무정형 SiC 박막을 수평형 CVD반응기로부터 SiH$_{4}$ 및 H$_{2}$를 반응기체로 하여 실리콘 웨이퍼위에 증착시켜 제조하였다. 박막 성장 속도는 상압에서 650.deg.C와 850.deg.C범위에서 측정되었다. 반응기체의 유량은 1000sccm으로 고정하였으며 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 유량을 변화시켰다. 증착 반응속도식으로 표면 반응이 율속단계인 Eley-Rideal 모델과 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 종도에 m차로 비례하는 두가지 속도식을 가정하였다. 증착시간에 따른 SiC 박막두께의 측정으로부터 얻은 증착 반응 속도로부터 회귀 분석법에 의하여 두가지 반응속도식의 반응속도 상수를 구하였다. 얻어진 반응속도식에 의해서 계산된 값과 실험치를 비교한 결과 0.15차의 반응속도식이 Eley-Rideal반응기구보다 약산 더 잘 맞음을 알 수 있으나 두 모델 다 약간씩 실험결과와 차이가 나고 있다. 이것은 본 실험의 증착 조건의 율속단계가 확산 단계와 표면 반응 단계의 전이영역 즉 본 실험의 증착조건에서 확산속도와 표면 반응속도가 비슷하기 때문으로 생각된다. 또한 Eley-Rideal 반응기구에서 부터 얻어진 SiH$_{4}$ 및 CH$_{4}$의 흡착평형상수 $K_{s}$ 와 $K_{c}$ 값을 비교하면 1000K이하에서는 $K_{s}$ 가 $K_{c}$ 보다 큰 값을 가지는데 이것은 Gibbs 자유에너지 최소화 방법에서 구한 결과와 일치하였다.
비유전율 및 팽창계수가 낮다는 장점을 갖고 있는 코디에리트는 IC페키지로서 매우 흥미있는 재료이다. 졸겔방법에 의해서 얻어진 코디에리트는 무정형 하얀 가루의 결정으로 이를 약 $900^{circ}C$ 로 열처리 하여, 구운 코디에리트 시료를 만들었다. XPS에 의해서, 코디에리트 시료의 미시적 특성을 연구하였는데, 시료 표면에서는 시료내부의 값들과 비교해 볼때, Mg의 많은 감소와 AI과 Si의 증가를 알 수 있었다. $100{\AA}$ 이하의 시료표면에는 ${pi}$ - 코딩리트 상을 갖는 결정이 존재하고, 시료내부는 적은량의 마그네슘 알루미나트($MgAl_2O_4$)가 존재하였다. 한편 코디에리트 표면에서 열처리에 다른 화학적 변화가 없는 것을 알 수 있었다.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
Aspergillus niger가 생산하는 섬유소 분해 효소를 Sephadex G-150, DEAE-Sephadex 및 Sephadex G-75를 통해서 세개의 C.M.C 분해 효소와 2개의 고결정형(高結晶形) 섬유소 분해능을 가진 효소인 ${\beta}-1,4-D-cellobiohydrolase$로 분리하고 기질에 대한 특이성을 연구하였다. 효소의 기질에 대한 분해 특성 및 기질의 X-선 회절결과로 ${\beta}-1,4-D-cellobiohydrolase$는 무정형 섬유소에 대한 분해력은 거의 없고 주로 결정형 섬유소에 특이성이 컸다. Cx 효소와 ${\beta}-1,4-D-cellobiohydrolase$가 동시에 작용할 때는 상승효과를 보였다.
석회석의 고부가가치 활용의 일환으로 수산화칼슘 현탁액-탄산가스계의 반응을 통해 비정질 탄산칼슘이 합성됨을 주로 연구하였는데 이 합성물들을 확인하기 위하여 수산화칼슘 현탁액의 전기전도도의 연속측정과 생성물의 X선 회절, 전자현미경 등으로 관찰하였다. 초기 반응 생성물은 X선적으로 무정형인 즉, 비정질 탄산칼슘인 것을 규명하였으며 반응 현탁액의 전기전도도값이 비정질 탄산칼슘 합성중 크게 강하되는 특성을 밝혔다. 중간 생성물인 연쇄형 Calcite가 존재함을 밝혔으며 이 생성물은 수산화칼슘으로 합성한 비정질 탄산칼슘에서 변화한 생성물인 것을 규명하였고 비정질 탄산칼슘 합성후 곧 바로 전이되어 결정화됨을 알 수 있었다. 또한 온도 변화에 따라 비정질 탄산칼슘 합성시기 및 결정화 시기를 전기전도도를 연속측정하여 rm 변화 특성에 따라 4단계의 생성메타니즘을 규명하였다.
