양내 함량보다 묘포토양의 함량이 더 높았다. $SO_4{^2-}$ 함량은 모암별 풍화토양의 함량(화강암: 5.98ppm, 천매암: 9.94ppm)이 묘포토양(흑운모화강암 2년: 26.96ppm, 4년: 8.23ppm, 천매암 2년: 16.84ppm, 4년: 64.21ppm)에 비해 모두 낮았다.$Cl^-$ 은 풍화토양내에는 두 모암지역 모두 미량으로 존재하였으며, 묘포토양(흑운모화강암 2년: 39.06ppm, 4년: 273.43ppm, 천매암 2년: 66.41ppm, 4년: 406.24ppm)은 비료성분의 투입으로 풍화토양보다 함량이 높아진 것으로 사료된다.

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밭 작물(作物)의 가리(加里) 생리(生理) (Potassium Physiology of Upland Crops)

  • 박훈
    • 한국토양비료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.103-134
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    • 1977
  • 밭 작물에 대(對)한 칼리의 생리(生理) 및 생화학적(生化學的) 역할(役割)을 최근(最近) 연구결과(硏究結果)를 중심(中心)으로 검토(檢討)하였으며 우리나라 밭 작물(作物)의 가리영양(加里營養) 현황(現況)을 살펴봤다. 칼리이온의 물리화학적(物理化學的) 특성(特性)은 Na에 의(依)하여 완전(完全) 대체(代替) 불가능(不可能)함을 보이며 대부분(大部分)의 작물(作物)에서 Na의 K대체(代替)는 불가피(不可避)한 대체기능(代替機能)에 대(對)한 부분적(部分的) 대체(代替)에 불과(不過)한 것 같다. 칼리의 특이성(特異性)은 엽록체(葉綠體) thylacoid막(膜)과 같은 미세구조(微細構造)를 효율적(效率的) 구조(構造)로 유지(維持)하며 주(主)로 탄수화물(炭水化物)과 단백질(蛋白質) 대사(代謝)에 관계(關係)하는 제효소(諸酵素)들의 allosteric effector로, 효율적(效率的) conformation의 유지자(維持者)로 작용(作用)하는 것으로 보였다. 광인산화(光燐酸化) 반응(反應)과 산화적(酸化的) 인산반응(燐酸反應) 등(等) energy 대사(代謝)에 필수적(必須的) 존재(存在)로서 유기물(有機物)의 합성(合成)과 전류등(轉流等) 광범(廣範)한 energy 의존(依存) 생리작용(生理作用)에 관여(關與)하고 있다. 칼리는 삼투압(渗透壓) 및 교질(膠質)의 가수도(加水度)를 유지(維持)하여 수분흡수(水分吸收) 및 전류(轉流)의 동인(動因)으로 작용(作用)하여 생리작용(生理作用)의 최적환경(最適環境)을 만들며 수분효율(水分效率)을 높인다. 칼리는 무기양분(無機養分)의 흡수(吸收)와 체내분포(體內分布)에 영향(影響)을 주고 생산물의 품질향상(品質向上)에도 영향을 주며 생산품의 K함량자체(含量自體)가 인체(人體)에서의 K의 중요성(重要性)으로 품질평가(品質評價)의 기준(基準)이 될 것 같다. 칼리의 흡수(吸收)는 저온(低溫)에 의(依)해 크게 저해(沮害)받으며 내부(內部) 칼리 함량에 의(依)한 부(否)의 feedback기작(機作)이 있어서 칼리의 사치흡수는 재평가(再評價)되어야 할 것으로 보였다. 우리나라 토양(土壤)의 전가리(全加里)는 약(約) 3%이나 치환성(置換性)은 0.3me/100g으로 동해(凍害), 한해(寒害)와 불균일(不均一)한 강우(降雨)로 인(因)한 습해(濕害), 한해(旱害) 등(等)으로 모든 밭 작물(作物)에서 요구도(要求度)가 컸다. 대맥(大麥)은 결빙직전(結氷直前) 및 해빙(解氷) 직후(直後)의 K영양(營養)이 수량(收量)과 유의성(有意性) 상관(相關)을 보이며 곡실(穀實)로 많이 전류(轉流)되는 것이 좋았다. 대맥(大麥)의 가리이용률(加里利用率)은 27%, 대두(大豆)는 숙전(熟田)에서 58% 개간지(開墾地)에서 46%였다. 대두(大豆)는 야산(野山) 개발지(開發地)에서 특(特)히 가리(加里) 결핍증상(缺乏症狀)을 많이 보였으며 화아분화기(花芽分花期)에 엽(葉) 중(中) $K_2O$ 2% 이상(以上) K/(Ca+Mg) (함량비(含量比))비(比)는 1.0 이상(以上)이어야 할 것 같다. 고구마는 가리흡수력(加里吸收力)이 커서 후작(後作)의 K영양(營養)에 크게 영향(影響)을 주었다. 감자와 옥수수는 Ca와 Mg에 비(比)해 K가 특히 높았다. 가리결핍(加里缺乏) 고구마는 뿌리에서 K농도 차이가 가장 컸다. 당근, 가지, 배추, 고추, 무우, 도마도가 가리(加里) 함량(含量)이 많았으며 배추 수량(收量)은 가리(加里)와 정상관(正相關)이었다. 사료작물(飼料作物)의 가리(加里) 함량(含量)은 비교적(比較的) 높은 편이었으며 식물체(植物體) 중(中) N, P, Ca와 유의정상관(有意正相關)을 보였다. 과수원(果樹園)의 16~25%가 가리(加里) 부족(不足)으로 나타났으며 우량(優良) 사과밭과 배밭의 토양(土壤)과 엽(葉)은 가리(加里) 함량(含量)이 높았다. 뽕나무의 동해(凍害)에 의(依)한 가지 끝 고사방지(枯死防止)를 위(爲)한 엽(葉) 중(中) $K_2O/(CaO+MgO)$ 임계치(臨界値)는 0.95이었다. 밭 작물재배(作物栽培) 뒤의 토양(土壤) 중(中) 가리(加里)는 전작(前作)에 따라 증가(增加)되는 경우와 감소(減少)되는 경우가 있으며 가리(加里) 흡수(吸收)는 토양수분(土壤水分)에 존재(依存)하는 것 같다. 따라서 토양(土壤) 중(中)의 전가리(全加里)를 포함한 형태별(形態別) 가리(加里) 함량(含量)의 토질(土質), 기상(氣象), 작부체계(作付體系) 등(等) 제요인(諸要因)과 관련(關聯) 장기적(長期的)이고 정량적(定量的)인 조사(調査)가 필요(必要)하다. 가리(加里)의 추비(追肥), 심층시비(深層施肥) 또는 완용성(緩溶性) 비료(肥料)와 입상비료(粒狀肥料) 등(等)이 강우양상(降雨樣相)과 관련(關聯) 검토(檢討)됨으로써 K흡수(吸收) 및 효율(效率)을 증진(增進)시킬 수 있을 것 같다. 가리영양(加里營養)을 포함하여 밭 작물(作物)의 영양해석(營養解析)에는 다요인분석(多要因分析)에 의(依)한 합리적(合理的)이고 실용적(實用的)인 영양지표(營養指標)를 찾는데 경주(傾注)해야 할 것 같다.