폴리락트산의 열적 안정성과 기계적 물성을 개선하고자 측쇄에 벤젠고리를 함유한 천연 $\alpha$-히드록시산인 만델린산(mandelic acid)과 L-락트산을 직접 용액 축중합법으로 공중합체를 합성하고 그 열적, 물리적 성질 등을 조사하였다. 합성된 공중합체는 무정형이었으며, 만델린산의 함량이 증가할수록 유리전이온도와 분해개시온도가 상승함을 열분석을 통해 알 수 있었다. 또한 만델린산을 5, 10 wt% 함유한 공중합체의 필름의 경우 그 기계적 성질이 다소 향상된 결과를 얻었다.
Struvite(MAP) 및 hydroxyapatite(HAP) 결정화로 질소 및 인을 제거하기 위한 최적조건을 평가하기 위한 실험을 실시하였으며, $Mg^{2+}$, $NH_4^+$, $PO_4^{3-}$ 및 $Ca^{2+}$용액을 이용하여 인공폐수를 조제하였으며 각 이온의 몰비 조건을 1:1:1에서 실험을 수행하였다. $Ca^{2+}$ 및 $PO_4^{3-}$를 이용한 HAP 결정화는 알칼리조건의 pH 범위에서는 pH에 큰영향을 받지 않고 HAP가 형성되었으며, MAP 및 HAP 동시 결정화를 위한 실험에서는 pH가 증가하면서 $NH_4^+$, $PO_4^{3-}$ 제거효율은 감소하며 $Ca^{2+}$ 및 $Mg^{2+}$는 모든 pH에서 99% 이상 제거되었다. 폐수중에 $Ca^{2+}$이 포함되어 있다면 pH 9.5에서 $Mg^{2+}:NH_4^+:PO_4^{3-}:Ca^{2+}$는 1.2:1.0:1.2:2.0의 몰비로 존재했을 때 MAP 및 HAP 생성 최적조건인 것으로 나타났다. 그러나 pH가 10이상이 되면 부반응으로 인해 각종 무정형 결정체가 생성되므로 MAP 생성을 위해서는 pH 9.5로 운영을 하는 것이 가장 바람직하다.
일반적인 화학증기증착(CVD : Chemical Vapor Deposition)실험에서 반응기작을 연구할 수 있는 LPCVD (Low Pressure CVD) 장치의 설계 및 제작에 관한 것과, 특히 이 장치를 이용하여 메탄, 수소의 혼합기체와 헬륨을 완충(buffer) 가스로 사용하여 p-type (111) Si wafer 위에 다이아몬드 박막(diamond film)을 얻고자 시도한 것에 대하여 기술하였다. 실험은 두 가지 방법으로 나누어서 행하였다. (1) Si wafer를 반응기 안에 있는 heater(약 480$^{\circ}C$)위에 놓고 두 개의 다른 inlet 가스관을 사용하여 실험하였다. Posphoric acid로 coating된 하나의 관은 microwave discharge시킨 수소 기체를 흘려주는데 사용하였고, 다른 관은 discharge시키지 않은 메탄 기체를 흘려주는데 사용하였다. 그 결과로 무정형 탄소 뭉치 화합물(amorphous carbon cluster)을 얻었다. (2) 수소와 메탄을 동시에 discharge시켜 plasma 상태인 discharge tube안에 Si wafer을 넣고 증착시켜, 그 결과로 다이아몬드 구조를 갖은 반응생성물을 얻었다.
본 연구의 목적은 칼슘 함량이 낮은 플라이 애쉬를 이용하여 포틀랜트시멘트를 대신할 수 있는 알칼리활성 플라이 애쉬-시멘트를 제조하는데 있다. 플라이 애쉬의 활성화는 다양한 수산화나트륨 농도와 온도 그리고 liquid/fly ash 혼합비율에서 수행하였다. 좀 더 높은 압축강도를 가진 경화체를 얻기 위하여 규산나트륨을 알칼리 용액에 첨가하였다. 강도발현의 관점에서 볼 때, liquid/fly ash의 혼합비율과 활성화제 농도 그리고 온도는 항상 중요한 인자로 작용하였다. $NaOH(210g)+Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O(30g)+H_2O=1L$로 구성된 알칼리 활성용액은 $50^{\circ}C$에서 칼슘 함량이 낮은 플라이 애쉬의 알칼리활성 효과를 가장 높게 나타냈다. 알칼리활성화된 플라이 애쉬는 주로 quartz와 mullite 그리고 무정형의 aluminosilicate로 구성되었음을 SEM과 XRD 분석결과에서 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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