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장군광산(將軍鑛山)의 탐사(探査)와 개발현황(開發現況) (Exploration and Development in the Janggun Pb-Zn Mine)

  • 고석진
    • 자원환경지질
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    • 제20권4호
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    • pp.289-303
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    • 1987
  • 당(當) 광산(鑛山)은 1936년(年) 금(金), 은(銀) 광종(鑛種)으로 출원(出願)하였다가 1940년(年) 망간을 추가(追加)하여 망간 광산(鑛山)으로 1975년(年)까지 Mn(30~35%) 110,000여(餘)톤을 생산(生産), 국내생산량(國內生産量)의 70%를 점(占)하였고 1976년(年) Mn광상(鑛床) 하부(下部)에 연(鉛), 아연(亞鉛) 유화광(硫化鑛)을 발견(發見), 현재(現在)까지 Pb十Zn=10% 이상(以上) 원광석(原鑛石) 500,000여(餘)톤을 처리(處理), 연정광(鉛精鑛)(Pb : 62%) 37,000여(餘)톤, 아연정광(亞鉛精鑛)(Zn : 46.5%) 37,000여(餘)톤, 유비광정광(硫砒鑛精鑛)(As : 30%) 5,000여(餘)톤을 생산(生産)하였다. 현재(現在) 일처리(日處理) 220톤 선광장(選鑛場)을 일처리(日處理) 400톤 규모(規模)로 증설계획중(增設計劃中)이다. 당(當) 광산(鑛山)에서 현재(現在)까지 시행(施行)한 갱외시추(坑外試錐)는 75개공(個孔) 18,500여(餘)m, 갱내시추(坑內試錐) 750개공(個孔) 40,000여(餘)m 갱도(坑道) 총연장(總延長) 13,000m에 달(達)하며 지표(地表)(623ML)로 부터 수직(垂直) 300m 하부(下部)까지 갱도(坑道)가 개착(開鑿)되어 있다. 당(當) 광산(鑛山)의 지질(地質)은 여러 조사서(調査書)에 의(依)하여 견해(見解) 차이(差異)를 보여주고 있으나 대체(大體)로 다음과 같은 쪽으로 인정되고 있다. 즉(卽) 본지역(本地域) 루층군(累層群)의 층순(層順)을 하위(下位)로 부터 상위(上位)로 향(向)하여 원남층(遠南層)${\rightarrow}$율리통(栗里統)${\rightarrow}$장산규암층(壯山珪岩層)${\rightarrow}$두음리층(斗音里層)${\rightarrow}$장군석회암층(將軍石灰岩層)${\rightarrow}$동수곡층(東水谷層)${\rightarrow}$재산층(才山層)의 순위(順位)로 보며 장산규암층(壯山珪岩層)과 두음리층(斗音里層)을 조선계(朝鮮系)의 양덕통(陽德統)으로, 장군석회암층(將軍石灰岩層)을 대석회암통(大石灰岩統)으로, 동수곡층(東水谷層)과 함탄층(含炭層)인 재산층(才山層)을 평안계(平安系) 지층(地層)으로 대비(對比)한다. 이들은 본지역(本地域) 북(北)쪽에서는 선(先)캠브리아기(紀)의 원남층(遠南層)과 율리통(栗里統)을 불정합(不整合)으로 덮고 남측(南側)에서는 재산층(才山層)과 원남층(遠南層)이 단층접촉(斷層接觸)하고 있다. 이들 지층(地層)의 주향(走向)은 $N60^{\circ}{\sim}80^{\circ}W$, $N60^{\circ}{\sim}80^{\circ}E$이며 경사(傾斜)는 대체(大體)로 $50^{\circ}{\sim}80^{\circ}N$이며 전체적(全體的)으로 역전(逆轉)된 층서(層序)를 보여주는 바 지질구조(地質構造)에 있어서 단사구조(單斜構造)인지 등사(等斜)습곡의 향사(向斜), 또는 등사(等斜)습곡이 배사구조(背斜構造)인지 아직 밝혀지지 않고 있다. 화성암체(火成岩體)는 본지역(本地域) 서측(西側)에 쥬라기(紀) 춘양화강암(春陽花崗岩)이 불규칙(不規則)한 실입(實入) 접촉면(接觸面)을 보여주며 시대미상(時代未詳)(백악기(白堊紀)?)의 거정화강암(巨晶花崗岩), 반화강암(半花崗岩)이 소암주상(小岩株狀)으로 몇 곳 실입(實入)하고 산성(酸性)~중성(中性)의 맥암(脈岩)과 염기성(鹽基性) 안산암질암(安山岩質岩)이 실입(實入)해 있다. 광상(鑛床)은 장군석회암층(將軍石灰岩層)에 배태(胚胎)되어 있는 열수교대(熱水交代) 연(鉛), 아연(亞鉛), 은등(銀等)의 혼합(混合) 유화광상(硫化鑛床)으로 다량(多量)의 Mn분(分)을 수반(隨伴)하며 지표부(地表部)에 Mn광상(鑛床)을 형성(形成)하고 있다. 광상(鑛床)의 형태(形態)는 괴상(塊狀), 각력(角礫)pipe상(狀), 맥상(脈狀)으로 나타난다. 광상(鑛床)의 성인(成因)과 생성시기(生成時期)에 대(對)하여 많은 논란(論難)이 있다. 즉(卽) 열수교대(熱水交代)냐, 접촉교대(接觸交代)냐, 동시퇴적기원(同時堆積起源)이냐, 또는 생성시기(生成時期)가 쥬라기(紀)인지 백악기(白堊紀)인지에 대해 이론(異論)이 있다. 본지역(本地域) 광상(鑛床)은 남본(南本), 100우(右), 북(北), 유비철(硫砒鐵), 동(東), 서(西), 재남(才南), 재동(才東), 110호(號) 등(等)이 지표(地表) Mn로두광화대(露頭鑛化帶)와 관련(關聯) 명명(命名)된 바 전(前)4자(者)는 하부(下部)에서 유화광상(硫化鑛床)이 확인(確認)되었으나 나머지 후자(後者)에서는 아직 하부(下部)에 유화광상(硫化鑛床)이 확인(確認)되지 않고 있으며 남본광상(南本鑛床)으로 부터 남동(南東) 300여(餘)m 지점에 장군석회암층(將軍石灰岩層)과 동수곡층(東水谷層) 경계부(境界部)에 Fe 55~60% 자철광상(磁鐵鑛床)이 확인(確認)된 바 신례미(新禮美) 자철광상(磁鐵鑛床)과 유사성(類似性)이 있는 것 같아 흥미(興味)롭다. 당(當) 광산(鑛山)의 현재(現在)까지의 탐광(探鑛)은 남본광상(南本鑛床) 지표로두(地表露頭)(Mn) 하부(下部)에서 확인(確認)된 연(鉛), 아연(亞鉛), 은(銀) 유화광체(硫化鑛體) 하부(下部)와 전탐(電探)에 의(依)해 확인(確認)된 북광체(北鑛體), 갱도접근중(坑道接近中)에 확인(確認)된 100우광체(右鑛體), 유비철광체(硫砒鐵鑛體) 등(等)의 하부(下部) 탐광(探鑛)을 주(主)로 하고 지표(地表) Mn로두(露頭) 하부(下部)에 대(對)한 시추탐광(試錐探鑛0을 병행(竝行)하고 있으며 시추(試錐)에 의(依)해서 지표(地表)로 부터 790m 하부(下部)(해발(海拔) 200ML)까지 광화대(鑛化帶)가 확인(確認)되었다. 향후(向後) 탐광방침(探鑛方針)을 확고(確固)히 수립(樹立)하기 위(爲)하여는 광상(鑛床)의 성인구명(成因究明)은 물론(勿論) 광상(鑛床)의 배태조건(胚胎條件)에 있어 지질구조규제(地質構造規制)와 화강암(花崗岩)의 실입상(實入狀)과의 관계(關係), 광액(鑛液)의 통로(通路)에 대(對)한 지질구조(地質構造), 모암(母岩)의 화학(化學) 물리적(物理的) 특성(特性)에 대(對)한 연구(硏究) 검토(檢討)가 었어야 하겠다.

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한국산(韓國産) 유용목재(有用木材)의 기초재질(基礎材質)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies of the Properties of Commercial Woods Grown in the Southern Part of Korea)

  • 정병재;이정석;김윤수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제6권2호
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    • pp.3-19
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    • 1978
  • 우리나라에서 아직 이용개발(利用開發)되고 있지 아니한 구상나무, 구실잣밤나무, 후박나무, 때죽나무 및 북가시나무등(等) 5수종(樹種)에 대(對)한 해부학적성질(解剖學的性質), 물리적성질(物理的性質), 기계적성질(機械的性質), 접착성능(接着性能), 목리(木理) 무늬정미성(精緻性), 가공성(加工性), 건조특성(乾燥特性), 프로링제작성(製作性), 목재(木材)의 조성분(組成分), 펄프화특성(化特性) 및 박피성등(剝皮性等)을 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 원료목재(原料木材)의 형질(形質)은 구상나무가 통직(通直)하나 옹이가 과다(過多)하였고, 잣밤나무와 때쭉나무는 굽음이 심(甚)하였다. 2. 섬유장(纖維長)은 구상나무가 2.97mm로 가장 컷으며, 때죽나무가 1.49mm였으며, 기타(其他) 수종(樹種)도 1.07~1.19mm에 속하였다. 섬유폭(纖維幅)은 구상나무가 39.3${\mu}$으로 가장 컸고, 때죽나무가 18.4${\mu}$으로 최소(最小)였으며 기타(其他) 수종(樹種)들은 23~29${\mu}$의 범위(範圍)에 속하나 대체(大體)로 타활엽수(他闊葉樹)에 비(比)해 섬유폭(纖維幅)이 컸다. 3. 북가시나무의 전건비중(全乾比重)은 0.74${\pm}$0.03으로서 한국산(韓國産) 참나무류(類)의 비중(比重)과 유사(類似)하였으며 구상나무는 0.34${\pm}$0.02로 최소(最小)였으며 기타(其他) 수종(樹種)은 0.47~0.51의 범위(範圍)에 있었다. 4. 흡수량(吸水量)은 대체(大體)로 비중(比重)에 역비례(逆比例)하여 감소(減少)되나 흡습량(吸濕量)은 비중(比重) 증가(增加)에 따라서 증가(增加)하는 경향(傾向)을 나타냈다. 또한 횡단면(橫斷面)의 흡수량(吸水量)은 경단면(經斷面) 접선단면(接線斷面)의 그것들에 비(比)해 2배(倍) 이상(以上)에 달(達)하나, 후박나무는 1.7배(倍)였으며, 경단면(經斷面)과 접선단면(接線斷面)의 흡수량(吸水量)은 수종(樹種)에 따라서 달랐다. 5. 전건수축율(全乾收縮率)은 접선방향(接線方向)에서 5.36~10.24%, 반경방향(半徑方向)에서 2.83~6.13%에 범위(範圍)에 속하며 구상나무가 가장 적고, 북가시나무가 가장 컸다. 수축율(收縮率)은 비중(比重)이 큰 수종(樹種)일수록 컸다. 6. 공시수종(供試樹種)의 제강도(諸强度)는 북가시나무의 경우 강원도산(江原道産) 신갈나무와 유사(類似)하였으며, 구실잣밤나무, 후박나무 구상나무는 비중(比重)이 유사(類似)한 한국산수종(韓國産樹種)의 재질(材質)들과 유사(類似)하였으나, 때쭉나무는 일반적(一般的)으로 비중(比重)에 비(比)해 높은 강도치(强度値)를 기록(記錄)하였다. 7. 요소수지(尿素樹脂) 및 석탄산수지(石炭酸樹脂)에 대(對)한 접착(接着)은 후박나무와 구실잣밤나무가 최대치(最大値)를 기록(記錄)하였으나, 비중(比重)이 큰 북가시나무와 비중(比重)이 작은 구상나무는 그렇지 못하였다. 8. 목리(木理)와 무늬정치성(精緻性)은 후박나무는 파상(波狀)으로 굴곡(屈曲)되어 목재공예적(木材工藝的)으로 진용(珍用)될 수 있으며 기타(其他) 수종(樹種)들은 건축(建築) 및 가구용재(家具用材)로서 적합(適合)한 무늬였다. 6. 가공성(加工性)은 북가시나무를 제외(除外)하곤 기타 수종(樹種)은 양호(良好)할 것으로 판단(判斷)된다. 10. 비중(比重)이 큰 수종(樹種)일수록 건조(乾燥)의 곤란성(困難性)을 노정(露呈)하였으나, 후박나무는 비중(比重)에 비(比)해 건조(乾燥)가 용이(容易)치 않고, 심(甚)한 트위스팅 및 커핑 등(等) 건조결함(乾燥缺陷)을 발생(發生)하였다. 11. 구상나무를 제외(除外)한 모든 공시수종(供試樹種)은 플로링제작(製作)에 적합(適合)한 것으로 판단(判斷)된다. 12. 화학적(化學的) 조성분(組成分)은 5수종(樹種) 공(共)히 펜토산 함량(含量)이 많았고 북가시나무는 추출물(抽出物)의 함량(含量)이 최대(最大)였다. 13. 크라프트 펄프화(化)는 5수종(樹種) 공(共)히 경제수율(經濟收率)인 45% 이상(以上)을 기록(記錄)하였다. 14. 박피(剝皮)는 구상나무와 후박나무가 용이(容易)하였으며, 5수종(樹種) 모두 자비(煮沸)한 후(後) 박피(剝皮)한 것이 가장 능율적(能率的)이었다.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

농산물 중 살균제 Fluoxastrobin의 시험법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Fluoxastrobin Determination in Agricultural Products)

  • 이소은;이수정;구선영;박채영;신혜선;강성은;이정미;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.373-384
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    • 2022
  • 플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.